乙二醇乙醚乙酸酯最新研究进展

详细介绍了乙二醇乙醚乙酸酯（简称EGEA）的特殊性能，EGEA作为新一代万能溶剂，具有极强的溶解能力，尤其对聚合物高分子的溶解力更强，这决定了其十分广泛的应用领域。同时进一步对EGEA的各种制备方法进行了综合比较，给出了以环氧乙烷和乙酸乙酯为原料，非均相催化条件下一步合成乙二醇乙醚乙酸酯的新工艺。该工艺采用高活性的固体酸为催化剂，反应温度为50－100℃，常压非均相条件下一步合成，工艺步骤简单，生产设备投资低，催化剂无污染，具有较强的技术优势，易于工业化。结果表明，非均相催化的环氧乙烷法合成EGEA的产品质量可靠，性能优越，具有良好的发展前景。     

乙二醇单乙醚的制备

以环氧乙烷及无水乙醇为原料，在催化剂作用下合成乙二醇单乙醚。工艺过程简单，操作容易，三废少，选择性高，收率高，是一种性能优异的理想溶剂。     

非均相催化氧化合成葡萄糖醛酸及内酯的研究进展

对葡醛内酯的性质、用途及各种合成葡醛内酯方法进行了介绍和评述,综合比较其它催化过程,非均相催化氧化具有工艺过程简单、三废少及催化剂可回收利用等优点;从催化剂组成、合成反应条件及收率综述了不同载体负载催化剂非均相催化氧化合成葡醛酸及内酯的方法,分别介绍了以铂、钯、钌、氧化铬、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶为催化剂的催化氧化过程.非均相催化氧化在葡醛酸及内酯的合成中具有潜在研究、开发及应用价值.     

非均相催化水合法合成乙二醇反应动力学研究

在等温积分反应器中,温度70-90℃,压力1.5-1.8 MPa,水比4-6,空速0.5-4 h-1的实验条件下,以自制的HCO3-1型阴离子树脂NS-1为催化剂,对环氧乙烷(EO)非均相催化水合法合成乙二醇(EG)的反应进行了研究。根据实验数据拟合出了反应动力学方程,与利用Langmuir吸附理论建立的反应动力学方程进行了比较。研究结果表明:在树脂催化剂NS-1作用下,反应速率对EO的浓度具有1.5级反应特征,其表观活化能为23.8 kJ/mol,指前因子为2.4×104mol-0.5.L1.5.(g.h)-1。与非催化水合反应相比较,NS-1树脂催化剂的使用大大降低了反应活化能,提高了反应速率。     

KF/Al2O3的制备、表征及催化合成乙二醇丙烯基醚

采用浸渍法制备KF/Al2O3固体碱催化剂,催化丙烯醇与环氧乙烷（EO）反应合成乙二醇丙烯基醚。考察了催化剂焙烧温度、氟化钾（KF）负载量对催化性能的影响,并采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等对催化剂进行了表征。结果表明：KF负载量为30%,焙烧温度为550℃时,催化剂对丙烯醇和EO反应的催化活性最高。KF/Al2O3固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丙烯基醚的最佳工艺条件为：反应温度100℃,反应压力为0.20-0.35MPa,催化剂用量为1.5%,n（丙烯醇）∶n（EO）为5∶1,反应时间为2h,EO转化率达97.35%。     

非均相催化水合法合成乙二醇反应动力学研究

在等温积分反应器中,温度70-90℃,压力1.5-1.8 MPa,水比4-6,空速0.5-4 h-1的实验条件下,以自制的HCO3-1型阴离子树脂NS-1为催化剂,对环氧乙烷（EO）非均相催化水合法合成乙二醇（EG）的反应进行了研究。根据实验数据拟合出了反应动力学方程,与利用Langmuir吸附理论建立的反应动力学方程进行了比较。研究结果表明：在树脂催化剂NS-1作用下,反应速率对EO的浓度具有1.5级反应特征,其表观活化能为23.8 kJ/mol,指前因子为2.4×10^4 mol^-0.5.L1.5·（g·h）^-1。与非催化水合反应相比较,NS-1树脂催化剂的使用大大降低了反应活化能,提高了反应速率。     

沉淀法制备催化剂催化合成碳酸乙烯脂

探讨了沉淀法制备催化剂催化合成碳酸乙烯脂的工艺特点，通过实验方法表明，以二氧化碳和环氧乙烷为原料，以KI／MgO为催化剂制备碳酸乙烯脂的最佳反应条件。     

稀土稀催化合成乙二醇乙醚醋酸酯

乙二醇单乙醚醋酸酯做了一种高档溶剂，有着广阔的应用前景。在动态前提下系统研究了不同反应条件对合成反应的影响，在对这一酯化反应进行基本分析的基础上，选择和研究了催化剂类及其加量，带水剂种类及其用量，反应物配比，升温速率，搅拌速率等直接影响合成的反应条件，继而合成了乙二醇单乙醚酸酯，并采用红外及核磁等手段对产物进行了分析和确定。     

胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯.实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1 g,回流反应时间5 h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义.     

