单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

混合配体配合物[Ni（ptc）（bipy）·4.5H2O]的合成及结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ni（ptc）（bipy）.4.5H2O]单晶,（H3ptc为2,4,6-吡啶三羧酸,bipy为4,4’-联吡啶）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.配体H3ptc上的一个氮原子和两个羧基氧原子与Ni^2＋螯合配位,而另一个配体bipy的一个氮原子为端基配位,金属Ni^2＋离子的轴向位置被两个水分子占据,形成一个六配位扭曲八面体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用进一步形成三维空间网状结构.     

配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4].5H2O单晶（bpdc为2,2＇-联吡啶-6,6＇二羧酸）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.在晶体结构中含有2种独立配位模式Ho3＋,其配位构型都是八配位的扭曲四方反棱柱体.一种为一个配体H2bipy上的2个氮原子和2个羧基氧原子采用螯合配位占据四方反棱柱体的4个顶点位置,同时余下4个顶点位置被4个配位水分子占据;另一种是2个配体H2bpdc上的4个氮原子与4个羧基上的氧原子配位形成八配位的扭曲四方反棱柱体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用与π-π堆积作用进一步形成三维框架结构.     

2鄄吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co（II）、Cd（II）配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·ClO4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示：配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明：配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

[H2（tpptpy）（AuCl2）Cl2]2·H2O的形成及晶体结构

通过KAuCl4与tpptpy（tpptpy=4-′p-三苯基膦甲基苯基-2,2′：6,2″-三联吡啶）反应得到一种加合物[H2（tpptpy）（AuCl2）Cl2]2.H2O,该加合物经过单晶X-射线衍射进行结构表征。结果显示,该加合物由[H2（tpptpy）]^3＋,[AuCl2]^-和两个氯离子构成,并通过分子间（内）的C—H…Cl,O—H…Cl,N—H…Cl和C—H…O氢键形成了三维疏水孔洞结构。AuCl4^-使水分子氧化产生H＋从而使三联吡啶配体质子化,进而抑制了Au（Ⅲ）与tpptpy的配位反应,同时质子化的配体可以与AuCl2^-形成难溶加合物,促进了Au（Ⅲ）向Au（Ⅰ）还原反应的进行。     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

水热制备（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}的新条件

实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合．成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件：（1）温度为160℃左右,pH在4．2—4．5之间;或（2）温度为140℃,pH为3．1—3．5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物．     

镍（Ⅱ）-吡嗪-2，3-二羧酸配合物的结构及其生物活性

在常温下用吡嗪-2,3-二羧酸（C4N2H2（COOH）2,简称Pyzdc与金属镍反应制得新颖的吡嗪-2-3-二羧酸镍（Ⅱ）的配合物Ni[Pyzdc（COO）COOH]：·2H2O单晶,采用红外光谱、元素分析对化合物进行表征,应用X-射线单晶衍射技术测定配合物的晶体结构,配合物属于单斜晶系,P21／n空间群,2个吡嗪-2,3-二羧酸配体以氮原子和氧原子与镍（Ⅱ）离子反式螯合配位,2个H2O分子则以氧原子与镍（Ⅱ）离子轴向配位,形成八面体配合物,配合物分子之间通过氢键的弱相互作用构筑成一维、二维的空间结构,与此同时,应用紫外光谱法和荧光光谱法,初步研究配合物与核酸的作用方式,研究结果表明配合物与DNA主要以插入作用方式为主,进一步通过凝胶电泳法测定配合物对pBR322质粒DNA的断裂能力。     

氢键和π-π堆积构筑的二维超分子配合物[Cd（phen）_3]（H_2 abtc）·0.5（H_4 abtc）·CH_3OH的结构与荧光光谱

利用3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸、邻菲啰啉与醋酸镉反应得到了一种新型超分子配合物[Cd（phen）3（]H2abtc）.0.5（H4abtc）.CH3OH（1）（phen=邻菲啰啉,H4abtc=3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸）,并通过X-射线单晶衍射分析、元素分析和荧光光谱对它进行了表征。结果表明,配合物1的镉原子与三个邻菲啰啉的六个N配位构成一个扭曲的八面体结构,配体3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸未参与配位。分子间通过氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和C-H…O形成2D的网络结构。     

