脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

惰气熔融-热导/红外法测定钛合金中氧氮氢

钛合金中氧、氮和氢的含量对其力学性能影响很大,因此,需要对其准确测定.采用氢氟酸和硝酸体积比为1∶3的酸洗液清洗样品后再用无水乙醇浸泡的方法处理样品,测氧和氮时样品质量选择0.10g,测氢时样品质量选择0.20g,以镍篮为助熔剂,实现了惰气熔融-热导/红外法对钛合金中氧、氮和氢的测定.试验表明,样品放置4h与放置1d,...     

惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧和氢

对惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧氢含量进行了探讨和研究.通过样品表面清洁、称样量、助熔剂、释放功率等试验,确定最佳分析方案:称取0.3g样品,使用四氯化碳超声清洗5 min,晾干后,于氧氮氢联合测定仪4.8 kW分析功率测定,氧积分延迟时间选择为2s,氢积分延迟时间选择为08.将该方法应用于试样中0.0010...     

仪器法测定煤中碳、氢、氮的含量

使用5E-CHN2200元素分析仪测定煤样中的碳、氢、氮含量，在方法标定、样品测定以及不同称样量对测定结果的影响进行了探讨。对部分煤标准样品和普通煤样进行测定，以验证本测定方法的精确度和准确度。结果表明：在精确度试验中，煤标准样品中碳、氢、氮含量的测定结果相对标准偏差(RSD,n=10)在0.07%～0.68%;在准确度试验中，煤标准样品中碳、氢、氮含量测定结果与其认定值有较好的一致性，普通煤样中碳、氢、氮含量测定值也与使用其它经典方法的测定值基本吻合。本测定方法具有操作简单、分析周期短、准确度高、稳定性好等优点，能够满足煤炭分析领域的实际检测需求。     

惰气熔融-红外法测定铪中氢含量

使用LECO-NH836氮氢分析仪，采用惰性气氛熔融试样，红外法检测铪中氢含量.选择1.00 g镍篮作为铪中氢释放的助熔剂，研究不同分析功率对氢含量分析值的影响，选择分析功率为5 000 W，最短分析时间为60 s，试样质量为0.10 g，验证了钛标准物质的适用性.对2组试样11次平行测定结果的RSD分别为5.64 %和1.52 %，精密度良好.加标回收率为95.18 %~105.26 %.研究结果对准确测定铪中氢含量具有指导意义.      

脉冲加热惰气熔融-红外/热导法测定镍基高温合金粉末中氧和氮

镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔...     

惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD, n=3)小于31.5 %;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1 %。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD, n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9 %。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD, n=3)小于23.6%,采用纯物质 Mg3N2标定,氮的回收率达99.2 %。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。     

脉冲熔融热导法测定铀铌合金氮含量的研究

采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC-436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件.结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15％,氮的加标回收率为84％～93％,方法的检出下限为20 μg/g,与经典凯氏蒸馏法测定的结果基本一致.     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢

在对仪器测定条件优化的基础上, 以0.15 g镍箔作助熔剂, 采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚, 建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线, 和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5 μg、0.5 μg、0.4 μg, 测定下限分别为1.7 μg、1.7 μg、1.2 μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定, 对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11), 对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11), 并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。     

惰气熔融-红外热导法测定12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧氮氢

探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr_2Mo_1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%~4.8%、0.9%~5.4%和4.0%~6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%~105%、98%~102%和91%~94%之间。     

惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢

以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13～0.15 g试样, 镍篮助熔剂的用量为1 g,分析功率为0.55 kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%～0.1%、0.000 1%～0.01%和0.000 05%～0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD, n=6)在0.14%～4.6%范围。     

惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧

研究了惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的可行性,确立了氧氮氢分析仪的最佳工作条件。结果表明:在分析功率为5.5 kW,称样量为20~60 mg,加入0.3~0.5 g纯铁做助熔剂的条件下,以重铬酸钾校准仪器,选用手动投样-间歇加热模式,可以得到满意的分析结果。方法应用于药芯焊丝药粉实际样品中氧的测定,结果与差减法测得值基本一致,相对标准偏差(n=5~7)小于5.5%,加标回收率为90%~103%。     

金属中气体元素分析典型案例

金属中气体元素分析已经存在60余年,其检测方法不同于其他化学元素.论文列举5个典型案例(铝中氢、金属中氩、金属中氦、稀土钢中氢、(铝)镁中氧),以进行技术交流和讨论.铝中氢作为金属中气体分析之最难当之无愧,有研究尝试简化铝中氢分析方法,期望像钢样那样快速准确地得到结果,比如应用现有通用的脉冲熔融法反复试验上百次,未能成...     

