ICP-AES法测定RhCl3中微量杂质元素

用等效浓度差减法扣除Rh基体对杂质元素测定的干扰,用ICP-AES测定了RhCl3化合物中13个杂质元素含量.方法操作简便、快速,避免了直流电弧发射光谱分析方法烦琐的操作步骤并节约了大量的Rh基体,在精密度和准确度上也优于直流电弧发射光谱法.方法检测范围:Pb、Sn为0.003%～0.3%;Mg、Cu为0.0005%～0.05%;Fe、Ni、Cr、Zn、Al为0.001%～0.1%;Pt、Pd、Si为0.002%～0.2%.除Sn外的12个杂质元素的加标回收率为92.7%～117.3%,方法精密度为1.0%～8.5%.     

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性,针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究,对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定;对直接测定有干扰的元素,通过调节基体与被测元素的测定浓度比例,对应其杂质含量选择整理出的谱线,即能达到准确检测范围;最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围：Ag、Au:(5～50)×10^-6;Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5～500)×10^-6;Fe:(5～1000)×10^-6。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

沉淀方式对ICP-AES法测定纯银中铅和镉的影响

用硝酸溶解纯银样品,分别加入盐酸和硫氰化钾沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定试液中的铜、锌、铬、铅和镉。结果表明,采用氯化银沉淀,铅和镉会被吸附,回收率和相对标准偏差(RSD)不能满足测定要求;采用硫氰化银沉淀可以避免对铅和镉的吸附,满足测定要求。     

ICP-AES法测定金镍合金中15种杂质元素

建立了一种王水溶样后直接采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金镍合金中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铅、锑、锡、钛和锌等15种杂质元素的方法。对各杂质元素的分析谱线和基体干扰进行了研究,采用扣除背景的方法校正基体中金和镍的影响。该方法的检出限为0.00036～0.036μg/mL,测定范围为0.001%～0.1%。加标回收率为89.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.79%～3.54%。方法可满足实际样品分析要求。     

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

高频熔样-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素的研究

研究了采用高频熔样，利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定氧化铝中的多种杂质元素的分析方法。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0001-0．612μg/mL，回收率为94．0％-110．0％，RSD小于4．83％。该方法准确、快速、简便，应用于氧化铝的测定，结果满意。     

DC ARC发射光谱法测定纯金中18个杂质元素

用DC ARC发射光谱法研究了纯金中杂质元素的定量分析方法,配制了一套适合贸易、科研、生产的光谱标样.本方法可以一次定量测定纯金中18个杂质元素,还进行了检出限和测量不确定度实验,结果表明方法的检出限较低,不确定度低,各杂质元素的相对标准偏差一般＜10%,检测方法具有准确度高,检测速度快,效率高的特点.     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%~103%,15次测定的RSD为1.45%~1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。     

ICP-AES法测定银合金中V、Mg和Ni量

报道了ICP-AES法测定银合金中V、Mg和Ni量的各种相关因素.方法的加标准回收率和相对标准偏差(RSD)分别为96%～104%和0.7%～1.9%.方法结果准确,分析快速,已用于AgCuV和AgMgNi合金中0.05%～1.0%的V、Mg和Ni量的测定,结果满意.     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱分析金中杂质元素

探讨了电感耦合等离子体发射光谱仪直接测试纯金中杂质元素的光谱干扰和基体干扰，对其中一些元素搜寻了仪器的最优化工作条件，建立了不分离基体的直接分析方法。     

ICP-AES法测定千足黄金饰品中银含量的不确定度评估

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定千足黄金中银的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。对各不确定度分量合成和扩展,得到千足黄金中银质量分数测定的不确定度为507±17.2 mg/kg(k=2),此不确定度的主要来源于标准溶液系列的配制和校准曲线的测定。     

镧作载体ICP—AES法测定纯银及其合金中的杂质

用镧作载体,共沉淀分离富集杂质,ICP—AES法同时测定银及银合金中的杂质元素(铁、铅、锑、铋)。铜含量小于100μg/ml对测定影响不大,也考察了其它元素对测定的干扰。此法测定范围:Fe0.002～0.5％,Pb、Sb0.001～0.25％,Bi0.0016～0.4％,相对误差<±25％,变差系数<5％。     

ICP-AES法测定钼合金中的镧元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定钼合金中镧的分析方法。对试样溶样方法和酸度进行了研究，最终采用浓硫酸＋硫酸铵溶解样品，以纯钼粉打底进行基体匹配消除基体干扰，选择了最佳元素分析谱线，确定了背景校正的最佳波长位置及最佳的仪器分析参数。结果表明：该方法回收率为98％-103％，RSD小于3．0％，且简便、快速、准确度高，已用于钽合金产品的检验。