三氟甲磺酸酐纯化工艺研究

对三氟甲磺酸酸酐的纯化工艺进行了研究。通过向三氟甲磺酸酐粗品中加入适量的五氧化二磷,反应除去粗品中大部分三氟甲磺酸;接着进行间歇减压精馏,进一步除去三氟甲磺酸酐中的杂质。试验结果表明,反应法可将酸酐中的三氟甲磺酸质量分数降至0.5%以下,间歇减压精馏提纯三氟甲磺酸酐的效果较好,得到的三氟甲磺酸酐的质量分数可达到99.5%以上,收率可达70%。     

三氟甲烷磺酸酐的合成研究

本文对三氟甲烷磺酸酐的合成方法及其工艺流程进行了介绍。     

甲磺酸酐合成与结晶精制工艺研究

在最佳工艺条件下，即当反应温度为80℃，甲烷磺酸与亚硫酰氯摩尔比为1/2.5，反应时间4h，减压蒸出过量亚硫酰氯用时为1h，结果溶剂采用苯-异丙醚（体积比1：（0.7-1)）时，产品收率可达90%。     

三氟乙酰氟的制备研究进展

三氟乙酰氟在电子行业清洗剂和蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等领域有广泛的应用。本文介绍了三氟乙酰氟的几种制备方法。     

二氟甲烷磺酰氯的制备及应用

对二氟甲烷磺酰氯的制备及应用进行了较为详细的介绍。     

三氟甲基磺酰氟的合成及应用研究进展

三氟甲基磺酰氟是全氟代烷基磺酰氟系列物质中分子量最小的,在作为合成中间体方面有着广阔的应用前景。介绍了三种合成三氟甲基磺酰氟的方法,其中电解法是最为适合工业化生产的方法。介绍了对于三氟甲基磺酰氟制备三氟甲基磺酸及合成锂盐应用情况,简单介绍了其作为保护气的应用情况,并对产业前景进行了展望。     

二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的应用与制备

介绍了一种重要的有机氟化物——二（三氟甲基磺酰）亚胺锂的特性及其制法;叙述了它在有机合成和有机离子导体方面的应用：对近期国外报道的制备方法进行了工业生产的可行性分析。     

制备碘甲磺隆的新工艺

专利WO03/912228公开了如下高收率制备碘甲磺隆的新工艺,其中磺酰基异氰酸酯的制备不用光气及其替代品,而是用无机盐氰酸钠。(LCL)制备碘甲磺隆的新工艺     

新型含三氟甲磺酸酯的三蝶烯衍生物的合成

本文以廉价易得的1, 8-二羟基蒽醌和1, 4-二羟基蒽醌为起始原料，设计不同的路线，先制备出关键中间产物1, 8, 13, 16-四羟基三蝶烯和1, 4, 5, 8-四羟基三蝶烯，后分别与三氟甲磺酸酐发生酯化反应，得到1, 8, 13, 16-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯和1, 4, 5, 8-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯，产率分别为46.2%、70.5%。产物的结构通过ESI-HMS和NMR (1H NMR、19F NMR)表征。该合成方法简单、高效，中间产物稳定，可为以三蝶烯为骨架的三氟甲磺酸芳香酯的工业化生产提供参考。     

偏三甲苯气相空气氧化法制备偏苯三甲酸酐

研究了以偏三甲苯气相空气氧化法制备偏苯三甲酸酐的反应 ,最佳反应条件是 :催化剂负荷 35～ 37g(偏三甲苯 ) /h·L(催化剂 )、水料配比 17～ 2 3g(水 ) /g(偏三甲苯 )、空气流速 35 0 0L(空气 ) /h·L(催化剂 ) ,偏三甲苯氧化成偏苯三甲酸酐的质量收率达 90 %左右。     

三氟甲磺酸催化合成柠檬酸酯

利用一种新型高效绿色催化剂三氟甲磺酸(CF3SO3H)合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯,结果表明该催化剂用量少(占柠檬酸的0.1%),反应时间短(5 h)。研究了该催化剂合成乙酰柠檬酸酯的一体化工艺,实现了无须精制柠檬酸三丁酯,直接从柠檬酸出发制得乙酰柠檬酸三丁酯,产率高(两步87.1%),纯度高(99.1%),大幅简化了生产工艺和成本且环保,适合工业化。同时,研究了CF3SO3H催化合成丙酰、丁酰柠檬酸酯类产品的一体化工艺。     

