3-甲基吡啶制备2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺研究

以3-甲基吡啶为原料,CuCl/HC1为氯化剂,合成得到2-氯-5-甲基吡啶.考察了氯化剂中CuCl和HCl的不同用量对2-氯-5-甲基吡啶产率的影响.结果表明,反应温度110℃,反应时间9h,3-甲基吡啶氧化物、CuCl及HC1三者摩尔比4.5∶3∶9为最佳试验条件,2-氯-5-甲基吡啶收率达到最大值75％.     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

吡啶类化学物的市场状况

<正>国内产能逐步扩大渐成投资热点吡啶是苯环上含有一个氮原子所形成的六元杂环化合物,通常将吡啶及其衍生物统称为吡啶类化合物,主要包括吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶。吡啶类化合物主要用于生产除草剂百草枯和敌草快、     

潜流人工湿地除氮正交试验研究

以潜流人工湿地除氮效果为考察指标,采用正交试验法研究了水力负荷、pH、碳氮比、湿地植物等4个因数对考察指标影响的显著性及优选条件,并利用SPSS13.0软件对正交试验结果进行方差分析.结果表明,pH、水力负荷、碳氮比对潜流人工湿地氨氮和总氮去除率的影响显著,各因素对潜流人工湿地总氮和氨氮去除率的影响程度由大到小顺序为:水力负荷、碳氮比>pH>湿地植物.潜流人工湿地总氮去除效率最高的条件为:pH为7.5,水力负荷为33mm·d-1,碳氮比15,湿地植物为芦竹.氨氮去除效率最高的条件为:pH为7.5,水力负荷为33mm·d-1,碳氮比15,植物为香根草.从工程技术经济的角度出发,采用pH为7.5,水力负荷为300mm·d-1,碳氮比大于3,湿地植物为香根草或芦竹,也可取得较好的除氮效果.     

顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶及影响因素分析

通过顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2～5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%～113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。     

用四氯化硅合成氯代3-甲基吡啶衍生物的新方法

[目的]研发一种采用四氯化硅为氯化剂合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法。[方法]以3-甲基吡啶为原料,先氧化生成3-甲基吡啶-N-氧化物,然后与四氯化硅反应得到3-甲基吡啶氯代产物。[结果]经优化,3-甲基吡啶-N-氧化物转化率达到74.0%,典型的产物组成为4-氯-3-甲基吡啶45.0%、2-氯-3-甲基吡啶28.8%、2-氯-5-甲基吡啶19.8%及3-氯-5-甲基吡啶6.3%。[结论]用四氯化硅替代三氯氧磷来合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法是可行的,副产物对环境的影响较小,具有潜在的应用价值。     

氮杂环化合物吡啶在不同条件下的降解及共代谢研究

通过摇瓶试验研究了氮杂环化合物吡啶在曝气吹脱、好氧、缺氧和厌氧条件下的降解规律以及吡啶与喹啉、2-甲基吡啶、苯胺、茚和萘共代谢条件下在A2/O工艺中的去除规律。研究结果表明:经过24h曝气,吡啶去除率达到了26.9%,曝气吹脱对吡啶的去除作用明显;150mg/L吡啶在缺氧、好氧和厌氧条件下分别需经过3h、6h和24h达到较低浓度水平,在不同条件下的去除速率分别为缺氧>好氧>厌氧。共代谢条件下在A2/O工艺中吡啶的去除受到其他共代谢物质的抑制,在HRT=30h的A2/O工艺中,吡啶去除率仅为41%。     

三步法制备2-吡啶甲醇的研究

研究以2-甲基吡啶等为原料,经过氧化、酰化重排、水解反应合成2-吡啶甲醇。探讨了反应时间、反应温度、原料配比等对氧化反应过程的影响,氧化反应的最佳工艺条件是:反应时间,15h;反应温度,75℃;原料摩尔配比为n(2-甲基吡啶)∶n(冰乙酸)∶n(双氧水)=1∶4∶3,2-甲基吡啶N-氧化物的收率为88.12%。对2-甲基吡啶N-氧化物进行酰化重排和水解反应,并对最终产物进行FT IR、1 H NMR表征和HPLC检测,结果表明:最终产物为2-吡啶甲醇,纯度为98.94%。     

附载型高锰酸钾/三氧化二铝对2,6-二甲基

以附载型的高锰酸钾/三氧化二铝为氧化催化剂对甲基吡啶氧化有着很高的转化率.利用浸渍法制备了附载型高锰酸钾氧化催化剂,研究了3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,2,6-二甲基吡啶选择氧化反应,考察了载体、助剂、反应温度、反应时间对氧化反应的影响.结果表明2,6-二甲基吡啶选择氧化为6-甲基吡啶甲酸的收率达到91.0%.     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

以Fe-Mn/ZSM-5分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与甲醇合成2-甲基吡啶.系统地考查了Fe含量、Mn含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度对2-甲基吡啶吸收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为Fe含量1.2％,Mn含量0.8％,反应温度350℃,催化剂用量5％,吡啶∶甲醇=1∶1.3,此时2-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产.