高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测中药中的五种砷形态

本文旨在建立一种中药中不同形态砷化合物分离检测方法。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测中药中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)4.0μg/kg,五价砷As(V)5.0μg/kg,一甲基胂MMA 3.0μg/kg,二甲基胂DMA 2.0μg/kg,砷甜菜碱As B 2.0μg/kg。加标回收率为88.7%~101%,相对标准偏差为1.02%~3.34%(n=3)。应用所建立的方法成功测定了10种中药中不同形态砷化合物的含量。结果表明,10种中药中的砷形态主要以As(V)、有机砷为主,该法完全可以满足中药中无机砷的检测要求。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定大米中无机砷的方法。将样品中的无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离。分离后的目标物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。实验结果表明,在0~100.0 ng/m L的浓度范围内,大米中无机砷含量与响应值呈现良好的线性关系(R≥0.999),无机砷的回收率分别为97.9%~101.0%[As(III)]和99.2%~102.1%[As(V)],重复性测定结果为0.81%~2.23%[As(III)]和1.34%~2.15%[As(V)],无机砷的方法检出限为0.007 2 mg/kg[As(III)]和0.022 9 mg/kg[As(V)],定量限为0.017 9 mg/kg[As(III)]和0.057 2 mg/kg[As(V)]。该方法检测准确度高,具有良好的精密度,适用于大米中无机砷的检测。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定常见食用海藻中多种形态砷的含量

重金属容易在藻类中富集,常见食用海藻中总砷的含量均处于较高水平,而总砷中的无机砷具有毒性,其是否超标关系到食品安全的重大问题,是限制食用的基础.采用液相-电感耦合等离子质谱联用法同时测定食用藻类中的亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)含量,准...     

原子荧光法测定生态地球化学调查土壤样品中的砷、汞

研究了原子荧光法测定生态地球化学调查样品中的砷、汞的测量条件。As、Hg方法的检出限分别为0.2mg/kg和0.0042mg/kg。As的相对标准偏差(RSD)为≤4.10%,Hg相对标准偏差(RSD)为≤6.38%,方法的各项指标完全满足生态地球化学调查样品检测的要求。     

壳聚糖絮凝-超滤法去除水中微量砷

用壳聚糖作除砷絮凝剂,用絮凝-超滤集成工艺脱除水中微量砷.研究了絮凝和超滤过程中影响砷去除率的多种因素,结果表明,pH为4.6、壳聚糖浓度为0.36 g/L、搅拌功率为8.11×10-2W和沉淀时间为40 min时絮凝效果最佳.超滤操作的压力、膜面流速变化对砷去除率没有明显影响;温度升高,砷去除率有下降趋势.模拟含砷水中,As(Ⅲ)和A5(Ⅴ)含量均约为0.1 mg/L,经过絮凝-超滤后,As(Ⅲ)在水中含量降至0.02 mg/L左右,去除率达到80%;As(V)在水中含量降到0.01 mg/L以内,去除率达到90%以上.还研究了超滤膜的污染情况,探索了清洗超滤膜的方法,结果表明,酸清洗效果较好,可使膜通量恢复达72%以上.     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中的4种砷形态

采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对稻米中的亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐4种砷形态进行测定,针对该方法中砷酸盐检测灵敏度较低的问题,通过优化前处理方法,结合CNWSep AX阴离子交换色谱柱(250mm×4.0mm,10μm)对4种砷形态进行分离和检测。结果表明:4种砷形态在5.0-100.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限分别为0.238、0.350、0.290和0.636ng/mL,加标回收率在87.0%～104%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法准确、高效、环保,适用于稻米样品中4种砷形态的定量分析。     

食品检验中测定质控样糙米粉无机砷含量的不确定度评定

通过液相色谱-原子荧光光谱联用仪对质控样糙米粉中的无机砷进行测定,并对其测量不确定性进行评定。结果显示糙米粉中无机砷的含量为0.15 mg/kg,其扩展不确定度为0.014 mg/kg;证书提供的标准值区间为0.12～0.18 mg/kg,测定结果在标准值区间内。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。     

