基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留

为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定,以改进的微量QuEChERS(μ-QuEChERS)辅助超声提取法,结合气相色谱质谱(GC-MS)分析,建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法。土壤中15种农药残留采用含有V(1%乙酸的乙腈)∶V(二氯甲烷)=2∶1的混合溶液提取,上清液经过w(N-丙基乙二胺(PSA))∶w(C_(18))=3∶1混合吸附剂与无水Na_2SO_4净化。目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离,以电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)模式的外标法定量。结果表明,超过13种有机污染物在1.0～1 000μg/L范围内呈良好线性关系,且相关系数(r)均超过0.990。所建方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.1～1.2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～4.3μg/kg。3个不同添加浓度(5.0、50、200μg/kg)的回收率在73.2%～114.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.1%～11.4%范围内。将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中,观察到土壤中均含有滴滴涕(DDT)、六六六(BHC),且均存在农药多残留情况(≥7种),其中联苯菊酯检测浓度最高。方法简单、快速且灵敏,有机试剂种类和用量少,适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测。     

气相色谱-双柱双检测器测定水稻土中菊酯农药的残留

建立全自动索氏提取-气相色谱法双柱双检测器测定水稻土中的7种拟除虫菊酯的分析方法。水稻土经石油醚和丙酮(2∶1)提取后,弗罗里矽小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量,对水稻土前处理和仪器条件进行优化。结果表明:石油醚和丙酮(2∶1)提取液的效果及弗罗里矽小柱净化作用较为突出,结果符合农药残留分析要求。7种拟除虫菊酯类农药含量在0.02～0.50mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.995。检出限(S/N=3)为0.001～0.003 mg/kg,添加0.02～0.50 mg/kg浓度,平均回收率72.8%～88.6%之间,相对标准偏差(RSD)2.3%～6.7%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适用于水稻土中拟除虫菊酯类农药残留的检测分析。     

黄瓜中农药残留甲氧虫酰肼的反相高效液相色谱法测定

建立了一种反相高效液相色谱法–紫外检测法(HPLC–UV)测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取,正己烷除脂类杂质,二氯甲烷萃取–反萃取去除亲水性杂质,经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=50∶15∶35(pH=7)为流动相,在波长230nm处进行测定。结果表明,甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0.01mg/kg(S/N=3),回收率为84.06%～97.93%,标准偏差小于5.92。该法简便快速、灵敏准确。     

SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析.所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,7种拟除虫菊酯类农药的平均回收率为97.06%～104.48%,相关系数大于0.9937,变异系数小于9.5%.用该方法测定4种茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留,其残留最均低于我国和欧盟的MRL.     

气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留

采用气相色谱法研究了仲丁灵、氯氰菊酯、溴氰菊酯3种农药在烟叶中的残留情况。样品经乙腈提取,Florisil硅土和中性氧化铝双吸附剂层析柱净化,正己烷-乙酸乙酯(98∶2,V/V)洗脱剂洗脱和浓缩后,采用GC-ECD进行定性和定量分析。当样品的加标水平为0.05,0.25,1.0 mg/kg时,加标回收率为73.8%～89.4%,相对标准偏差在5.5%～10.3%之间。该方法可用于烟叶中农药残留的快速分析测定。     

GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理,经气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛,60℃震荡提取30min,固相萃取法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。结果表明:茶叶基质中,4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10~200μg/L范围内呈良好线性关系(R20.897)。在80、160μg/L二个添加水平下,4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78.77%~125.78%,相对标准偏差为2.58%~5.78%。该方法简便快速、准确灵敏,适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法分析烟草中拟除虫菊酯农药残留

建立了液相-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟草样品中5种拟除虫菊酯农药残留的分析方法.以乙腈为溶剂,对烟草样品与氟罗里硅土混合的试样采用加速溶剂萃取仪萃取,浓缩,以甲醇-0.1%醋酸铵的水溶液(体积比98∶2)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定.5种拟除虫菊酯农药线性关系良好,平均加标回收率在76.30%～103.64%之间,相对标准偏差为1.87%～7.48%.     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。