双环戊二烯对甲酚树脂的合成工艺研究

为研究利用双环戊二烯与过量的对甲酚在催化剂的催化下合成双环戊二烯对甲酚石油树脂的工艺,对无水氯化锌、磷酸及三氟化硼.乙醚络合物3种催化剂及其用量进行了考察,还对反应温度、反应时间等工艺条件进行了考察。结果发现:三氟化硼.乙醚络合物是较佳的催化剂,其用量为反应物总质量的0.5%,双环戊二烯应以滴加的方式加入,反应温度范围为70~90℃,反应时间1 h。最终得到的红色固体聚合物,软化点70℃左右,收率80%左右。     

乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯的合成及其氧化聚合性质的研究

用二环戊二烯和乙二醇进行加成反应合成乙二醇单二环戊烯基醚，并说明了此反应的原理。再用乙二醇单二环戊烯基醚同丙烯酸反应得到乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯。得出了合理的合成工艺条件，测定了用环烷酸钴为催化剂时乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯的氧化聚合速度，解释氧化聚合原理，测试其低温下游离基聚合特性。     

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明：选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x＋0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。     

VAc/NaAA/EGMAG无皂乳液聚合及表征

以无皂乳液聚合法合成了聚(醋酸乙烯酯/丙烯酸钠)(P(VAc/NaAA))共聚物乳液,考察了单体配比对聚合物性能的影响,并以功能性单体乙二醇单烯丙基醚(EG-MAG)对聚合物进行改性,研究了EGMAG的加入量对聚合物性能的影响情况。结果表明,以无皂乳液聚合法可以制得综合性能良好的P(VAc/NaAA)聚合物乳液,聚合体系中引入EGMAG共聚单体后,聚合物的稳定性提高。TEM照片显示以此方法制备的聚合物乳胶粒具有明显的核壳结构。     

乙二醇甲基辛基醚的合成及应用

为使环戊二烯甲基化反应顺利进行。合成具有特定功能的高沸点溶剂乙二醇甲基辛基醚,将此溶剂进行功能性应用实验;制备钠砂,对环戊二烯钠盐具有络合作用,与制成的甲基环戊二烯容易分离等都取得较好效果。同时,介绍乙二醇甲基辛基醚的制备方法,总收率达66．2％。     

合成乙二醇正丁醚的反应动力学

作者由环氧乙烷和正丁醇在三氯化硼催化作用下合成了乙二醇正丁醚。在２０℃～８０℃的条件下研究了其合成动力学，建立了合成反应的动力学模型，求得表观活化能Ｅ＝１０．４８ＫＪ·ｍｏｌ－１，反应速率常数ｋ＝２０．２１ｅｘｐ（－。     

二甘醇乙烯基醚合成常压鼓泡床工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料,醇钾为催化剂,在常压鼓泡床反应器中研究二甘醇乙烯基醚的合成工艺,研究了反应温度、反应时间、催化剂浓度和乙炔流率等因素对二甘醇转化率和二甘醇乙烯基醚收率的影响,确定了适宜的工艺条件.在反应时间8 h,反应温度175℃,催化剂浓度10%,乙炔流率35 mL/min的优化工艺条件下,二甘醇单程转化率可达63.7%,二甘醇乙烯基醚类化合物的收率达61.2%.     

HS-CGC测定感光铝膜中VOCs的含量

为了准确测定感光铝箔中挥发性有机物的含量,利用自制的顶空加热装置建立了HS-CGC-FID法测定感光铝膜中残余溶剂含量的方法。样品铝箔用不锈钢剪刀切成2 mm×40 mm的细长条。先将加热装置升至100℃,用氮气吹扫顶控管,保证其在惰性环境下,将精密称重的铝箔加入到顶空管中,加热30 min,用玻璃注射器抽取1 mL顶空气体,快速进样,记录分析数据。该方法中对丁酮、乙二醇单乙醚的检出限分别为0.001 mg/g、0.000 66 mg/g。称量0.11 g样品测定线性范围分别为6×10-6~2×10-3mg/g、4×10-6~1.32×10-3mg/g。方法的回收率分别为1.92%,1.76%。     

干/湿相转化法制备聚醚酰亚胺纳滤膜

以聚醚酰亚胺(PEI)成膜材料,以N-甲基-2-吡略烷酮(NMP)为极性溶剂,以乙二醇二甲醚(DGDE)为挥发性不良溶剂,以磷酸(H3PO4)为不挥发性非溶剂,以聚乙二醇(PEG1 000)为添加剂,以水为凝胶介质,通过干/湿相转化法制备不对称纳滤膜.采用均匀设计法对影响膜性能的主要因素进行了研究,建立了膜性能的回归方程,得到了膜性能与各因素之间的定性和定量关系.增加铸膜液中PEI、H3PO4、DGDE的含量,或者延长蒸发时间,均可提高膜的截流性能,同时也减小膜的水通量;增加PEG1000的含量,能有效地提高膜的水通量.     

锑系催化剂的研究与应用进展

介绍了聚酯缩聚反应所用催化剂的研究与应用进展,详细评述了三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑的研制与应用情况,初步提出了今后乙二醇锑的研究方向。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮（PDO）单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。