清洁催化氧化合成己二酸

研究了一种绿色合成己二酸的方法。在无其他有机溶剂的条件下,以30%的过氧化氢为氧源,磷钨酸为催化剂,在不同离子液体[Bmim]Br、[Hmim]Br、[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO中将环己烯氧化制备己二酸。结果表明,离子液体对磷钨酸的催化反应有促进作用。其中[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO这两种离子液体的促进作用比较明显。得出的最佳反应条件是:反应温度为80℃,反应时间为10 h,n(磷钨酸)∶n([Hmim]HSO4)∶n(环己烯)∶n(H2O2)=1∶3∶400∶1 760时,己二酸产率为63.77%。反应结束后,将含有催化剂的离子液体相浓缩至一定浓度,催化剂可重复使用3次。     

清洁催化氧化合成己二酸

研究了一种绿色合成己二酸的方法。在无其他有机溶剂的条件下,以30%的过氧化氢为氧源,磷钨酸为催化剂,在不同离子液体[Bmim]Br、[Hmim]Br、[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO中将环己烯氧化制备己二酸。结果表明,离子液体对磷钨酸的催化反应有促进作用。其中[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO这两种离子液体的促进作用比较明显。得出的最佳反应条件是:反应温度为80℃,反应时间为10 h,n(磷钨酸)∶n([Hmim]HSO4)∶n(环己烯)∶n(H2O2)=1∶3∶400∶1 760时,己二酸产率为63.77%。反应结束后,将含有催化剂的离子液体相浓缩至一定浓度,催化剂可重复使用3次。     

杂多酸清洁催化氧化环己烯制备己二酸

以30%过氧化氢为氧源,考察了磷钨酸(H3PW12O40)、磷钼酸(H3PMo12O40)和硅钨酸(H4SiW12O40)催化氧化环己烯制己二酸的反应性能。三者的催化活性顺序为:H3PW12O40>H3PMo12O40>H4SiW12O40,与三者的酸性顺序一致。当n(磷钨酸)/n(环己烯)/H2O2为1∶250∶1100,在回流温度下反应8h时,己二酸分离产率为87.1%。将含磷钨酸的滤液浓缩至一定程度,进行催化剂循环使用的实验结果表明,催化剂重复使用3次后己二酸的分离产率仍然很高。     

酸性离子液体中环己烯催化氧化合成己二酸

在无任何有机溶剂和卤素的条件下,以H2O2为氧化剂,Na2WO4.2H2O为催化剂,研究了不同离子液体中环己烯直接氧化合成己二酸的反应。在酸性离子液体1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑对甲苯磺酸盐([(CH2)4SO3HMIm]TSO)中,其物质的量为7.5 mmol时,环己烯转化率为100%,己二酸选择性为96.7%,分离收率达92.3%。这一结果和目前研究相当或更好,且反应结束产物通过简单方式分离后,离子液体可循环使用。     

氯化丁基吡啶／AlCl3离子液本催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3组成的离子液体催化体系中，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，生成富马酸二甲酯。采用单纯型优化方法对催化剂用量，反应时间、反应原料摩尔比进行了优化。实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用。在优化条件下m（催化剂）∶ m（顺丁烯二酸酐）＝0.07∶1;n（甲醇）∶n（顺丁烯二酸酐）＝1.1∶1，反应时间3h，反应温度65℃，富马酸二甲酯的收率达到92％。     

聚合硫酸铁的制备及其对含镍废水处理的研究

利用双氧水直接氧化硫酸亚铁,采取程序控温的方法,得到盐基度较高的PFS.探究制备硫酸亚铁的最佳合成条件,并利用此产品对含镍废水进行处理.结果表明：当n（H2O2）∶n（H2SO4）∶n（H2O）∶n（FeSO4.7H2O）为2.3∶0.3∶0.83∶1时,制得符合GB 14591-2006且盐基度高达15.63的液体PFS.利用此产品对含镍废水进行处理,除镍率可高达99.8%.     

十八胺聚氧乙烯醚类离子液体催化合成松油醇

以十八胺聚氧乙烯醚类化合物(AC 1812,AC 1815,AC 1820,AC 1830)为阳离子,合成了7种长链脂肪胺类酸性离子液体。通过FT-IR、1 H NMR和13 C NMR对它们的结构进行了表征,并分别用于催化α-蒎烯一步酯化合成松油醇,其中离子液体十八胺聚氧乙烯醚硫酸盐([AC 1815]+[HSO4]-)的催化效果较佳。以该离子液体为例考察影响反应的因素,确定了较佳的反应条件为:n(α-蒎烯)∶n(离子液体)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶0.05∶1∶5,n(α-蒎烯)=0.06mol,反应温度80℃,反应时间8h。在此条件下,α-蒎烯转化率为94.0%,松油醇产率为59.8%。该催化剂可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为91.5%,松油醇产率仍达56.8%。     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HSO3-pmim]H2PO4,并用FT-IR1、H NMR和13C NMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶n([HSO3-pmim]H2PO4)∶n(氯乙酸)∶n(乙酸)=5∶0.9∶5∶14,反应温度40℃,反应时间10 h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85.6%,乙酸松油酯质量分数为36.0%。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83.5%,乙酸松油酯质量分数仍达33.7%。     

