二茂铁高温催化合成甲基苯基二氯硅烷的研究

以二茂铁为催化剂先驱体、氯苯与甲基氢氯硅烷为反应物,采用气相缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷。研究了二茂铁用量对甲基苯基二氯硅烷含量的影响。气质分析表明:产物中主要含甲基三氯硅烷、苯、氯苯、甲基苯基二氯硅烷、联苯等。适量添加二茂铁能显著提高产物中甲基苯基二氯硅烷的含量,添加10 g二茂铁(占原料质量的0.88%)时,产物中甲基苯基二氯硅烷的质量分数达到20.73%,比未加二茂铁时提高了16.77个百分点;但不宜过多,否则管式反应器会发生严重堵塞。     

β-氰乙基聚硅烷的合成与性质研究

以甲基二氯硅烷、丙烯腈为原料，通过硅氢加成反应合成了β-氰乙基甲基二氯硅烷；然后采用钠缩合法将其分别与甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚，制得了两种二元共聚硅烷——聚（β-氰乙基甲基-甲基苯基）硅烷[P1]、聚（β-氰乙基甲基-二苯基）硅烷[P2]。并用IR、UV、^1HNMR、GPC和荧光光谱进行了表征。结果表明，β-氰乙基甲基二氯硅烷的反应活性与甲基苯基二氯硅烷相仿，低于二苯基二氯硅烷；此外，P2具有部分枝状聚硅烷的性质，Stoks位移达到80nm，荧光发射峰位于412nm，可能是少量枝化点的引入造成P2具有部分枝状聚硅烷的特征。     

甲基苯基乙烯基硅橡胶工艺研究及应用

甲基苯基乙烯基硅橡胶是由二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷,甲基乙烯基二氯硅烷三元共聚合体。甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子结构特点是聚硅氧烷侧链上带有苯基基团,当苯基含量在5～如克分子％时,它不仅具有一定耐真空,耐辐照性能,而且具有耐超低温特点。是硅橡胶的一个重要品种。因此,在航空和航天飞行器上广泛应用。     

甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展

概述了甲基苯基二氯硅烷的合成方法,着重介绍了以甲基苯基二氯硅烷为原料制备硅树脂、硅油、硅橡胶的方法,以及产品的种类、性能、主要用途.     

Lewis酸性季膦盐离子液体催化甲基苯基二氯硅烷氯化反应的研究

以甲基苯基二氯硅烷为原料,氯气为氯化剂,Lewis酸性季膦盐离子液体[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-n MCl_x(n=1、1.5和2,M=Al、Fe和Zn,x=2或3)为催化剂,液相氯化法制备甲基一氯代苯基二氯硅烷和甲基二氯代苯基二氯硅烷。考查了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,Lewis酸性季膦盐离子液体具有较高的催化活性。当使用[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3为催化剂,用量占甲基苯基二氯硅烷的5wt%,在70℃下反应8h,甲基苯基二氯硅烷的转化率可达到98.5%,甲基一氯代苯基二氯硅烷的收率为62.0%;相同反应条件下,当以[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-2AlCl_3为催化剂,原料完全转化,甲基二氯代苯基二氯硅烷的收率可以达到23.0%。[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3催化剂具有良好的循环使用性能。     

双（N,N-二乙基）氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行.     

甲基二氯硅烷的化学反应及其综合利用

简述了甲基二氯硅烷的硅氢化反应、热缩合反应、水解反应和醇解反应，及其重要反应产物甲基氯丙基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基三氟丙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基含氢环体和含氢硅油的制备和应用。     

甲基苯基环硅氧烷制备工艺的研究

以甲基苯基二氯硅烷为原料,在无有机溶剂条件下水解,水解产物在碱催化剂存在下高温裂解,制备产率及纯度都较高的甲基苯基环硅氧烷.经过系统的实验找到了最佳的反应条件,并由气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对产物进行了组成分析.实验结果表明,最佳的水解反应条件为甲基苯基二氯硅烷在1 mol/L的HCI水溶液中水解,PhMeSi...     

