K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]/PANI/TiO_2复合材料的制备、表征及光催化性能

用静电自组装法将PANI/TiO_2与K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]复合为K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]/PANI/TiO_2复合材料。运用IR、UV、XRD、SEM-EDS、N2吸附-脱附等分析方法表征K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]/PANI/TiO_2。以K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]/PANI/TiO_2作为催化剂,在紫外灯下照射120 min,研究其对龙胆紫的光催化降解性能。结果表明:在紫外光照射下,龙胆紫pH为3、质量浓度为5 mg/L、催化剂用量为10 mg时,脱色率可达91.01%。     

磁性固体碱K2O/LDO-γ-Fe2O3催化甘油合成碳酸甘油酯

为了解决甘油合成碳酸甘油酯产率较低及反应完成后催化剂的回收问题,制备磁性水滑石LDH-Fe₃O₄,以KNO₃为活性组分前驱体对其改性制备磁性固体碱催化剂K₂O/LDO-γ-Fe₂O₃,对KNO₃的负载量进行考察,对K₂O/LDO-γ-Fe₂O₃进行X射线衍射、扫描电子显微镜、 CO₂程序升温脱附、BET及磁化强度表征,采用单因素试验对K₂O/LDO-γ-Fe₂O₃催化甘油酯交换合成碳酸甘油酯的工艺条件进行了优化,并对K₂O/LDO-γ-Fe₂O₃的重复使用性能进行了考察。结果表明：KNO₃负载提供了大量的碱性位点,有利于催化剂催化活性的提高,KNO₃的最佳负载量为10%(以L...     

K_8[Cu(H_2O)CdW_(11)O_(39)]/PANI/MnO_2复合材料的制备、表征及光催化性能

采用静电自组装法将制备的K_8[Cu(H_2O)CdW_(11)O_(39)]和PANI/MnO_2复合,得到K_8[Cu(H_2O)CdW_(11)O_(39)]/PANI/MnO_2,并用UV-Vis、IR、N2吸附-脱附、XRD和SEM-EDS对其进行表征,结果表明:K_8[Cu(H_2O)CdW_(11)O_(39)]和PANI/MnO_2成功复合,并且仍然保持K_8[Cu(H_2O)CdW_(11)O_(39)]原有的Keggin结构。K_8[Cu(H_2O)CdW_(11)O_(39)]/PANI/MnO_2光催化降解亚甲基蓝实验结果表明,最佳降解条件为:溶液初始pH=2、染料初始质量浓度5 mg/L、催化剂用量8 mg,降解率可达91.04%;催化剂对太阳光的光能利用率高,具有较强的光催化性能。     

K_8[Mn(H_2O)W_(11)CdO_(39)]/PANI/GO复合材料的制备及其光催化性能研究

利用界面聚合法进行K_2O)W_(11)CdO_(39)]/PANI/GO复合材料制备,采用红外、紫外、XRD、SEM、EDS和氮气吸附对合成的复合材料进行表征,并且研究了该复合材料对龙胆紫染料的光催化性能,探讨了催化剂用量、pH、染料初始质量浓度和不同催化剂对光降解效率的影响,考察了重复回收效果。结果表明,龙胆紫溶液初始质量浓度为3 mg/L、pH=2、催化剂用量为160 mg/L时,紫外光照射200 min脱色率可达94.8%,3次回收重复实验的脱色率仍达到81.2%。     

K7[Ni(H2O)W11BO39]/PANI/V2O5复合材料的制备及其光催化性能

采用静电自组装法制备K7[Ni(H2O)W11BO39]/PANI/V2O5复合催化剂,并采用IR、UV、XRD、XPS、SEM、氮气吸附-脱附等进行表征;以龙胆紫为有机污染物进行光催化实验,研究复合催化剂的性能.结果表明,K7[Ni(H2O)W11BO39]/PANI/V2O5成功复合,仍然保持Keggin结构,且稳...     

