顶空气相色谱质谱法同步测定污水厂中17种挥发性有机物

探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物的影响因素,确定含盐量为3g/10m L,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验的最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L的城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机物,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全的尾水消毒工艺。     

室内空气中总挥发性有机物(TVOC)分析方法的研究

针对室内挥发性有机物测定方法的不完善,提出了利用热脱附-气相色谱质谱联用测定空气中挥发性有机物的测试方法,测定空气中挥发性有机物的线性范围为0ng～800ng,最低检出限可达0.05μg/m3(采样体积10L计),相对标准偏差4%～10%。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合室内空气中挥发性有机物的测定。     

动态顶空-气相色谱质谱联用法测定饮用水中13种特定挥发性有机物

应用动态顶空-气相色谱质谱法测定饮用水中13种特定挥发性有机物的含量。13种挥发性有机物检出限在0.06～0.15μg/L之间。以饮用水水体为基体做加标回收试验,测得13种挥发性有机物的加标回收率在78.0～117.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.3～7.0%之间。该方法操作简单快速,检出限低,准确度和灵敏度高等,适用于地表水中13种特定挥发性有机化合物的环境监测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱-串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-Parmer PTFE滤膜过滤样品,采用Acquity HSS T3(1.8μm,2.1X50mm)柱分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相(体积比95:5)分离。采用UPLC/MS/MS电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应检测(MRM),以外标法定量分析。该方法在0.10μg/L到0.60μg/L有良好线性范围。最低检测下限(LOD)0.10μg/L。加标回收率范围为88.9%-106.7%。相对标准偏差均低于8.2%。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

P&T-GC/MS法分析地表水中的挥发性有机化合物

建立了P&T-GC/MS联用分析地表水中的挥发性有机化合物的方法,并对实际水样进行了分析。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.02-0.11μg/L,RSD为1.3%-6.0%,回收率为90.5%-106%。     

水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS检测

建立了水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS测定方法,样品经过提取、净化后,测定结果显示:ELISA最低检测限量为1.00μg/kg,1.00、5.00和10.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为75.7%-98.7%,平均回收率为88.0%,RSD范围为5.52%-9.21%;LC/MS/MS最低检测限量为0.3μg/kg,5.00、15.0和20.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为86.0%-109%,平均回收率99.1%,RSD范围0.65%-2.37%。两种方法20份实际样品测定结果显示:阴性样品和阳性样品符合率为100%,共有5份样品中含有MC-LR,当地监管部门应引起足够的重视,定时开展监测和信息公布。     

吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。11种挥发性卤代烃的最低检出限在0.08～0.33μg/L之间,水样的加标回收率为90％～105％,10μg/L的挥发性卤代烃标准溶液经6次重复测定后其相对标准偏差小于4％。     

ELISA法测定尿液中鬼臼毒素的含量

本文建立了一种利用IC-ELISA法测定尿液中的鬼臼毒素的方法。尿液样经离心沉淀,采用间接竞争酶联免疫吸附法(IC-ELISA)测定。鬼臼毒素的添加浓度在0.5 mg/L-10 mg/L时,回收率范围为78.3%-99.3%,相对标准偏差(RSD)在4.3%-11.5%之间。方法最低检测浓度为0.012μg/mL,检测范围为0.025-19.59μg/mL。方法的准确度和精密度符合残留分析要求。方法操作简捷,结果可靠稳定,比仪器方法检测成本低。     

吹扫捕集气质联用法检测包装纸挥发性有机物的迁移量

本文建立了包装纸中6种典型挥发性有机物测定的吹扫捕集气质联用法,并对样品加热温度、吹扫时间、解吸时间进行了优化。该方法操作简便、灵敏度高,检出限为0.0015μg/mL～0.1300μg/mL;相关系数(R~2)大于0.997;平均回收率为87.83%～139.13%,RSD在0.33%～11.55%之间。方法适用于包装纸中挥发性有机物的迁移量检测,有望为包装纸的安全绿色印刷提供技术支撑。     

顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅及水样保存研究

建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响,及不同水样方法的适用性。在优化条件下,四乙基铅在0.05～10μg/L浓度范围内线性关系良好,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L。用于实际水样分析,加标回收率范围为:78.0%～104%。该方法高效、准确、灵敏,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

建立了固相萃取-气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法,并对实际水样进行了测定。该方法的检出限为2.00μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差为1.4%和3.2%,对不同加标浓度水样的回收率为95.4%-112.7%。     

不同捕集管对水中挥发性有机物分析影响初探

利用吹扫捕集/气相色谱-质谱法分析水中挥发性有机物,考察3种不同吸附剂组合对水中68种挥发性有机物的吸附和脱附性能。结果表明:由石墨化炭黑B、碳分子筛1000和碳分子筛1001混合吸附剂填充的捕集管对68种组分在较宽浓度范围内有较好的吸附和脱附性能,线性相关系数在0.992～0.999之间,且水分对其干扰较小。选用K管对实际水样进行3次平行测定和加标回收率分析,68种挥发性有机物的相对标准偏差在1.2%～5.3%之间,加标回收率在82%～119%之间,精密度和准确度均较好。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中6种挥发性卤代烃

本文建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳等6种挥发性卤代烃的方法。标准曲线的相关系数在0.9996~0.9999之间,相对标准偏差在1.4%~2.2%之间,回收率在101%~105%之间,方法的检出限在0.091~0.295μg/L之间。方法具有很好的线性,灵敏高效,可用于生活饮用水、水源地表水和地下水中6种挥发性卤代烃的测定。     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

GC-MS法同时测定水中60种挥发性有机物

GC-MS法同时测定水中60种挥发性有机物的方法。方法:采用GC-MS法富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的60种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率样品在88.7%~112.4%。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中60种挥发性有机物的同时检测分析。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蔬菜中汞、砷

本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法。在优化实验条件下,蔬菜样品中Hg、As回收率分别为98.9%-109.3%和91.1%-96.1%;检出限分别为0.0094μg/L、0.0331μg/L。并对其相讨标准偏差(RSD)、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于蔬菜中Hg、As的同时测定是可行的。     

吹扫捕集气质联用法快速测定化工污泥中的12种挥发性有机物

该研究建立吹扫捕集气质联用法快速测定化工污泥中12种挥发性有机物的分析方法,采用吹扫捕集进样,DB-624色谱柱分离,质谱检测器进行检测,对吹扫时间、吹扫温度、脱附时间和脱附温度四个因素进行优化,考察基质效应和盐效应的影响,同时对检出限、加标回收率和精密度进行实验。结果表明,在0.002～0.100 mg/L范围内线性良好,相关系数(r²)>0.991,方法检出限为0.2～0.8μg/L,相对标准偏差(n=6)为0.50%～7.1%,回收率为90.8%～121%。该方法能满足GB 5085.3限值的要求,适用于化工污泥中12种挥发性有机物的快速定性、定量分析。     

应用原子荧光光谱法测定洗发露中的铅

应用双道原子荧光光谱仪测定洗发露中的铅含量,并研究了酸度和硼氢化钾等试剂对测定的影响。得出在最佳条件下测定铅的最低检出限为0.11 μg/L、相关系数是0.9993、线性范围在0.00-100.00μg/L之间、回收率95.44-101.30%、相对标准偏差(RSD)为1.60%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。