色谱-质谱联用技术的进步与农药多残留分析方法的发展(之二)——从低分辨质谱技术的选择性谈起

本文从低分辨质谱的选择性入手,回顾了色谱-质谱联用技术促进多类农药多残留分析技术的发展过程.质谱技术的进步改变了农药残留分析方法:在明确样品干扰物分子结构的基础上建立了相应的样品前处理方法;用采集分子结构信息的质谱检测器代替了色谱的选择性检测器;选择离子检测技术和串联质谱技术提高了排除干扰物的能力.基于质谱技术,已建立...     

便携式快速色谱-质谱联用仪器的研制与应用

针对挥发性和半挥发性有机物的现场检测,基于快速色谱分析技术和三维离子阱质谱技术,研制了便携式快速色谱-质谱联用仪,仪器具有吸附热解吸进样和进样口直接进样两种分析模式,能实现气体、水体和固体中有机物的现场测试。本文详细描述了该仪器的主要组成结构,对该仪器进行性能测试,结果显示该仪器分析速度快（苯系物分析时间不超过2分钟）,灵敏度高（0．1ng甲苯总离子流色谱峰的峰／峰信噪比143）,便携性优（重量14kg）、性能稳定（峰面积RSD≤5％）。土壤、污染源和刑侦领域中挥发性有机物和半挥发性有机物（地西沣,沸点492℃）的现场分析结果表明,仪器具有分析速度快、进样方式多样和适用于半挥发性有机物分析等优点,能用于现场监测领域有机物快速定性定量分析。     

中药成分质谱分析新技术和新策略进展

中药是一个复杂的分子系统。如何全面、高效地分析中药成分是中药研究的难点。质谱分析技术,尤其是超高效/超高压液相色谱与高分辨质谱联用,具有高选择性、高灵敏和高质量精度的特点,是中药成分分析的有力手段。近年来,多功能杂化质谱带来的质谱数据采集新技术和数据处理新策略也在不断发展,如全信息串联质谱（MSE）技术、SWATH技术、质谱树状图相似度过滤技术（MTSF）和分子网络策略（MN）等,加快了中药成分分析过程。本文综述了质谱分析新技术和新策略在中药成分分析中的应用,包括色谱-质谱联用和离子淌度技术,以及质谱参数设置、采集模式和数据处理策略,并对其前景进行展望。     

GC-MS3100型气相色谱(四极)质谱联用仪荣获BCEIA 2007金奖

GC—MS具有强有力的定性、定量能力及功能强大的数据处理系统，越来越受到实验室分析工作者的青睐。以前采用GC建立的检测标准逐渐被气相色谱质谱联用技术所取代，其在环境监测领域、食品安全领域、科学研究领域和工业等领域占有很大的比重，需求量呈逐年上升之势。     

色谱质谱联用技术

在色谱质谱联用技术中，气相色谱与质谱的联用和液相色谱与质谱的联用是应用最广泛的在线联用技术。本书分为两部分。第一部分主要介绍了气相色谱质谱联用技术的基本原理，气相色谱与质谱联用仪器以及操作要点，数据采集与处理，谱库检索和典型应用示例。第二部分主要介绍了液相色谱质谱联用技术的原理、方法、技术及最新的发展，并结合具体实例进行讨论，同时介绍了ESI、APCI的原理及相关的接口技术。     

气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况

本文评述了气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况、并结合2002年美国匹茨堡会议展示新仪器进行了评介。     

色质联用技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用

色谱-质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合,组成一种现代分析技术,它充分体现了色谱和质谱的优势互补。本研究介绍了保健食品的定义、分类;归纳了常见保健食品中可能添加的违禁化学物质种类;介绍了保健食品中违禁化学物质分析技术现状;并按照保健食品功效分类,对近年来色质联用（主要是液相色谱 质谱和气相色谱 质谱）技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用进行综述。     

