阻抑动力学荧光法测定痕量钴

在氢氧化钠碱性介质中,痕量钴(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有强烈的抑制作用。过氧化氢在氧化二氯荧光素时,使反应体系的荧光强度减弱;当加入痕量钴(Ⅱ)时,体系的荧光强度增强,钴(Ⅱ)对氧化反应具有抑制作用。反应体系的激发波长和发射波长分别为492和5 15nm ,测定钴(Ⅱ)的线性范围为0 .2 4～3 .2 μg·L- 1 ,检出限为0 .12 μg·L- 1 。该法用于茶叶和人发样品中痕量钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

催化荧光法测定痕量铜的研究

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化曙红Y褪色,使荧光减弱的指示反应。建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法。铜量在0～0.3μg/25ml范围内呈线性关系,检出限可达0.2ng/g,应用于铝合金、自来水和人发中铜的测定,结果满意。     

过氧化氢氧化茜素绿动力学光度法测定痕量钴

基于在三乙醇胺活化剂存在下,钴 对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏度测定痕量钴 的新方法。该法线性范围为8～56μg/L,检出限为0.34μg/L。测定出反应表观活化能Ea=41.86kJ/mol。该法用于茶叶及人发样品中钴的测定,获得满意结果。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量镍

在近中性介质中,痕量镍(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,当加入痕量镍(Ⅱ)时,可使反应体系的荧光强度减小,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。反应体系的激发波长和发射波长分别为491 nm和517 nm,测定镍(Ⅱ)的线性范围为4.0~80.0μg/L,检出限为2.4μg/L。该法用于废水中痕量镍(Ⅱ)的测定,加标回收率为103.6%。     

催化动力学光度法测定痕量钴的研究

研究了在氨水溶液介质中,以氯化钾溶液为活化剂,痕量钴离子催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应,通过测量590 nm处溶液吸光度的改变,建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法。在最佳实验条件下,该方法测定钴离子的线性范围为0.00~0.048μg.ml-1,检出限为1.6×10-10g.ml-1。对0.040μg.ml-1Co2+进行10次平行测定的相对标准偏差为3.8%。用于维生素B12中钴的测定,回收率为97.23%。该方法灵敏度高、体系稳定、重现性好。     

溴酸钾氧化吡啰红Y催化荧光法测定痕量铬Ⅵ

在磷酸介质中,铬(对溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应具有很强的催化作用,据此建立了催化荧光法测定痕量铬(的新方法。该催化反应在沸水浴中进行9min,为假零级反应。测定铬(的线性范围为5.0~100.0μg/L,检出限为3.2×10-9g/mL。本法用于环境水样中痕量铬(的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%~102%之间。     

催化还原褪色光度法测定煤矸石中痕量钴

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中, 痕量钴(Ⅱ)对次磷酸钠还原孔雀绿褪色反应具有显著的催化作用, 研究了反应的最佳条件, 并测定了一些动力学参数, 据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法. 方法的检出限为7.5×10-8 g*L-1, 钴含量在0.0～50.0 μg*L-1内符合比尔定律, 表观活化能为44.28 kJ*mol-1. 本法结合N530萃取剂萃取分离, 用于测定煤矸石中痕量钴时, 结果满意.     

催化动力学光度法测定锌尾矿中痕量铅

在高氯酸-邻苯二甲酸氢钾介质中,于90 ℃水浴中加热,发现铅(Ⅱ)对碘酸钾氧化核固红的褪色反应有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铅的新方法。通过正交试验和方差分析确定最佳实验条件为:8.0 mL 1 g/L核固红(NFR)溶液,2.5 mL 0.02 mol/L HClO₄,0.5 mL 0.02 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液和1.5 mL 0.02 mol/L KIO₃溶液。方法线性范围为4.0×10^-5～4.4×10^-3 g/L,检出限为3.0×10^-6 g/L。实验表明,该催化反应为假一级反应,表观活化能E_a = 29.762 kJ/mol,反应表观速率常数K = 1.2×10^-4 s^-1。方法用于本地锌矿尾矿中铅含量的测定,测定值与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(n=9)为1.5% ~2.1%,加标回收率为98% ~ 104%。     

粉煤灰中痕量钴的催化光度法测定

基于在 pH1 0.0的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,痕量Co 催化H2 O2 氧化桑色素的褪色反应 ,褪色程度与Co 量在 0.0～ 50.0 μg/L范围内呈线性关系 ,建立了一种测定痕量Co 的光度法。方法的检出限为 7.6× 1 0 -11g/mL。结合N5 3 0 萃取剂萃取分离 ,测定了粉煤灰中的微量钴。     

酶催化分光荧光法测定环境水中痕量铬(Ⅵ)