基于惰气熔融-红外法的镍助熔剂法和锡浴法测定钛及钛合金中氢的方法对比

氢含量对钛及钛合金的组织形貌与物理机械性能有显著影响。分别采用镍(简称镍助熔剂法)与锡(简称锡浴法)为助熔剂,用惰气熔融-红外法对钛及钛合金中氢含量进行测定,从氢释放率、空白值、校准方式、检出限、定量限、精密度、正确度等方面对这两种方法进行了对比。结果表明,锡浴法相对于镍助熔剂法氢释放率高且空白值低,两种方法在测定过程中不能使用同一校准曲线。锡浴法在3.8 μg/g≤w(H)≤200 μg/g范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;镍助熔剂法宜采取分段校准方式,在8.2 μg/g≤w(H)<90 μg/g和90 μg/g≤w(H)≤200 μg/g分析范围内分别建立校准曲线,各分段校准曲线的相关系数均不小于0.999。锡浴法测定氢的检出限和定量限(分别为1.2 μg/g和3.8 μg/g)相对镍助熔剂法均较低(分别为2.5 μg/g和8.2 μg/g)。采用镍助熔剂法和锡浴法对钛合金标准样品中氢含量平行测定6次,结果表明,两种方法测定结果与认定值均保持一致。将这两种方法应用于样品分析,镍助熔剂法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~8.6%,锡浴法为1.6%~4.3%。采用镍助熔剂法和锡浴法对多种牌号的钛及钛合金中氢含量分别进行单次测量,用其中一种分析方法精密度参数中的重复性限r和再现性限R检验两种分析方法测量结果的一致性,结果表明,镍助熔剂法的测定结果与锡浴法具有良好的一致性。锡浴法的氢释放率、空白值、检出限、定量限、精密度均优于镍助熔剂法,适用于单独测定钛及钛合金中氢含量,常作为标准方法使用。因镍助熔剂法测定条件可用于测定氧和氮,适用于钛及钛合金中氧、氮、氢的同时测定。     

惰气熔融-热导法测定高含氮量碳氮化钛粉末中氮含量

由于传统碳氮化钛中氮元素的测量方法有一定局限性,仅在氮含量5%及以下时才能保证测量精度,基于此,建立了一种惰气熔融-热导法测定高含氮量碳氮化钛粉末中氮含量的方法,可有效解决传统方法的不足,检测上限可增加至14%。检测设备使用ONH分析仪,测试条件优化为试样称取0.1 g,助熔剂采用0.65 g镍囊与0.16 g锡囊组合形式,将试样与助熔剂混合置于高温石墨坩埚内,载气可将熔融状态下释放的氮气输送至热导池进行含量测定。此外,采用“分段式升温”方法,调节仪器分析功率,由1.5 kW梯度增加至3.8 kW,可有效增加试验样品中氮元素的释放率及测量稳定性。测量结果采用钒氮合金与氮化钒铁标样确定样品中氮的校正参数,测定结果的相对标准偏差为0.3%,分析结果与蒸馏滴定法的测定结果一致,该方法的准确度及稳定性完全能满足5%～14%的高含氮量碳氮化钛的测定需要。     

“直投法”应用于金属粉末样品中氧氮氢分析

详细讨论了应用“直投法”分析金属粉末样品中氧、氮、氢的方法。“直投法”不同于传统“包裹法”,差异在于投样方式不同。样品直投避免了包裹材料空白的影响,可以应用于高温合金粉、钢铁粉、镍粉、铜粉等样品中氧、氮、氢联测。实验从考察“直投法”和镍箔/锡箔、镍囊/锡囊之间空白值的差异开始,数据显示“直投法”空白最低,镍囊空白位居第二低。用JK47铁粉标样和502-903柱状钢标样标定直投法,列举大量高温合金粉末样品的应用实例,“直投法”的优势尽显其中。选择6种不同材质8个有代表性的样品,完成“直投法”与镍囊/锡囊“包裹法”对比试验,两者结果基本一致。但是,“直投法”不适用于钛粉、锆粉、铌粉、铬粉等“助熔剂依赖型”样品中氧、氮分析,以钛粉和钛块状样品作为考察对象:当样品无助熔剂包裹而直接投样时,可见氧、氮元素分析被严重干扰,产生数量级的差异。“直投法”对氢的分析例外,“助熔剂依赖型”样品同样适用,未见受到投样方法的影响,仅观察到当用锡包裹金属粉末样品时,氢测定值略微偏高的微小差异。“直投法”禁止用于镁粉和铝粉等活性金属中氧、氮、氢分析,无论粉末还是块状样品,“直投法”可能造成仪器被活性金属污染甚至瘫痪。