K_8[Co(H_2O)W_(11)NiO_(39)]/PANI/SnO_2复合材料的制备及其光催化性能

运用化学氧化聚合法将聚苯胺包覆到纳米SnO_2颗粒表面制得PANI/SnO_2,采用直接合成法制备K_8[Co(H_2O)W_(11)NiO_(39)];以(NH_4)_2S_2O_8为氧化剂,运用静电自组装法将K_8[Co(H_2O)W_(11)NiO_(39)]与PANI/SnO_2制成K_8[Co(H_2O)W_(11)NiO_(39)]/PANI/SnO_2复合材料,通过红外、紫外、XRD、SEM、EDS和氮气吸附进行表征。以K_8[Co(H_2O)W_(11)NiO_(39)]/PANI/SnO_2为催化剂,研究其对孔雀石绿溶液的光催化降解性能,结果表明,在紫外光照射下的优化光催化条件为:孔雀石绿初始质量浓度10 mg/L、pH=2、催化剂用量8 mg,此时脱色效果较好,最高降解率可达96.2%。     

活性红K2BP染色废水的催化剂CG/H2O2体系脱色

以自制高分子金属配合物CG为催化剂,构建CG/H₂O₂催化体系,将其应用于活性红K2BP模拟染色废水的脱色中。结果表明,当催化剂CG质量浓度为0.4 g/L,30%H₂O₂体积分数为4 mL/L,在50℃脱色25 min,活性红K2BP模拟染料废水有良好的脱色效果;提高废水中染料质量浓度会使脱色率降低;染色废水中氯化钠的存在有利于提高脱色速率,缩短脱色时间;催化剂CG重复脱色4次,脱色率基本不变,可回收再利用。     

铜取代磷钨杂多酸盐/PANI/SnO_2复合催化剂光催化降解亚甲基蓝

以Keggin型铜取代磷钨杂多阴离子PW_(11)O_(39)Cu(Ⅱ)(H_2O)~(5-)PW_(11)Cu为掺杂剂,制备了三元复合催化剂PW_(11)Cu/PANI/SnO_2,并用IR、XRD、UV-Vis、XPS和SEM等手段对其进行了表征。以亚甲基蓝为染料模型污染物,考察了催化剂用量、染料溶液初始质量浓度、溶液pH等多种因素对光催化降解反应的影响。试验结果表明,在溶液pH=6、催化剂用量为5 mg、亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5 mg/L的条件下,紫外灯光照150 min,PW_(11)Cu/PANI/SnO_2对亚甲基蓝的脱色率可达94.69%,显示了光催化降解的高效性。     

K_8[Zn(H_2O)W_(11)CoO_(39)]/PANI掺杂材料的制备、表征及光催化活性

采用直接法合成了Keggin结构的三元杂多酸盐K_8[Zn(H_2O)W_(11)CoO_(39)],利用化学氧化法合成了聚苯胺掺杂的多金属杂多酸盐掺杂材料K_8[Zn(H_2O)W_(11)CoO_(39)]/PANI,并用UV-Vis、IR、XRD、SEM-EDS等对其组成和结构进行了表征。以所合成的掺杂材料为催化剂,在紫外灯下照射100 min,研究了孔雀石绿溶液的光催化降解反应。结果表明,当孔雀石绿的初始质量浓度为5mg/L、催化剂用量为0.08 g、溶液pH=2时,催化脱色效果最佳。此时,当催化剂为K_8[Zn(H_2O)W_(11)CoO_(39)]/PANI时,孔雀石绿溶液的脱色率可达85.30%;当催化剂为K_8[Zn(H_2O)W_(11)CoO_(39)]时,孔雀石绿溶液的脱色率为48.73%;当没有催化剂时,孔雀石绿溶液的脱色率为22.97%。杂多酸盐掺杂聚苯胺的掺杂材料具有非常好的光催化活性。     

Al2O3负载ZnO催化臭氧氧化处理造纸废水的研究

将ZnO负载在Al₂O₃上,制备用于催化臭氧降解造纸废水中有机物的催化剂(Al₂O₃@ZnO);采用场发射扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对Al₂O₃@ZnO催化剂进行物相分析;研究了造纸废水的初始pH值、反应时间和催化剂用量对Al₂O₃@ZnO催化臭氧氧化处理造纸废水效果的影响;并进行了自由基捕集剂叔丁醇实验,以探讨降解造纸废水中有机物的主要因素。结果表明,本研究成功制备了具有良好催化性能的Al₂O₃@ZnO催化剂;在造纸废水初始pH值为11、催化剂用量为2.0 g/L、反应时间为60 min的条件下,Al₂O₃@ZnO催化剂对造纸废水中COD_Cr的去除率可达到84.6%,与单独使用臭氧氧化方法相比,COD_Cr去除率明显提高,且COD_Cr的动力...     