应用差分液相色谱/原子荧光法提高砷形态标准曲线的相关系数

当用液相色谱-原子荧光(HPLC-AFS)分析砷形态时,如果样品中包含保留时间接近的形态,将导致色谱峰部分重叠.由于氢化物发生系统的固有缺陷,导致各砷化合物的分离度差,色谱峰变宽,甚至有色谱峰拖尾的现象,这更加加重色谱峰重叠,从而难以准确确定各砷的峰积分范围,因而各砷形态的标准曲线的相关系数不是很好,最终影响样品的准确分析.为了解决这个问题,本文提出差分液相色谱-原子荧光法,对HPLC-AFS原始数据首先进行高斯拟合,然后相邻采集点相减,差分数据包括正值和负值.然后将正值和负值差分数据进行移位并重新组合,得到的新数据与原始的HPLC-AFS数据相比,色谱分离度有了明显的改善,使得各砷形态的标准曲线的线性相关系数均大于0.99,利于实际样品的准确分析.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤砷的国内研究进展

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是目前测定可形成氢化物、气态化合物痕量元素的重要分析技术.本文综述了近年来周内HG-AFS法与不同的消解提取方法结合,或与其他分析仪器联用,测定土壤中总砷、无机砷、不同价态砷及砷形态分析的方法.     

微波消解-原子荧光法测定食品中的砷

目的:建立测定食品中砷的微波消解原子荧光法。方法:采用微波消解处理样品,原子荧光法分析测定。结果:砷标准系列浓度在(0~8.0)ng/ml范围内线性关系良好。本方法检出限为0.11 ng/ml样品中砷回收率为88.0%~93.2%,具有简便、快速、灵敏、准确的特点。结论:本方法测定结果令人满意,具有一定的实用价值。     

氢化物-原子荧光法测定矿泉水中的砷和汞

采用AFS-820双通道原子荧光光度计建立了氢化物—原子荧光法同时测定矿泉水中砷和汞的方法。矿泉水用溴酸钾—溴化钾消解,通过原子荧光法光度计同时测定样品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等因素对测定的影响,在最佳工作条件下,砷和汞的检出限分别为0.02μg/L、03μg/L,回收率分别为(95.0~100.5)%(、97.4~105.0)%,相对标准偏差分别为0.98%、0.79%。方法简便、准确、灵敏度高。     

同时测定药用玻璃中的砷和锑溶出量的方法研究

建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定药用玻璃中的砷和锑溶出量的方法,并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0.020μg/L,Sb检出限为0.024μg/L;回收率范围为96%～103%。本方法简便快捷、灵敏度高、专属性强、准确可靠,可作为药用玻璃容器的质量控制方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蔬菜中汞、砷

本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法。在优化实验条件下,蔬菜样品中Hg、As回收率分别为98.9%-109.3%和91.1%-96.1%;检出限分别为0.0094μg/L、0.0331μg/L。并对其相讨标准偏差(RSD)、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于蔬菜中Hg、As的同时测定是可行的。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中的砷和汞

建立一种氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中砷和汞的方法.研究样品前处理对测定结果的影响,探索同时测定砷、汞的最佳实验条件.优化条件下,砷、汞质量浓度分别在0～10.0 μμg/L和0～2.0μg/L范围内,线性关系良好.方法检出限:As为0.0043 μg/L,Hg为0.003 2 μg/L;相对标准偏差:As为0.37％,Hg为0.61％;样品加标回收率:As为97.80％ ～ 102.40％,Hg为96.78％～ 100.80％.试验表明:该方法具有操作简便、快速、准确度高等优点,可用于食盐中砷汞的同时测定.     

硅藻土基纳米结构AlOOH-MnO_2复合氧化物沉积制备及其对As(Ⅴ)吸附性能

以结晶氯化铝为铝源、尿素为沉淀剂、高锰酸钾为锰源、过硫酸铵为氧化剂、十二烷基苯磺酸钠为模板剂,采用水热法在硅藻土藻盘上沉积制备纳米花片状Al OOH-MnO_2复合氧化剂。采用SEM、TEM、XRD、BET、XPS等方法对样品进行表征,并研究样品对As(Ⅴ)的吸附规律。结果表明:样品比表面积为95 m~2/g时,对As(Ⅴ)的最大吸附容量为90 mg/g,对初始质量浓度为10 mg/L的含As(Ⅴ)废水去除率能够达到98%;样品对As(Ⅴ)的吸附等温模型更符合Langmuir等温式。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

原子荧光法测定保健食品中砷

采用氢化物发生—原子荧光法测定保健食品中砷。砷的相对标准偏差分别为1.17%,检出限为0.28ng/mL,砷的相关系数分别为0.9998,砷的回收率分别为95.8%-105.4%。     

原子荧光光谱法测定蔬菜中微量砷

采用混酸消解样品,通过探讨消化剂、盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定砷的影响,优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中蔬菜微量砷的含量。该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.047μg/L,线性范围0～80μg/L:样品分析结果的相对标准偏差为3.78%,回收率为94.8%～105.2%。