熔炼方法对银熔体材料纯度、组织和电性能的影响

分析了熔炼方法对银熔体材料纯度、微观组织和电阻率的影响。对比普通熔炼方法,二次熔炼方法得到的银材料由II号银(99.95%)变成I号银(99.99%);氧含量降低至少85%以上,纯银熔体材料电阻率降低约1.54%。杂质元素主要集中在晶界处,纯银熔体材料电阻率随杂质含量的减少而减小,二次熔炼方法可有效提高纯银熔体材料质量、稳定其电学性能。     

银精炼技术的改进

采用传统的电解精练工艺,粗银所含杂质直接或间接地影响纯银产品的质量。作者提出了一种改进传统银电解工艺的方法—阴离子隔膜电解法,将银电解槽分为阳极区和阴极区,阻挡杂质元素从阳极区进入阴极区,使多杂粗银经1次电解得到纯度>99.99%的纯银产品。     

有色金属材料焊接技术实用讲座(六)——纯银的焊接

纯银和银合金广泛应用于工业中,例如制造银钎焊料;某些化工装置上用以制造耐腐蚀容器及纯银复合板;在电子工业、实验设备、高真空技术中亦获得一定的应用。 1. 纯银的基本性能及焊接特点 (1)纯银的基本性能纯银以丝、板、带、管子等形式供应,其纯度在99.9～99.99％间,主要杂质有铅、铁、鈊、锑等,铁的含量小于0.05％,其余杂质的含量均小于0.003％。纯银的塑性优良,它可轧制成厚度为0.00001～0.00025mm的银箔。纯银的物理性能及机械性能列于表1。     

ICP-AES法测定RhCl3中微量杂质元素

用等效浓度差减法扣除Rh基体对杂质元素测定的干扰,用ICP-AES测定了RhCl3化合物中13个杂质元素含量.方法操作简便、快速,避免了直流电弧发射光谱分析方法烦琐的操作步骤并节约了大量的Rh基体,在精密度和准确度上也优于直流电弧发射光谱法.方法检测范围:Pb、Sn为0.003%～0.3%;Mg、Cu为0.0005%～0.05%;Fe、Ni、Cr、Zn、Al为0.001%～0.1%;Pt、Pd、Si为0.002%～0.2%.除Sn外的12个杂质元素的加标回收率为92.7%～117.3%,方法精密度为1.0%～8.5%.     

全湿法短流程高纯银的制备工艺

以铜阳极泥中间物料分金渣为原料,提出一种"亚钠分银-酸化沉银-净化除杂-银粉还原"的全湿法短流程制备高纯银粉的新工艺。对工艺的机理及最佳工艺条件进行研究,在最佳工艺条件下,银的浸出率达到98.4%,粗氯化银中杂质元素Pb和Te的脱除率分别为97.7%和96.7%,银的直收率到达98.1%。采用OES、XRD、SEM检测方法对产物的化学成分、表观形貌和晶体结构分析。结果表明:制备出颗粒均匀的99.995%高纯银粉。     

火花直读光谱法分析纯银中的20种杂质元素

采用火花直读光谱法测定纯银中的20种杂质元素,用差减法计算出银含量。对制样方法,分析方法等进行了研究。实验结果稳定,可靠,重复性好,可用于测定银含量为99.9%~99.99%银产品。     

PPA 800SO4型树脂吸附铀-ICP/OES测定产品U3O8中杂质元素

高浓度铀产生严重基体和谱线干扰,影响产品中杂质测定。建立PPA800SO4型树脂吸附铀-电感耦合等离子体发射光谱仪测定产品U3O8中杂质元素的方法。结果显示铀的吸附率不小于99. 993%;加标回收率为82%～107%;检出限为0. 005%～5%。可用于产品U3O8中杂质元素的测定。     

Fe70Ni30合金粉体触媒及合成金刚石中杂质元素的原子发射光谱分析

为了分析合成金刚石中的杂质元素,以粉体Fe70Ni30合金触媒及石墨为原料,用静态高压技术合成出金刚石,分别对触媒和金刚石进行了原子发射光谱分析.测试结果表明:触媒里具有Co、Ca和Mn等22种含量值在0.0001～1.5 wt %之间的杂质元素;合成金刚石中有含量值在0.00005 ～ 0.02 wt %之间的Fe、Ni和Ca等10种杂质元素.这些杂质元素对金刚石质量和性能的影响进行了定性讨论.采用粉末触媒合成金刚石,其合成晶体中含有一定量的杂质元素是很难避免的,除合理采用合成工艺外,还可以通过严格控制原材料纯度等一些措?来降低合成晶体中杂质元素的含量,进而提高合成金刚石的质量.     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

DC ARC发射光谱法测定纯金中18个杂质元素

用DC ARC发射光谱法研究了纯金中杂质元素的定量分析方法,配制了一套适合贸易、科研、生产的光谱标样.本方法可以一次定量测定纯金中18个杂质元素,还进行了检出限和测量不确定度实验,结果表明方法的检出限较低,不确定度低,各杂质元素的相对标准偏差一般＜10%,检测方法具有准确度高,检测速度快,效率高的特点.     

高频燃烧红外吸收法测定纯银及银合金中微量的碳硫

采用氯酸钾作助熔剂,经过高频燃烧后,用红外碳硫仪测定纯银及银基合金中的微量碳、硫,测定范围碳:0.005%~0.12%,硫:0.005%~0.099%。方法准确度高,相对标准偏差、加标回收率分别为碳:3.3%~10.9%、91%~120%;硫:2.8%~10%、91%~120%。     

从炼铅的铋银渣中制备硝酸银

介绍了由铋银渣制取的氯化银中除去铅以及从粗硝酸银中除铅和铋,从而获得化学纯硝酸银的工艺流程及原理。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

云锦扁金线的金层含金量测定

云锦妆花缎是云锦中的高端产品,其中的扁金线的金层含金量一直没有检测方法。采用王水溶解云锦扁金线,进行ICP-AES法测定主成分金,次成分银、铜,按照金在检测的所有主要金属元素总和的相对占比来计算含金量。方法精密度分别为金13.1%~16.5%;银2.69%~6.54%;铜5.58%~9.92%,加标回收率分别为金96.5%~98.0%、银97.4%~100.0%、铜90.4%~101%。     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

超细银包覆BaTiO3粉体的制备

讨论了金属-陶瓷复合材料超细银包覆BaTiO3粉体的制备条件，采用扫描电镜，激光粒度分布仪，比表面积分析仪及X射线荧光光谱仪表征了复合粉末颗粒的形貌和粉体的团聚状态。讨论了银在钛酸钡粉末表面的包覆形式。采用化学镀的方法在BaTiO3表面沉积金属银。在天然高分子表面活性剂的保护下，Ag(NH3)2^ 被水合肼还原得到分散性良好的不同含银量的复合粉体。最佳的反应条件是：银含量0．1％～0．5％，Sodium Alginate／Ag(质量比)20％，粉末中Ag含量小于80％，反应时间120min，水合肼浓度0．8％。实验表明所得颗粒是银包覆在BaTiO3表面的形成一定银层厚度的复合体系。