酸性离子液体催化合成食用香料丙酸香茅酯

研究了以含磺酸基离子液体1-（4-磺酸基）丁基-3-甲基吡嗪四氟硼酸盐（[4-sulfbmpyrazine][BF4]）为酸性催化剂,以香茅醇、丙酸酐为原料合成丙酸香茅酯,采用正交实验方案对合成条件进行了考察。实验结果表明,以酸性离子液体为催化剂合成丙酸香茅酯的较优条件为：n（香茅醇）∶n（丙酸酐）∶n（催化剂）为50∶100∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,按优化条件进行验证实验,产品得率为95.3%。[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化剂循环使用5次,催化活性基本不变。     

咪唑类离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

以吡啶分子为探针,使用红外光谱法测定了不同阴离子型的咪唑类离子液体的酸性.并以此类离子液体为催化剂研究了乙醇和乙酸酯化生成乙酸乙酯的反应.结果表明,n(乙酸)∶n(乙醇)∶n([OMIm]HSO4)=1∶1.5∶0.2条件下,60℃,反应4 h,乙酸的转化率为84.3%,乙酸乙酯的收率为84.2%,[OMIm]HSO4离子液体经真空干燥后重复使用3次,催化活性保持不变.     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己二酸

探讨以30%H2O2为氧源,H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂对氧化环己酮合成己二酸反应的催化活性,较系统地研究了ZrO2-WO3负载磷钨酸的用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40/ZrO2-WO3)=100∶294∶0.1,反应温度为110℃,反应时间3 h的最佳条件下,己二酸的收率可达44.7%。     

GC-MS-RI法分析煤焦油精制软沥青炭化馏出物的化学组成

采用毛细管气相色谱-质谱-色谱保留指数联合解析技术,研究了煤焦油精制软沥青炭化馏出物的化学组成,从中分离并鉴定出110种化合物,为煤焦油精制软沥青炭化馏出物的集中加工和新产品开发提供了重要依据。     

N-甲基氧化吗啉的合成

通过两步反应合成了N-甲基氧化吗啉。第一步,以甲醛、甲酸和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳工艺条件:n(甲醛)∶n(甲酸)∶n(吗啉)=1.3∶1.2∶1.0,反应温度85~90℃,反应时间4~5 h,在此条件下得到的N-甲基吗啉通过红外光谱验证结构正确,其收率大于90%,产品质量分数大于98%。第二步,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳反应条件:n(过氧化氢)∶n(N-甲基吗啉)=1.4∶1.0,反应温度65~75℃,反应时间6.0 h,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于92%,产品质量分数大于99%。     

H2O2氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸

以对硝基苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,在甲醇作溶剂的碱性条件下,一步反应合成对硝基苯甲酸.考察了碱的浓度、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响.实验结果表明：氢氧化钾浓度为40%,反应温度30℃,反应物质的量比n（对硝基苯甲醛）∶n（30%过氧化氢）=1∶4,对硝基苯甲酸收率达89%.通过测熔点,红外光谱表征了目标产物对硝基苯甲酸.     

1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化油酸甲酯的研究

为寻找高活性催化剂,制备了5种甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体（[CnMIm]HSO4,n=0,2,4,6,8）,测定了其酸性强度,研究了其酯化催化性能。结果表明：在这5种离子液体中,1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[C6MIm]HSO4）催化酯化反应效果最佳,其反应条件是：反应时间14h,反应温度为90℃,n（甲醇）;n（油酸）=2．5：1,催化剂用量为酸重的8％,油酸甲酯的产率可达91％以上．产物易于纯化,离子液体重复使用了6次仍显示出良好的催化效果．在温和．的实验条件下,[C6MIm]HSO4对油酸的酯化反应显示出良好的催化活性．     

改性聚己二酸乙二醇酯的合成及表征

在分析聚酯多元醇(PEA)合成方法的基础上,研究采用己二酸、乙二醇和乳酸合成改性聚己二酸乙二醇酯的合成方法和工艺.将己二酸、乙二醇和乳酸按1∶1.2∶0.5、1∶1.3∶0.5、1∶1.4∶0.5、1∶1.5∶0.5、1∶1.6∶0.5的不同配比;和改变乳酸的含量,将己二酸、乙二醇和乳酸按1∶1.5∶0.5和1∶1.5∶0.2配比,分别采用对甲苯磺酸和有机锡2种不同的催化剂,在不同的反应时间等条件下合成改性共聚物聚酯多元醇,并利用红外光谱(FTIR)分析研究合成改性共聚物的化学组成.结果表明:合成的改性共聚物中含有聚己二酸乙二醇酯所有的特征基团.并且通过化学滴定的方法,计算出了合成共聚物的酸值、羟值和数均分子质量,根据计算结果综合分析,得出了采用有机锡为催化剂,己二酸、乙二醇和乳酸按1∶1.5∶0.5的配比合成的共聚物样品表征情况最佳的结论.     

甲酸催化氧化萃取催化裂化汽油脱硫

以抚顺石油二厂催化裂化汽油为原料,甲酸为催化剂,双氧水为氧化剂进行氧化萃取脱硫实验研究,实验对催化裂化汽油氧化萃取脱硫催化剂进行评价,筛选出甲酸催化剂。对氧化剂体积分数、甲酸与双氧水体积比、反应温度和反应时间等脱硫工艺条件进行考察,得出适合的脱硫工艺条件为:氧化剂的体积分数为6%,甲酸与双氧水的体积比为3.5∶1,反应温度为45℃,反应时间为60 min,在此条件下,催化裂化汽油的脱硫率为76.4%。