铬（Ⅳ）对血红蛋白模拟酶催化荧光体系具有强烈的猝灭作用, 据此建立了一种酶催化分光荧光法测定铬（Ⅳ）的新方法。研究了溶液酸度、L-酪氨酸浓度、血红蛋白浓度、H₂O₂浓度及反应时间等因素对体系的影响。在pH10.4的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中, 当L-酪氨酸、血红蛋白和H₂O₂的浓度分别为1.4×10^-4mol/L、1.0×10^-6mol/L和3.5×10^-5mol/L时, 测定铬（Ⅳ）的线性范围为2.0×10^-6～1.0×10^-4mol/L, 检出限为1.1×10^-8mol/L。1000倍NO₃^-、SO₄^2-、Na⁺、K⁺、Cl^-、Br^-, 300倍PO₄^3-、Al³⁺、NH₄⁺, 50倍Mn²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺, 1倍Fe³⁺对铬（Ⅳ）的测定没有干扰。干扰较大的Fe³⁺, 可加入过量的柠檬酸掩蔽。对浓度为4.8×10^-5mol/L的铬（Ⅳ）进行11次平行测定, 其相对标准偏差为2.8%。该法已成功地应用于环境水样中铬（Ⅳ）含量的测定。     

茜素红-高碘酸钾-苄基三乙基氯化铵-三乙醇胺体系催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在苄基三乙基氯化铵增敏剂和三乙醇胺活化剂存在下,钴对高碘酸钾氧化茜素红的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。本法在表面活性剂和活化剂存在下,其灵敏度提高9倍。线性范围为0-200μg.L-1,检出限为1.55μg.L-1。此法用于茶叶、人发等样品中钴的测定。     

过氧化氢氧化吖啶红荧光动力学法测定铁

吖啶红作为一种荧光试剂,似尚未见用于任何元素分析．关于铁的动力学方法已有很多报道[1-5],其中动力学荧光法[4,5]和荧光增强动力学法较少[5]．本文基于在高氯酸介质中铁催化过氧化氢氧化吖啶红产生新的荧光产物,使体系荧光增强,提出了荧光增强动力学荧光法测定铁的新方法,将方法用于铁矿石、肝精补血素口服液及红桃K补血片中铁含量的测定,结果满意．1实验部分1．l主要仪田和试剂RF—5000型自动记录荧光光度计（日本岛津）;930型荧光光度计（上海第三分析仪器厂）;Chsol型超级恒温器（重庆试验设备厂）．铁标准溶液：称取适量硫…     

催化动力学光度法间接测定痕量镍

研究了在 pH 9.0的柠檬酸盐缓冲溶液中 ,有非离子表面活性剂OP存在下 ,利用Ni(Ⅱ )阻抑α ,α 联吡啶活化Ag(Ⅰ )催化过硫酸铵氧化溴甲酚紫的指示反应 ,建立了催化动力学光度法间接测定痕量镍的新方法。方法的线性范围为 :0 .0 0 40～ 0 .80 μg·ml- 1 ,检出限为 :2 .0×10 - 8g·ml- 1 ,用于铝合金和环境水样中痕量镍的测定 ,结果满意。并对反应机制进行了探讨。     

钴及钴氧化物中微量钛的测定方法研究

通过条件试验 ,确定了钴及钴氧化物中微量钛的测定方法 ,本方法灵敏度高 ,准确度、选择性均好 ,回收率为 94.4%～ 10 3.4%     

溴酸钾氧化甲基绿催化光度法测定痕量钯

研究了稀硫酸介质中痕量Ｐｄ（Ⅱ）催化溴酸钾氧化甲基绿的褪色反应及动力学条件，建立了高灵敏度测定痕量Ｐｄ（Ⅱ）的新催化光度法。方法的灵敏度为５６７×１０－１２ｇ／ｍｌ，线性范围为０～０１μｇ／２５ｍｌ。用于测定矿石中的痕量钯，结果较好。     

基于催化氧化三溴偶氮胂动力学分光光度法测定痕量铁的研究

建立了Fe(Ⅲ)-三溴偶氮胂-高碘酸钾体系测定痕量铁的催化动力学分光光度法。试验结果表明,在浓度为5.0×10-3 mol/L的硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对KIO4氧化三溴偶氮胂有强烈催化作用。根据530nm波长处的吸光度,建立了催化动力学光度法测定痕量铁新方法,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.5～4.5ng/mL范围内与吸光度差值呈良好线性关系,方法检出限为0.393ng/mL,已成功用于测定海鱼中的痕量铁。     

催化显色光度法测定痕量钯

在H3PO4 介质和 90℃水浴条件下 ,痕量钯 (Ⅱ )对溴酸钾氧化二安替比林对二乙氨基苯基甲烷 (DAEAM)的显色反应具有显著催化作用 ,研究了反应的最优化条件 ,并测定了一些动力学参数 ,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯 (II)的新方法。方法的线性范围为 0 .0～ 1.6和 1.6～ 4.4μg·L- 1 ,检出限为 8.4× 10 - 8g·L- 1 ,表观活化能为 91.67kJ·mol- 1 。