多壁碳纳米管的表面改性及电化学储能

采用体积比为3∶1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液对多壁碳纳米管进行表面氧化改性,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、比表面分析仪(BET)以及X射线光电子能谱(XPS)等手段分析了酸处理前后多壁碳纳米管的形貌、比表面积和表面官能团,利用循环伏安测试和充放电测试分析了酸处理前后多壁碳纳米管的电化学性能.结果表明,通过酸氧化改性,多壁碳纳米管的管长变短,比表面积增加,表面含氮和含氧官能团增加,从而导致其电化学性能大幅度地提高,在1 mol·L^-1的硫酸电解液中比电容从7 F·g^-1增加到66 F·g^-1.     

液相氧化法改性碳纳米管复合电极对钒电池性能的影响

为提升钒电池负极侧电极的电化学活性，采用液相氧化法对碳纳米管进行改性，并将其引入石墨毡表面制备复合电极。首先对碳纳米管与石墨毡的电化学性能进行对比，再通过液相氧化改性对碳纳米管的电化学活性进一步优化，最后制备了碳纳米管石墨毡复合电极，并采用充放电测试考察其性能表现。结果表明：在浓H2SO4与浓HNO3体积比为1︰3，温度80 ℃，改性时间2 h条件下得到的碳纳米管电化学活性最佳。在120 mA/cm2的电流密度下，以复合电极为负极的电池电压效率和能量效率分别为87.96%、83.47%，分别比石墨毡（82.08%、77.31%）提高了5.88和6.16个百分点，具有良好的倍率性能。     

壳聚糖载铜改性及吸附Cr(Ⅵ)的试验研究

研究了用乙酸铜改性壳聚糖及改性后壳聚糖对Cr(Ⅵ)的吸附效果,考察了改性时间、改性温度、壳聚糖-乙酸溶液初始质量浓度、乙酸铜用量对壳聚糖的改性效果。结果表明:在温度75℃、壳聚糖-乙酸溶液质量浓度20g/L、乙酸铜用量0.5g条件下,壳聚糖改性1h后,对Cr(Ⅵ)的吸附效果较好;改性后壳聚糖的表面官能团发生变化,进而对Cr(Ⅵ)的吸附能力大幅度提高。     

炭/炭复合材料表面改性及其杂散光抑制性能

采用化学气相沉积法(CVD)制备低密度炭/炭(C/C)复合材料,然后在其表面喷涂无光漆并对部分喷漆样件进行800℃炭化处理,制得表面改性C/C复合材料。对表面改性C/C复合材料的微观结构及杂散光抑制性能进行研究。结果表明:C/C复合材料经喷漆处理后,比表面积由0.324增大至0.554,部分喷漆样件经800℃炭化处理后,比表面积增大至1.114;在可见光波段内,C/C复合材料经喷漆及炭化处理后其光谱反射率显著降低,光谱反射率值小于2%,具有良好的杂散光抑制性能。     

碳纳米管表面改性工艺参数优化试验研究

利用超声分散法对团聚的原始碳纳米管分散处理后,通过酸化、敏化、活化等步骤对其进行表面改性处理,采用表面化学镀在其表面镀覆镍层,并进行热处理.研究了碳纳米管的分散、表面改性和镀镍工艺对镀层质量的影响.实验结果表明:在乙醇溶液中,利用分散剂进行超声分散可以明显改善碳纳米管之间的团聚状况;经过酸化、敏化、活化处理后其表面可形成密集的活化点;镀镍温度在20℃左右,pH值约8.2时,所得镀层较为均匀,经410℃保温2h的热处理后,镀层变得光滑、连续、致密,镀层的厚度为12～20nm.     

机械球磨与放电等离子体烧结制备碳纳米管/铜复合材料

采用机械球磨和放电等离子体烧结(SPS)工艺制备了碳纳米管(CNTs)/铜复合材料.利用SEM和TEM对材料组织和形貌进行了表征,研究了球磨时间、CNTs含量、SPS烧结压力对复合材料组织和性能的影响.结果表明:质量分数为1％的CNTs可在铜基体中获得良好分散;CNTs与铜基体界面结合良好,有利于应力在基体与CNTs之...     

纳米银粉表面包覆硅烷偶联剂改性研究

为了减少纳米银粉的团聚,增强纳米银粉在空气中的稳定性,提高其与有机材料的亲合性,改善纳米银粉在有机基体中的均匀分散,需预先对纳米银粉进行表面改性.采用硅烷偶联剂KH-560对纳米银粉进行表面改性,通过测定活化指数,研究了KH-560用量与纳米银粉改性效果之间关系,并借助X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、紫外可见分光光度计UV-vis)等测试手段.对改性后纳米银粉的结构和性能进行了表征.XRD结果表明,纳米银粉为面心立方晶系,晶粒尺寸约为20 nm;通过活化指数的测量,KH-560最佳用量为5%,改性后纳米银粉疏水性增强,活化指数达0.8;红外光谱表明,KH-560以化学键合的方式结合在纳米银粉的表面,并形成了有机包覆层;UV-vis结果表明,改性后的纳米银粉在氯仿中具有较好的分散稳定性.     

