QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留

本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-ra-phy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量

采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~20.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛。方法:样品采用甲醇水溶液(2:8,V:V)提取,提取液用乙酸乙酯液液萃取,乙酸乙酯层于40℃下旋转浓缩至干,用1.0mL甲醇+0.1%甲酸水(2:8,V:V)溶解残渣,样液过0.22μm滤膜后经C18柱分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果:5-羟甲基糠醛在5.0-250μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9976,在龙眼干中样品添加浓度为100μg/kg、200μg/kg水平下平均回收率为95.1%-96.3%,相对标准偏差为6.1%-7.1%,检出限为2.0μg/kg,龙眼干样品实际检测中,5-羟甲基糠醛含量0.0888-16.7mg/kg。结论:该方法准确、灵敏、快速,是检测龙眼干中5-羟甲基糠醛的有效方法。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的尿酸

本研究以氮原子（原子量为15）标记的尿酸为测量所用的内标,建立了血清中尿酸测量的高效液相色谱=同位素稀释质谱法。用美国NIST标准物质SRM909b对方法进行了验证,与证书值的偏差在0．10％内。采用不同极性的色谱柱测量,方法间的相对偏差仅0．60％。不同实验室测定同一血清,其相对偏差仅为0．53％。应用建立的方法给不同浓度的冰冻血清进行尿酸测定,结果的相对标准偏差均小于0．20％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留

建立了同时检测冻烤鳗中4种四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用4%高氯酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,浓缩后以0.4%甲酸水溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式(MRM)测定。4分钟内完成冻烤鳗中4种四环素类药物的残留检测。本方法在20~200μg/kg浓度范围内4种四环素类药物呈良好线性,其相关系数r0.9900,回收率均在72.4%~94.6%之间,相对标准偏差范围为4.6%~6.9%。土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为1.55、1.48、5.91、3.11μg/kg;定量限(LOQ)分别为5.17、4.94、19.70、10.37μg/kg。本方法简便、快速、灵敏,适用于冻烤鳗中四环素类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应

研究了超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应.比较了鸡蛋中7种喹诺酮类药物经固相萃取柱净化法、正己烷除油法和未净化法3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明固相萃取柱净化法方法优于其他两种,在此基础上进一步研究了不同称样量和目标化合物不同进样浓度的基质效应评价.结果...     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中亮蓝

本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。24种农药在0.005~0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99。该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67%~99%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~10.3%。该方法适用于茶叶中常用农药同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留

本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法.烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用.以0.08％甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物残留量

建立了蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物苯线磷砜和苯线磷亚砜残留的分析方法。蔬菜样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液采用C_(18)和PSA粉末分散固相萃取净化;土壤样品用丙酮-正己烷(1+1)溶剂超声波提取,LCNH2固相萃取小柱净化,净化后的样液供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜的定量限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg时,回收率为81.5%~106.9%,相对标准偏差为3.4%~10.7%。     

液相色谱-串联质谱法测定土壤中霜霉威

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）分析土壤中霜霉威（Propamocarb）残留量的方法,前处理先用乙腈-水-甲酸（1＋9＋0．1）,再用100％乙腈提取,石墨化碳黑／氨基丙基柱净化。液相部分以0．1％甲酸水溶液、乙腈组成的体系作为流动相,ODS-4C18色谱柱分析,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式。乙腈稀释标准外标法定量线性范围0-250pg／kg,线性相关系数0．997。不同土壤2．5和100g／1（g两个水平添加回收的回收率在60％～100％之间,方法定量限为17g／kg。     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃

建立了检测食品中15种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经正己烷超声萃取,浓缩后用乙腈溶解,采用含100 mg PSA和100 mg C18填料粉进行净化。净化后,采用高效液相色谱-荧光检测器进行分析测定。在最优化色谱条件下,15种PAHs在1.0~100μg/L范围内,线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.1~0.9μg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.3~3.0μg/kg。回收率在65~120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法具有数据可靠、简便快速,灵敏度高,适合于食品中多环芳烃的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的不确定度评定

通过对高效液相色谱-串联质谱法测定主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺测量不确定度的分析研究,确定了测量不确定度的主要来源为标准溶液的配制,测量重复性及方法回收率。测量结果的合成标准不确定度为3.3ng/cig。在95%的置信度下,取包含因子k=2,其扩展不确定度为6.6ng/cig。     

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留

采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法(SPE-HPLC/MS),建立牛奶中9种性激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇、诺龙、甲睾酮、丙酸睾酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮)残留的检测方法。样品经甲醇提取,过固相萃取柱净化,氮气吹干,残留物甲醇溶解后测定。其中雌激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇)采用负模式;其余性激素为正模式,进行多反应监测(MRM)模式定性定量分析。雌激素检出限(LODs)为1.1~1.2μg/L,定量限(LOQs)为3.63~3.96μg/L;其余性激素检出限(LODs)为0.1~0.5μg/L,定量限(LOQs)为0.33~1.65μg/L;分别在20.0~500.0μg/L及2.5~100.0μg/L范围内线性关系良好(r20.994 4)。在50.0~100.0μg/L的添加水平上,9种性激素的平均回收率在82.7%~98.2%之间,变异系数(CV)为4.2%~11.2%。该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中9种性激素的测定。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星含量的不确定度评价

采用超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星的含量,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了测定结果的扩展不确定度.评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置、样品的回收率和测量重复性等.