50％醚菌酯水分散粒剂在苹果及土壤中的残留动态

为了评价醚菌酯在苹果上使用后的残留动态及环境安全性,在天津、西安两地同时进行了醚菌酯在苹果上的残留动态实验.结果表明:在天津地区,醚菌酯在苹果上的半衰期为10.2 d,在土壤中的半衰期为12.6 d;在西安地区,醚菌酯在苹果上的半衰期为7.3 d,在土壤中的半衰期为11.6 d.施药后间隔14 d和21 d的苹果中醚菌酯的残留量均低于0.2 mg/kg.     

30%醚菌酯悬浮剂在小麦及土壤中的残留动态

为了评价醚菌酯在小麦上使用后的残留动态及环境安全性,在辽宁、山东、黑龙江三地同时进行了醚菌酯在小麦上的残留动态试验.结果表明:在辽宁地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为7.3 d,在土壤中的半衰期为7.0 d;在山东地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为5.4 d,在土壤中的半衰期为9.4 d;在黑龙江地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为9.7 d,在土壤中的半衰期为12.8 d.施药后间隔21 d,小麦籽粒中醚菌酯的残留量均低于1 mg/kg.     

18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态

为评价吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜上使用的安全性,对18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态进行了研究。消解动态符合一级动力学方程,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.4~4.2 d、8.5~11.8 d,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.5~4.7 d、17.7~33.6 d。黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯最终残留量分别为0.006~0.333 mg/kg、0.066~2.237 mg/kg,烯酰吗啉最终残留量分别为0.006~0.632 mg/kg、0.108~4.866 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的最终残留量均低于国家标准中规定的最大残留限量。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的残留、消解、储藏稳定性及安全性评价

[目的]明确吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的安全性。[方法]通过开展8地田间试验结合液质联用技术对2种药剂在草莓中的残留、消解、储藏稳定性及膳食风险进行了研究。[结果]吡唑醚菌酯和戊菌唑在不同浓度添加水平下,分析方法的准确度、精密度、线性及最低检测浓度均满足NY/T 788—2018的要求。储藏稳定性试验表明：在-18℃条件下,吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中至少稳定储藏95 d。试验剂量为67.5 g a.i./hm²时,戊菌唑在设施草莓中半衰期仅为2.9～3.6 d,降解较快,而吡唑醚菌酯无法拟合降解曲线。采收间隔5 d草莓样品中吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的最大残留量分别为0.20、0.055 mg/kg,分别低于我国制定的吡唑醚菌酯和戊菌唑最大残留限量标准2、0.1 mg/kg。膳食风险评估表明吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的残留有较低的膳食摄入风险。[结论]吡唑醚菌酯和戊菌唑按照推荐剂量使用,在草莓中有较高的安全性。     

超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLCMS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。     

38%唑醚·啶酰菌WG应用后烟叶叶际微生物的变化规律

[目的]为评价复配剂38%唑醚·啶酰菌WG防控烟草靶斑病的应用前景。[方法]采用菌丝生长速率法测定了其原药吡唑醚菌酯、啶酰菌胺及其制剂38%唑醚·啶酰菌WG对烟草靶斑病菌的抑菌活性;并利用Illumina Hiseq高通量测序技术分析了38%唑醚·啶酰菌WG应用后,烟叶叶际真菌和细菌群落结构和多样性的变化规律。[结果]吡唑醚菌酯、啶酰菌胺和38%唑醚·啶酰菌WG对烟草靶斑病菌菌丝生长均具有较强的抑菌活性,其EC₅₀值分别为0.26、1.58、0.24 mg/L。施药前,靶斑病烟叶叶际优势真菌属为亡革菌属、葡萄孢属和尾孢属,优势细菌属为假单胞菌属、甲基杆菌属、泛菌属和鞘氨醇单胞菌属。施药后,烟叶真菌和细菌群落结构与多样性均存在变化。其中,施药后感病组织亡革菌属相对丰度显著降低;药后1、3 d时马赛菌属等3种细菌相对丰度显著降低,9、18 d时泛菌属等6种细菌的相对丰度均降低;镰刀菌属等7种真菌菌属施药后相对丰度先升高后降低,甲基杆菌属等4种细菌的相对丰度增加。[结论]揭示了38%唑醚·啶酰菌WG施用后不同时期感病与健康烟叶组织叶际微生态变化差异,为该药剂防控烟草靶斑...     