Use of trifluoromethanesulfonic acid as catalyst for the cyclization of polyisoprene

In this study, trifluoromethanesulfonic acid was employed as catalyst for the cyclization of polyisoprene. From ¹H nuclear magnetic resonance spectroscopy and gel permeation chromatography investigations, cyclization was confirmed, and the molecular structure variation of polyisoprene during cyclization reaction was determined. With the comparison to that catalyzed by other strong acids (methanesulfonic acid), polyisoprene was cyclized with much higher efficiency, using trifluoromethanesulfonic acid as catalyst. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 3666–3669, 2006     

三氟甲磺酸催化便捷高效合成2,4-滴丁酯除草剂

以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。     

三氟甲磺酸催化1-己烯齐聚反应的研究

使用三氟甲磺酸作催化剂对1-己烯齐聚反应进行研究。考察三氟甲磺酸催化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对产物聚α-烯烃收率的影响。确定了最佳工艺条件：催化剂用量1.0 mL，反应温度50 ℃，反应时间3 h，此条件下，1-己烯转化率约为90%，产物主要是二聚物、三聚物、四聚物和五聚物，没有裂解产品。为进一步工业化开发聚α-烯烃合成油提供了基础数据。     

Effect of acid/hydrocarbon ratio,temperature and contact time on the isobutane-isobutylene alkylation with trifluoromethanesulfonic acid

The effect of the acid-hydrocarbon ratio and temperature on the isobutane-isobutylene alkylation with trifluoromethanesulfonic acid was studied over the temperature range of 40CT–80C. The effect of acid/hydrocarbon ratios and temperature passes through a maximum giving high quality alkylate of approximately 70% branched C₈ products at –30C, with a catalyst/hydrocarbon ratio of 0.5. The optimum reaction conditions also depend on the induction period and the effect of secondary reactions influenced by contact time. TFSA is a readily recyclable acid without the need for any purification or regeneration.     

酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中 ,以酸酐为催化剂 ,通过改变反应温度、酸酐 /乙酸配比等条件 ,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究 ,找到合适的反应条件为 :反应温度 110℃、醋酐 /乙酸质量比大于 12 %、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明 :以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

BASF R-HYHL-IV催化剂在苯酐生产中的应用初探

生产实践证明，BASF R—HYHI-Ⅳ催化剂具有高负荷，高收率的显著特点，在风速40000Nm^3／h，盐浴温度340～400℃，负荷能够达到90g／Nm^3，产品收率达到110％～113％。     

羰基合成醋酐联产醋酸工艺研究

在确定选用均相铑系催化剂后,为了进一步研究中试放大,需对羰基合成小试工艺进行研究。实验采用贵金属铑为主催化剂,碘甲烷为助催化剂,以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用锆材高压釜,均相羰基化合成醋酐并联产醋酸。在温度180—200℃下,压力3.0—6.0MPa,催化剂质量分数700×10-6—1000×10-6,碘甲烷质量分数10%—15%和停留时间70—90min的工艺条件下,按一氧化碳计醋酐选择性为95.4%,CO转化率为97.4%,羰基产物醋酐收率为92.9%;催化剂的时空收率(按醋酐计)为38671.28g/(mol.h)。此工艺参数的提出可以初步指导中试放大并为工业化生产提供基础数据。     

酸酐催化乙酸氯化制－氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中,以酸酐为催化剂,通过改变反应温度、酸酐/乙酸配比等条件,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究,找到合适的反应条件为：反应温度110℃、醋酐/乙酸质量比大于12％、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明：以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

苯酐氯化制单氯代苯酐

介绍了以苯酐、C l2为原料,无水FeC l3做催化剂,制备单氯代苯酐的方法,从苯酐的转化率、单氯代苯酐选择性两方面展开了苯酐氯化制备单氯代的研究,指出最佳的制备条件为:催化剂用量1.5%,C l2与苯酐摩尔比0.8∶1,反应时间11h。