同位素内标-液相色谱串联质谱法测定肉松中盐酸克伦特罗

本文研究建立了肉松中盐酸克伦特罗的液相色谱串联质谱测定方法。样品中加入同位素内标稀释液后用甲醇直接提取,提取液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源（正离子模式）,c18液相色谱柱,以及sRM方法对样品中的盐酸克伦特罗进行定性、定量分析。母离子为277,定量离子对为277〉203。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于90％,线性范围为1．10ng／mL,最低检出限为0．0027ng／mL。     

基质效应对六种蔬菜中啶虫脒和吡虫啉检测的影响

以番茄、黄瓜、菠菜、胡萝卜、花菜和豇豆等6种典型蔬菜为试样,使用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下快速检测啶虫脒和吡虫啉农药残留。在1、2、5、10和50ng/m L等5个浓度水平下分析6种蔬菜基质对啶虫脒和吡虫啉农药产生的基质效应。6种蔬菜对5个质量浓度下啶虫脒和吡虫啉的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,其基质效应为0.32~1.26。基质效应的强弱与农药及蔬菜的种类有关。在对蔬菜中啶虫脒和吡虫啉残留检测时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量

采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法（QuEChERS-LC-MS/MS）测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-（三氟甲基）烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺（PSA）、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测（电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式）,以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5 μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0 μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-（三氟甲基）烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5 μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%~119%;相对标准偏差为1.7%~12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

UPLC-MS/MS测定化妆品中63种激素类组分

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中63种激素类组分的优化方法。以Shim-pack XR-ODSⅢC_(18),2.2μm(ID2.0mm×150mm)色谱柱进行分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为10μL,柱温:40℃。采用多反应监测(MRM)扫描方式,正负源组分同时检测。以保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线计算样品含量。所优化的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数均达到0.99以上;定量下限浓度的平均回收率为73.7%~106.3%,相对偏差小于12%,其他浓度回收率为90.8%~118.6%,相对偏差小于6%;检出限、定量限及精密度均符合标准的要求。该方法准确、可靠,适用于化妆品中化妆品中63种激素类组分的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物

目的:建立固相萃取浓缩-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种糖皮质激素类药物的方法.方法:样品经提取后,通过Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定(以正离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)),内标法定量.结果:糖皮质激素在5～150ng/mL范围内,线性相关系数均>0.99;在5～40 μg/kg添加水平,10种糖皮质激素的回收率为52.5%～112.5%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～11.08%(n=6).结论:该方法具有快速、定量准确、检测灵敏等优点,适于化妆品中多种糖皮质激素药物的测定.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na₂溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6 μm)分离;采用Full MS/dd-MS²模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1~50 μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%~120%,精密度为5%~30%,其中,精密度在5%~15%、15%~20%和20%~30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%~30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。     

LC-MS/MS检测减肥保健品中4种违禁药物研究

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法,同时检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明等4种药物的定性定量方法。色谱柱为Waters Phenyl Column(2.1 mm×50mm,1.7μm);流动相为甲醇和0.3%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.5mL/min;柱温为60℃;电喷雾电离(ESI),正离子模式,多重反应监测(MRM)扫描。麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.12、0.14、0.05和0.01μg/L。样品的平均加标回收率为85%~104%,RSD为0.62%~4.16%。该方法专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的有效方法。     

离子色谱串联四极杆质谱联用法快速检测饮用水中9种卤代乙酸

建立了一种简单、快速、灵敏的饮用水中9种卤代乙酸的离子色谱串联质谱联用检测方法。本实验使用Analyst的自动优化功能,使用注射泵(syringe pump)进样,优化得到母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量等参数并建立MRM采集方法;通过离子色谱质谱联用模式,使用混合标准溶液确定喷雾电压和离子源温度两个主要参数。本实验对9种卤代乙酸进行线性范围测试,其相关系数r2均大于0.99,线性关系良好,相对标准偏差为1.73%～9.92%(n=9),9种卤代乙酸的LOD和LOQ分别在0.02～1.61ng/mL和0.06～2.77ng/mL之间,所得样品的加标回收率为97%～103%。本实验方法操作简单,快速,灵敏度高,重现性好,检出限较低,对提升饮用水安全指标提供了检测保障技术。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和梨中乙氧基喹啉抗氧化剂残留的方法。正己烷提取碱性样品溶液中的分析残留物,一步萃取,简单快捷。利用C₁₈ 色谱柱进行分析,流动相中加入适量的甲酸和乙酸铵优化色谱峰形,串联质谱选择m/z 218.1母离子和 m/z147.9和m/z 175.9两个子离子进行定性和定量分析。该方法检测下限可以达到5 μg•kg^-1,线性范围为20～200 μg•L^-1,3个添加水平回收率为86.6%～91.7％,相对标准偏差（RSD）为4.8%～5.3％。     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的残留量