吡唑醚菌酯在水稻中的最终残留研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定吡唑醚菌酯在水稻中的最终残留量。试验结果表明,在质量浓度为0.01～2.00 mg/L,吡唑醚菌酯的线性相关系数为0.999。方法具有较高的准确度和精密度,满足残留分析要求。末次药后5、15、25 d,吡唑醚菌酯在糙米中的最终残留量为未检出到0.110mg/kg,在稻壳中的最终残留量为未检出到0.830 mg/kg。     

腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.     

30%唑醚·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析戊唑醇与吡唑醚菌酯复配制剂,使用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,选用外标法对有效成分进行分析和定量。戊唑醇和吡唑醚菌酯线性相关系数分别为0.999 0和0.999 4,标准偏差分别为0.16和0.11,变异系数分别为0.79%和1.07%,平均回收率分别为99.57%和99.41%。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

吡唑醚菌酯在不同土壤中的吸附和降解及竹炭对其影响

为评价吡唑醚菌酯在不同土壤中的吸附和降解及竹炭对其影响,采用振荡平衡法和室内模拟试验开展了研究.结果表明,吡唑醚菌酯在土壤中的吸附符合Freundlich吸附方程,其在红土、黑土、水稻土、黄土和褐土中的Kd值分别为10.64、27.17、19.79、14.22和16.14,且与土壤有机质含量呈显著正相关(P<0.01)...     

60%唑醚·代森联水分散粒剂防治白沙枇杷叶斑病及其保梢作用

为了考察60%唑醚·代森联水分散粒剂对白沙枇杷叶斑病的防效及其保梢作用,进行了1年的周期性防治试验。结果表明:60%唑醚.代森联水分散粒剂不仅能有效防治春、夏梢尤其是春梢叶斑病,而且能有效减少早期落叶,起到很好的保梢保叶作用。     

45%唑醚·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+酸水(体积比85∶15,水用磷酸调p H至3.0)为流动相,经ODS BP色谱柱分离,在260 nm波长下对45%唑醚·氟啶胺悬浮剂进行定量分析。结果表明,吡唑醚菌酯和氟啶胺的线性相关系数均为0.999 8,变异系数分别为0.38%和0.44%,平均回收率分别为99.82%和99.79%。     

70%氟环唑WG在小麦及土壤中的消解动态研究

为评价氟环唑在小麦上使用的安全性,并建立其使用规范,对氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态进行研究。采用田间试验方法研究氟环唑在小麦和土壤中的残留与降解情况,气相色谱外标法进行定量分析。结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程。其在麦秆和土壤中的半衰期分别为10.6~26.9 d、6.3~24.0 d;在麦粒、麦秆和土壤中的最终残留量分别为0.002~0.818mg/kg、0.002~2.400 mg/kg、0.002~0.411 mg/kg。采收间隔期为30 d时,氟环唑在麦粒中的最终残留量低于MRL值(0.05 mg/kg),符合标准要求。     

30%吡唑醚菌酯·丙环唑乳油高效液相色谱分析方法研究

建立了一种同时分离复配制剂中吡唑醚菌酯和丙环唑的高效液相色谱法,使用Poroshell 120 ECC18反相不锈钢柱和具有可变波长的紫外检测器,以乙腈、甲醇和水为流动相,采用外标法对复配制剂中有效成分进行定性和定量分析。有效成分吡唑醚菌酯和丙环唑方法重复性相对标准偏差分别为0.49%和0.82%,均小于修订后的霍维茨值RSDr,吡唑醚菌酯和丙环唑的线性相关系数为0.999 9和0.999 8,平均回收率分别为100.4%和100.6%。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。