表面改性对JT-235浮选铜钼矿的影响

难选铜钼矿难于浮选的原因主要是矿物表面被氧化。通过对铜钼矿表面改性,然后采用新型浮选剂JT-235进行浮选,研究结果表明,经过电场改性后,铜钼矿石铜回收率达到79%,钼回收率增加到75%;经过碱改性后,铜回收率增加到89%,钼回收率增加到84%;经过盐酸改性后,铜回收率最高达到83．5%,钼回收率达到80%。改性方法简单可行,成本增加不大。     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

氧化阶段混酸处理对多壁碳纳米管化学镀铜的影响

采用化学镀的方法在多壁碳纳米管(CNTs)表面均匀地镀覆纳米铜颗粒,研究混酸处理时间及混酸预处理对CNTs表面镀铜的影响。研究表明混酸处理主要对CNTs表面无定型碳层的剥离程度有一定影响,恰当的混酸处理时间可使CNTs表面的无定型碳层部分被剥离,从而达到良好的镀铜效果。混酸预处理对CNTs管壁有一定的腐蚀效果,但只有硫酸浓度达到一定值时才能对CNTs的管壁产生有效且显著的腐蚀,其临界值为HNO_3:H_2SO_4=1:3。当硫酸浓度低于这一临界值时只能有效清除CNTs表面的无定型碳层而不能对CNTs的管壁产生明显的腐蚀效果。本研究表明,采用HNO_3:H_2SO_4=3:1处理5 h可在CNTs管壁上镀覆均匀分布的纳米铜颗粒。     

ACF/CNT复合材料的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

以硝酸镍为催化剂前驱体,C2H2为碳源,H2为还原气,N2为载气,采用化学气相沉积法(CVD)在活性炭纤维(ACFs)毡体的纤维表面催化生长碳纳米管(CNTs),制备ACF/CNT复合材料。经测定,所制复合材料比表面积可达62.56 m2/g;扫描电镜分析表明,CNTs在ACFs表面分布均匀而致密,经过表面修饰可以作为1种良好的吸附材料。选择低浓度的六价铬(Cr(Ⅵ))溶液进行吸附研究,考察振荡时间、溶液pH值以及溶液的初始浓度等因素对吸附行为的影响。实验结果表明,初始Cr(Ⅵ)浓度为1 mg/L,在25℃时,随着振荡时间的增长溶液中Cr(Ⅵ)的脱除率逐渐增加,在150 min时达到最大值49.48%。溶液中Cr(Ⅵ)的脱除率随着pH的减小而增大,当pH值为2.0时脱除率达91.50%,对Cr(Ⅵ)的吸附量随着溶液初始浓度的增加而增大,但是当初始浓度到达5.0 mg/L时,脱除效率到达最大值后开始降低。并对ACF/CNT复合材料的吸附机制进行了探讨。     

基于石墨烯/纳米氧化铝修饰电极的溶出伏安法测定土壤中铜

制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰玻碳电极以测定土壤中铜含量。采用阳极溶出伏安法考察了水溶液中铜在裸电极和不同膜修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化。结果表明,在pH 4.6 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(简称Mc缓冲溶液)中,于-0.6V的富集电位下富集12min,铜在复合膜修饰电极上的溶出峰电流相对于裸玻碳电极提高了2.4倍,铜的溶出峰电流与其浓度在6×10^-9~1×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到1×10^-9 moL/L。最后用石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极检测微波消解后土壤样品中铜的含量,6次平行测定相对标准偏差(RSD)均小于5%,土壤样品中铜的质量分数介于24.86~36.04mg/kg之间,表明该小区土壤中铜的含量位于正常水平。同时采用火焰原子吸收光谱法(AAS)进行方法对照,检测结果为25.47~35.86mg/kg,表明实验方法比较可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的碳/碳-碳化硅复合材料中高含量铜

铜-钛改性的碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料的主要成分为铜钛碳硅,不易被常规方法溶解。采用在800～820 ℃先将样品灼烧20 min以消除碳的干扰,再从瓷坩埚转于刚玉坩埚中碱熔,并加入盐酸和硝酸进一步溶解样品,建立了以2.0%盐酸为测定溶液介质、火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的C/C-SiC复合材料中铜的方法。研究表明,铜浓度在2～12 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.015 31+0.059 66x,线性相关系数R=0.999 4,方法检出限为0.011 2 μg/mL。采用方法对铜-钛改性的C/C-SiC复合材料自制样品FL-2和内控样品C6分别进行测定,结果与参考值或碘量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6或12)分别为0.39%和1.1%。     

纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)修饰碳糊电极(CPE)的电化学传感器(CPE│GS/Au),建立微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜(SEM)表征GS和电极的制备过程,采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Pb2+浓度在2×10-10~5×10-8 g/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0,检出限为1.2×10-10 g/mL。用于实际水样分析,与石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法所得结果一致,相对标准偏差(RSD)小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE,扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低,具有较好的制备重复性。     