配合物[Ni（phen）2（H2O）2][Ni（PDC）2]·7H2O的生成反应热动力学及晶体结构研究

在水溶液中采用NiCl2·6H20与吡啶-2,6-二甲酸（H2PDC）和1,10-菲哆啉（phen）反应生成了配合物[Ni（phen）2（H2O）2][Ni（PDC）2]·7H2O。通过元素分析和单晶X射线衍射对生成的配合物进行了表征,采用微热量计测定了液相反应的焓变。结果表明：反应生成的配合物属于三斜晶系,空间群为P1．根据实验数据计算出了标题配合物生成反应的热动力学参数（活化焓、活化熵和活化自由能）、反应速率常数和动力学参数（表观自由能、指前因子和反应级数）。在所研究的温度范围内,配合物的生成反应为放热反应,反应温度越高,反应速率越快。     

双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌的合成与表征

以2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑（HMPB）为配体,采用溶液析出法,合成了二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明：配体通过氮原子和氧原子与Zn2＋以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位于340 nm.     

3，5-二氯水杨醛缩甲胺希夫碱钴（Ⅲ）配合物的合成及其晶体结构

以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴（III）配合物[Co（L）3]（1）,HL＝3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数a＝1.4279（2）nm,b＝1.9933（3）nm,c＝1.9606（3）nm,β＝101.338（13）°,V＝5.4716（13）nm3,Z＝8,Dc ＝1.622 g·cm－3,R1＝0.076,wR2＝0.168,S＝1.05。配合物1中Co（Ⅲ）分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过Cl…Cl和C—H…Cl弱作用相互连接成为三维网络结构。     

水热法合成Co（C14H8O4）（C12H12N2）微晶粉体及初步表征

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了Co（C14H8O4）（C12H12N2）暗紫色的微晶粉体。通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨。     

杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

以精氨酸为配体的杂多钨酸配合物的合成与表征

合成了二种以精氨酸为配体的新型杂多钼酸配合物（C6H15N4O2）4SiW12O40 1和（C6H15N4O2）8Si2W18O62 2,并用元素分析、红外光谱及热重分析对其进行表征．对配合物的结构分析表明：配合物中的多阴离子仍保持其Keggin结构或Dawson结构,但其特征振动谱带有一定的蓝移或红移．形成杂多钼酸配合物之后的杂多阴离子SiW12O40^4-和Si2W18O62^8-通过静电引力与C6H14N4O^2＋作用．     

[PdCl2（py-n-COOH）2]·2DMSO的合成与分子结构

合成了2个结构新颖的钯配合物[PdCl2（py-n-COOH）2].2DMSO（n=3,4;DMSO=二甲亚砜）,并对其进行光谱分析。单晶X-射线衍射分析表明,2个吡啶羧酸配体作为单齿配体通过N原子与Pd配位,形成一个反式的平面四边形构型,未配位的羧基通过强的分子间氢键作用与DMSO中的2个氧原子相连。     

2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL₂(H₂O)₂]·5H₂O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H₂O)]·ClO₄·H₂O}_n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示:配合物1为单斜晶系,空间群为P2₁/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明:配合物1中的Co²⁺离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd²⁺离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

双核镁配合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4（OPPh3）4]Br4的合成与分子结构

溴化镁与三苯基膦氧在乙醇溶液中反应生成新的可用于MgO粒子制备前驱体的双核镁化合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4-（OPPh3）4]Br4.单晶X射线衍射分析表明：该双核镁配合物结构由一个均氧配位的双核镁阳离子基团与4个溴离子所组成,两对溴离子参与形成分子间的O-H…Br氢键,并组成了由[Mg2（μ-O）2（O）4]核所共享的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与2个μ-OH2、2个OH2和2个OPPh3中的6个氧原子组成了八面体的空间结构,Mg-O（PPh3）、Mg-O（OH2）和Mg-μ-O（OH2）的平均键长分别为198.3（2）,206.1（2）和226.0（2） pm.     

磺酸基配体单核钴配合物的合成、晶体结构及性质

采用水热法合成单核钴配合物[Co(H2L)(phen)2(H2O)]·4H2O(H2L2-=邻羟基苯-1,3-二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉).通过单晶X射线衍射、元素分析、热重分析等对配合物进行结构和组成表征.单晶衍射研究表明,配合物中Co2+是六配位,与2个phen配体的4个氮原子以及水分子和磺酸基氧原...