优化了液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测方法.样品经匀浆、萃取、净化和浓缩后,用2mL的乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(1+1)定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量.孔雀石绿和无色孔雀石绿检测的线性范围为0.25～10.0ng/mL,检出限均为0.50μg/kg.在加标量为2.50μg/kg时,样品加标平均回收率分别为98.1％和93.4％,相对标准偏差(RSD)小于10％,满足水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测要求.     

食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测

目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法.方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C18固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定.结果:罗丹明B在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p＜0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0 ng/g.结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点.     

基质分散固相萃取-UPLC-MS/MS测定烟草中马来酰肼残留量

建立了烟草中马来酰肼残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。烟叶样品经盐酸溶液回流萃取,氘代同位素内标定量,PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定,分析时间仅需8 min。结果表明,马来酰肼的工作曲线在50 ng/mL~5000 ng/mL之间线性关系良好(R 2>0.99),各种烟叶基质中马来酰肼的检出限(LOD,以S/N=3计)范围为0.624~987 ng/mL;在2.5,15和100 ng/g加标水平下,加标回收率在105.9%~111.8%之间,RSD范围为3.3%~9.1%。本方法具有快速,简便,准确性好的特点,适用于烟草中马来酰肼残留量的检测。     

生物检材中59种滥用药物的LC-MS/MS-MRM分析

针对滥用药物分析鉴定实践中急待解决的问题，建立生物检材中59种滥用药物的液相色谱-串联质谱-多反应监测(LC-MS/MS-MRM)分析方法。生物检材包括血液、尿液和毛发等，样品前处理简便、快速。建立LC-MS/MS数据库和定性认定准则，方法包括筛选和确证分析，筛选方法的LOD在0.1～10 ng/mL范围，其中73%目标物的LOD≤0.1 ng/mL。方法的应用范围广、特异性强、灵敏度高，并且已在实践中得到了验证。     

液质联用法同时测定干血斑中环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司药物浓度

建立了液相色谱-串联质谱法同时定量检测干血斑中4种临床常用免疫抑制剂的方法。打孔裁取直径8mm的干血斑样本,经甲醇-乙腈混合溶液提取和沉淀蛋白后取上清液氮气吹干,甲醇溶液复溶后进样分析。选用C18色谱柱分离,甲醇与水(均含2mM乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子电离(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明:环孢菌素A在20~1000ng/mL范围内,西罗莫司、他克莫司和依维莫司在2.0~100ng/mL范围内线性良好。该方法对病患友善(样本采血量仅30μL),提取回收率高(73.6%~110.8%),其准确度、精密度(CV)、残留效应和基质效应均符合生物样品的分析要求。该方法快速、高效、灵敏度高、精确度好,适用于干血斑中同时测定环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司浓度。     

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～100 μg•L^-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1 μg•kg^-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%～112.4％。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢物的残留量

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法（SPE-LC-MS/MS）测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。样品经氨水稀释、氨化乙腈沉淀蛋白并提取,通过中性Al₂O₃固相萃取柱净化,以液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,同位素稀释内标法和外标法定量。结果表明,双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的定量限分别为0.05、0.5、5.0和0.5 μg/kg,在空白蜂王浆基质溶液0~300 μg/kg范围内绘制线性工作曲线,线性相关系数大于0.997,对空白蜂王浆进行添加浓度5.0、10、100、200 μg/kg的实验,总体回收率为50.5%~110%,相对标准偏差为0.8%~15.0%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外残留限量要求,可为蜂王浆中双甲脒及其代谢物残留量的测定提供参考。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

保健食品中11种西地那非类药物的检测

本文拟研究和建立保健食品中非法添加西地那非类药物的检测方法。样品经乙腈提取后,采用液相色谱串联四极杆质谱仪(LC/MS-MS),在Q1扫描模式下,通过对色谱条件、质谱条件的优化初步判定样品中是否含有非法添加化合物,对样品中存在的疑似目标化合物进行产物离子扫描,监测子离子。通过上述实验,与对照品的Q1、Q2质谱图比较,建立了高效、准确定性检测保健食品中非法添加西地那非类药物的方法。同时通过液相色谱定量测定,其方法检测限均在1μg/ml以下。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物

采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。