轧制对纳米碳管弥散强化铜基复合材料微观组织的影响

利用粉末冶金工艺结合轧制退火工艺制备了纳米碳管弥散强化铜复合材料, 研究了轧制对纳米碳管在铜基体中分布的影响。材料冷轧轧下量60%时, 含纳米碳管0.3%的铜基复合材料致密度由轧制前的78.7%提高到98.9%, 同时显微硬度由HV49.2上升到96.4。扫描电镜照片表明, 随着纳米碳管分数增多、轧制量增大, 复合材料微观组织中出现的孪晶数目增多。孪晶引起的晶粒细化并通过纳米碳管弥散强化而保持, 可能是纳米碳管铜复合材料增强的机制。     

高频燃烧红外吸收法测定铜及铜合金管材内表面残碳量

铜及铜合金管材内表面残碳量的高低对产品的性能和使用寿命有重要影响.试样表面经新配制的硝酸(1+1)酸洗处理,以硝酸、磷酸、冰醋酸组成的混合酸进行抛光处理,以硫酸、铬酐、氯化钠加纯水配制的钝化液进行钝化处理,再用三氯乙烯超声清洗,经切割加工后,在1 100 W功率下采用红外吸收法进行测定,建立了铜及铜合金管材内表面残碳量...     

电化学合成掺锡多壁纳米碳管及其在锂离子电池中的应用

Tin-doped multiwall carbon nanotubes （ CNTs ） were prepared by electrolysis in molten salt of LiCl （62%） -NaCl （37%） -SnCl2 （1%） in mass fraction with a graphite rod as a cathode. TEM and XRD investigations show that structure characteristic of tin-doped CNTs is webs of well - graphitized hollow tubes with outer diameters between 10 and 20 nm with presence of Sn and SnO2. The EDS elementary analysis confirms the content of tin in the products was 9%. Electrochemical Li insertion into the doped CNTs was investigated in a nonaqueous medium. Galvanostatic discharge - charge measurement revealed that their specific capacities of insertion and extraction lithium were 1 762 mAh/g and 1 295 mAh/g, respectively, in the first cycle with almost coulomb efficiency of 73%. The coulomb efficiency increased to more than 90% after the ninth cycle, and the reversible capacity was about 210 mAh/g.     

Diameter-Controlled Growth of Carbon Nanotubes Through Pyrolysis of Acetylene Using Rare Earth Alloy as Catalyst in Hydrogen

Carbonnanotubes[1] (CNTs)havenovelquasione dimensionhollowstructurewithsmalldensity ,largeratioofsurfacetovolume ,highmechanicalstrength ,goodconductivityandchemicalstability .CNTshavepotentialapplicationsinmakingcatalystcarrier ,fabricatingnanoelectronics ,manufacturinghigh densityenergystoragematerial ,constructinghigh strengthcompositematerial ,andpreparingelec tromagneticwaveabsorptionmaterial[2～ 8] .InordertostudytheperformanceandapplicationofCNTs ,itisimportanttofindouthowtosynthesiz…     

Effect of Multiwalled Carbon Nanotubes on the Thermal Conductivity and Porosity Characteristics of Blast Furnace Carbon Refractories

Different amounts of carbon nanotubes (CNTs) (0–5 mass pct) containing carbon refractory specimens for a blast furnace were prepared and coked for 3 hours at 1473 K (1200 °C) and 1673 K (1400 °C). The thermal conductivity and porosity characteristics of the coked specimens were evaluated using the flash diffusivity technique and mercury porosimetry, respectively. It was found that CNTs acted as carbon source, and most of them were consumed during coking. With the increase of CNT content, the aggregation of CNTs became more severe, the amount of SiC whiskers formed increased and their aspect ratio became larger, and the SiC whiskers tended to be distributed nonhomogeneously. The thermal conductivity of a 4 mass pct CNT containing a carbon specimen was highest because of the contributions of SiC and residual CNTs. The porosity characteristics of a 0.5 mass pct CNT containing a carbon specimen was best because of the uniform filling of SiC whiskers. The excessive addition of CNTs degraded the porosity characteristics because of the severe aggregation of CNTs.     

层层自组装纳米金/硫堇修饰玻碳电极测定亚硝酸根

研究了纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极的制备以及亚硝酸根在该电极上的电化学行为。在稀硝酸溶液中,通过恒电位法将玻碳电极活化,使其表面产生-COH等含氧基,然后将其浸泡在硫堇溶液中,硫堇中的-NH2与玻碳电极表面的-COH基团发生席夫碱反应,将硫堇固定在电极上。最后将电极浸泡在纳米金溶液中,通过纳米金与硫堇的相互作用将纳米金修饰到电极表面,从而制得纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极。实验结果表明,该修饰电极能显著促进亚硝酸根在电极表面的电化学过程,电化学响应信号与亚硝酸根的浓度在20×10-6~50×10-5 mol/L和50×10-5~20×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5×10-8 mol/L (S/N=3)。方法用于水样中亚硝酸根的测定,相对标准偏差为22%~32%,回收率在98%~104%范围。