甲基苯基硅烷单体及其环硅氧烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二氯硅烷和甲基苯基二烷氧基硅烷的合成方法及以其为原料制备甲基苯基环硅氧烷的工艺,总结了各种方法和工艺的优缺点,并对存在的问题和未来研究方法进行了探讨。     

聚甲基环戊二烯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用钠试剂法合成了甲基环戊二烯基二氯硅烷,采用钠缩合法将其均聚,并分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷及甲基正丁基二氯硅烷进行共聚反应,合成了5种聚硅烷。并用IR、UV、^1H NMR、GPC和荧光光谱对它们进行了表征。     

聚甲基四苯基苯硅烷的合成及非线性光学性质的研究

在甲苯中，将甲基四苯基苯二氯硅烷与金属钾反应，或甲基四苯基苯二氯硅烷分别与甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷按摩尔比１∶１混合，再与金属钾反应，合成了聚硅烷１、２、３、４和５，分别用元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ和ＧＰＣ作了表征，并测得它们的非线性谐波极化率Ｘ（３）的值分别为８．６×１０－１２、７．９×１０－１２、９．１×１０－１２、６．５×１０－１２和９．３×１０－１２ｅｓｕ。     

苯基氯硅烷的制备方法概述

概述了苯基氯硅烷如甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的制备方法,并对这些方法的优缺点进行了简要评述。     

聚甲基苯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用格氏法合成了甲基苯基二氯硅烷,并用钠缩合法将它均聚或分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷等共聚,合成了４种聚硅烷。用ＩＲ、ＵＶ、＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＧＰＣ对它们进行了表征。     

国产苯基硅橡胶应用研究

苯基硅橡胶是硅橡胶的一个要重品种。吉林化工研究院是以甲基苯基二氯硅烷为原料,合成甲基苯基硅橡胶;上海树脂厂综合利用合成硅树脂的苯基单体——二苯基二氯硅烷,生产了二苯基硅橡胶(以下没有特别指明时,均简称苯基硅橡胶)。我们对苯基硅橡胶进行了鉴定和应用研究工作,重点研究了苯基硅橡胶的配方和工艺特点,进行了较全面的性能测定,揭示了苯基硅橡胶的特征,证明国产苯基硅橡胶具有良好的综合性能,与通用的乙烯基硅橡胶比较,低苯基硅橡胶除具有乙烯基硅橡胶的性能外(C_8H_5/Si≈8％)还具有优良的耐低温性能;中苯基硅橡胶(C_8H_5/Si≈20％)的特点是耐烧蚀;高苯基硅橡胶(C_8H_5/Si≈35％以上)抗辐射,已经用于某些     

炔基聚硅烷的合成研究

甲基苯基二氯硅烷以Wurtz反应合成聚甲基苯基硅烷,然后与乙酰氯在三氯化铝存在下发生氯交换反应得到含氯聚硅烷,含氯聚硅烷与对三甲基硅乙炔苯基锂反应即可得到侧链含有三甲基硅乙炔基的聚硅烷。经核磁共振氢谱和红外光谱分析,证实产物为侧链含有三甲基硅乙炔基的聚硅烷。     

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。     

均相催化合成甲基苯基二氯硅烷

以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为:反应温度600℃,反应压力p≥0.5 MPa(表压),停留时间46.9～70.4 s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂,当反应温度为600℃,反应压力(表压)为0.7 MPa,停留时间为56.3 s,实验室得到的最高产物收率达32.8%,产物选择性为34.3%。     

端苯基碳硅烷树枝状化合物的合成及表征

以甲基三氯硅烷、烯丙基氯化镁为原料，采用格氏法合成了端烯丙基的碳硅烷树枝状化合物；再与甲基氢二氯硅烷进行硅氢加成反应，合成出末端为Si—Cl键的树枝状化合物；然后以四氢呋喃为溶剂，与溴苯格氏试剂反应，得到端苯基的碳硅烷树枝状化合物。并用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。结果表明，采用发散式合成法制备端苯基的碳硅烷树枝状化合物，反应过程易控制，总产率为91％。     

甲基苯基环硅氧烷的制备工艺研究

甲基苯基环硅氧烷是指硅原予上同时含有甲基和苯基的环型硅氧烷．结构通式可简单表示为（McPhSiO）n（n≥3）,是制备高性能聚甲基苯基硅氧烷材料的重要原料,具有广阔的应用前景。在以往的研究报道中．甲基苯基环硅氧烷的制备均采用高纯的甲基苯基二氯硅烷（质量百分数大于99.5％）为原料,通过直接水解或在溶剂中水解,得到聚甲基苯基硅氧烷．然后采用碱催化热裂解而得。研究内容多以专利形式报道．对制备过程中的影响因素研究不够详尽．     

新型乙炔基封端硅氮烷的合成及表征

以四氢呋喃为溶剂、三乙胺作HCl吸收剂,将4-乙炔基苯胺分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷进行胺解反应,合成了3种乙炔基封端的硅氮烷N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二甲基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二苯基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1-甲基硅烷二胺。红外光谱及核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、29Si NMR)证实,得到了目标产物;差示扫描量热及热失重分析表明,硅原子上取代基明显影响硅氮烷的熔点和聚合反应的放热量,而对热聚合反应温度基本没有影响。