法医毒物毒品分析的利器

随着分析技术的不断发展，法医毒品毒物的分析检测技术也有了快速发展。应用的仪器和技术也越来越丰富。其中液相色谱一串联质谱（LC—MS／MS）方法以灵敏度和选择性极高等优点受到广泛关注。文章以案例分析的形式详细介绍了这种法医毒品毒物检测的最新技术。[编者按]     

基体隔离GC／FTIR技术

复杂有机试样的分离和鉴定是现代分析化学中极具竞争性的领域。欲解决这类分析问题，仅靠单一分析方法往往难以奏效，因而有必要发展多机联用技术[1，2]。在近年发展起来的诸多联用技术中，尤以气相色谱／红外光谱(GC／FTIR)和气相色谱／质谱联用技术     

MassWorksTM与气相色谱-质谱联用分析洋甘菊精油成分

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,结合MassWorks^TM质谱解析软件,对产自甘肃省永登县的洋甘菊(Chamomila recutita L.)精油成分进行分析。对两种不同极性的色谱柱进行分离比较实验,确定了适合于洋甘菊精油分离分析的色谱条件和质谱条件,解析并确定出精油中的35种化合物。MassWorks软件在低分辨率质谱上可对化合物分子质量实现精确测量,为低分辨四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供重要依据,同时也为植物精油的成分分析提供新的技术手段。     

GC/MS/MS法在头发中毒品及代谢物的筛选分析中的应用

本文建立了头发中常见滥用药物的GC/MS/MS筛选分析体系。结果表明MS/MS技术通过选择性地采集特定的母离子而避免了基质的干扰.具有质谱SIS的高灵敏度特征和scan提供结构信息的功能。方法回收率为68～101％,最低检出限为0.01～2ng/mg。     

GC/MS/MS和LC/MS/MS在现代农产品分析中的应用

介绍了食品安全的影响及食品中有害物质分析的特点，着重介绍了GC／MS／MS和LC／MS／MS法在食品中的农药残留和兽药残留的分析应用。     

液相色谱-串联质谱生物分析方法的基质效应和对策

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法具有高灵敏度、高选择性、高通量等特点,已经成为生物分析的主流方法,广泛应用于新药发现和开发过程中新化学实体及其代谢物的定量分析。然而,由于生物样品基质成分复杂,共洗脱物质会影响分析物的离子化,使分析物的质谱响应增加或降低,从而影响LC-MS/MS分析方法的准确度和精密度。一般而言,离子抑制较离子增强更为常见。因此,在建立LC-MS/MS法时,需要对离子抑制进行评估和校正,并采用不同的策略消除或减少基质效应的影响。本文综述了生物样品分析中基质效应的来源和评估方法,重点介绍了克服基质效应的策略。引起基质效应的物质包括磷脂、盐类、尿素、代谢物等内源性物质和赋形剂、抗凝剂、固定相释放物质及降解产物等外源性物质。目前基质效应的评价方法主要有提取后加入法和柱后灌注法。克服基质效应的策略主要有使用稳定同位素内标,将极性药物衍生化,沉淀蛋白后稀释上清液,优化样品预处理方法、色谱和质谱条件等。结合本课题组的应用实例,重点阐述了建立LC-MS/MS生物分析方法时,为减少基质效应遇到的困难及解决方法。     

气相色谱和质谱联用测定原始细菌Natronobacterium ma gadii中不活泼极性甘油脂的结构

本文报导了气相色谱和质谱联用利用电子电离 (EI)和化学电离 (CI)两种模式测定Natronobacteriummagadii中主要类脂的全甲基化衍生物的方法。实验数据显示 ,Natronobacteriummagadii和一般的原始细菌不一样 ,除含有传统的C2 0-C2 0 类脂甘油醚外 ,还存在一种不太常见的C2 0 -C2 5的类脂甘油醚。EI给出的碎片峰和CI给出的准分子离子峰使我们确证了C2 0 -C2 2 和C2 0 -C2 5结构的存在。质谱电子轰击法和化学电离法已成功地应用于测定原始细菌中主要不活泼类脂的烷基链结构 ,特别是电子轰击法的硬电离 ,获得了众多的烷基碎片峰 ,从而弥补了软电离ESI和APCI未能出现烷基碎片峰的不足。值得注意的是EI质谱显示出烷基是以直链 ,而并非有规律地按叔碳原子排列的支链 ,尽管这种说法尚需进一步确证     

液相色谱-质谱联用技术在药物代谢产物鉴定中的应用

药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实验,检测反应性代谢产物的生成,相关结果可以帮助规避候选化合物进入临床后可能产生的毒性风险。由于液相色谱-质谱联用技术（LC/MS）具有分析通量高、检测灵敏度高、选择性好、能提供丰富的结构相关信息等优点,其在药物代谢研究中的作用越来越重要。本工作综述了近年来作者所在实验室采用LC/MS法开展的药物代谢产物鉴定研究,提出了基于LC/MS技术的药物代谢产物鉴定研究的基本流程和药物在人体内的主要代谢产物,可为临床药动学研究和药物相互作用研究提供数据基础。     

Recent advances in mycotoxin determination in food and feed by hyphenated chromatographic techniques/mass spectrometry

Mycotoxins are fungal toxins produced by molds, which occur universally in food and feed derivatives, and are produced under certain environmental conditions in the field before harvest, post-harvest, during storage, processing, and feeding. Mycotoxin contamination is one of the most relevant and worrisome problem concerning food and feed safety because it can cause a variety of toxic acute and chronic effects in human and animals. In this review we report the use of mass spectrometry in connection with chromatographic techniques for mycotoxin determination by considering separately the most diffuse class of mycotoxins: patulin, aflatoxins, ochratoxin A, zearalenone, trichothecenes, and fumonisins. Although the selectivity of mass spectrometry is unchallenged if compared to common GC and LC detection methods, accuracy, precision, and sensitivity may be extremely variable concerning the different mycotoxins, matrices, and instruments. The sensitivity issue may be a real problem in the case of LC/MS, where the response can be very different for the different ionization techniques (ESI, APCI, APPI). Therefore, when other detection methods (such as fluorescence or UV absorbance) can be used for the quantitative determination, LC/MS appears to be only an outstanding confirmatory technique. In contrast, when the toxins are not volatile and do not bear suitable chromophores or fluorophores, LC/MS appears to be the unique method to perform quantitative and qualitative analyses without requiring any derivatization procedure. The problem of exact quantitative determination in GC/MS and LC/MS methods is particularly important for mycotoxin determination in food, given the high variability of the matrices, and can be solved only by the use of isotopically labeled internal standards or by the use of ionization interfaces able to lower matrix effects and ion suppressions. When the problems linked to inconstant ionization and matrix effects will be solved, only MS detectors will allow to simplify more and more the sample preparation procedures and to avoid clean-up procedures, making feasible low-cost, high-throughput determination of mycotoxins in many different food matrices.     

利尿剂甲基衍生物质谱行为的研究

利尿分析检测的主要仪器为 GC/ MS,但质谱的解析存在相对的不确定性。 GC/ MS/ MS通过对碎片离子的二次质谱分析技术 ,可以准确地判断被分析药物分子离子的碎裂机理。本文的工作研究重点是使用该分析测试技术对有代表性的部分利尿剂药物的甲基衍生物进行分析 ,使其质谱的解析更为准确可靠。     

同位素内标-液相色谱串联质谱法测定肉松中盐酸克伦特罗

本文研究建立了肉松中盐酸克伦特罗的液相色谱串联质谱测定方法。样品中加入同位素内标稀释液后用甲醇直接提取,提取液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源（正离子模式）,c18液相色谱柱,以及sRM方法对样品中的盐酸克伦特罗进行定性、定量分析。母离子为277,定量离子对为277〉203。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于90％,线性范围为1．10ng／mL,最低检出限为0．0027ng／mL。     

UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分

建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱（UPLC-ESI -TOF MS/MS）分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集（IDA）模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。