Zur Untersuchung von Milch und Milchprodukten auf die Aflatoxine B1, B2, G1, G2 und M1

Zusammenfassung Der vom Bundesgesundheitsamt vorgelegte Entwurf zur Bestimmung der Aflatoxine B₁, B₂, G₁ und G₂ wurde auf die zusätzliche Erfassung des Aflatoxins M₁ überpruft. Es wurde Wert darauf gelegt, die ursprüngliche Methode nur wenig zu ändern, um die zahlreichen Vorschläge zur Aflatoxin-Analytik nicht noch weiter zu vermehren. Mit verhältnisäßig geringen Änderungen können alle Aflatoxine, also B₁, B₂, G₁, G₂ and M₁ in flüissiger Milch, Milchpulver, Butter, Käse, Quark, Saline, Joghurt und Fruchtjoghurt quantitativ erfaßt werden.

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Investigations of aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂, and M₁ in milk and milk products

Summary The method proposed by the Federal Department of Health for the determination of aflatoxin B₁, B₂, G₁, and G₂ was tested for additional determination of aflatoxin M₁. With relatively small changes of the original method, all aflatoxins including. B₁, B₂, G₁, G₂, and M₁ can be determined quantitatively in milk, milk powder, butter, cheese, quark, cream, yoghurt and fruit yoghurt.

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37. Mitteilung: Zur Aflatoxinbildung in Milch und Milchprodukten.     

Zur Untersuchung von Milch und Milchprodukten auf die Aflatoxine B1, B2, G1, G2 und M1

Der vom Bundesgesundheitsamt vorgelegte Entwurf zur Bestimmung der Aflatoxine B₁, B₂, G₁ und G₂ wurde auf die zusätzliche Erfassung des Aflatoxins M₁ überpruft. Es wurde Wert darauf gelegt, die ursprüngliche Methode nur wenig zu ändern, um die zahlreichen Vorschläge zur Aflatoxin-Analytik nicht noch weiter zu vermehren. Mit verhältnisäßig geringen Änderungen können alle Aflatoxine, also B₁, B₂, G₁, G₂ and M₁ in flüissiger Milch, Milchpulver, Butter, Käse, Quark, Saline, Joghurt und Fruchtjoghurt quantitativ erfaßt werden.     

纳米Ag@TiO2、Fe@TiO2和Zn@TiO2的抑菌活性比较研究

探索常见金属离子掺杂对抑菌片的抑菌性能的影响,为新型纳米TiO₂抑菌片的制备与改善提供技术基础。选择固定质量分数的Ag⁺、Zn²⁺和Fe³⁺掺杂TiO₂,通过抑菌圈、MIC与MBC方法综合评价其抑菌性能,对微观结构进行表征分析,探讨抑菌性能差异的原因。结果表明:抑菌性能大小顺序为Ag@TiO₂> Zn@TiO₂> Fe@TiO₂,Zn@TiO2 的抑菌活性较好但抑菌稳定性差Ag@TiO2对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC、MBC均是10、20 mg/L,Zn@TiO₂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC、MBC均是30、50 mg/L。表征发现抑菌活性强弱主要归因于纳米TiO₂表面与金属离子共同产生的活性位点数量及稳定性,与孔结构或表面宫能团的关联不大。     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2

建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%～88.7%,相对标准偏差在3.37%～16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。     

CaO-CeO2 @LiFe5 O8磁性固体碱催化剂的表征及性能评价

首先采用溶胶凝胶法制备了LiFe_5O_8磁核,并用共沉淀法制备了CaO-CeO_2@LiFe_5O_8磁性固体碱催化剂。通过XRD、SEM、TEM和CO_2-TPD对催化剂进行表征,并对其性能进行评价。结果表明:成功地制备了CaO-CeO_2@LiFe_5O_8磁性固体碱催化剂,并且CaO-CeO_2也成功地被吸附在LiFe_5O_8磁核表面,催化剂具备十分优良的铁磁性; CO_2-TPD表征结果说明,制备的催化剂具备较强的碱性,用于棕榈油酯交换反应体系中,生物柴油收率可达到95. 37%;制备的催化剂具有很好的耐酸、耐水性,重复使用5次后仍然保持较好的催化活性,且在外加磁场中易分离。     

稳定型双组份SO2-ClO2保鲜剂的研究及应用

采用亚硫酸盐释放出SO₂气体还原氯酸盐产生ClO₂气体的发生方法,研制出稳定型双组份SO₂-ClO₂保鲜剂。研究了不同比例的SO₂发生剂与ClO₂发生剂,并添加和丰膨润土制成片剂,对甜瓜、葡萄、杏子常见致病菌（青霉、黑曲霉）进行抑菌实验。结果表明:双组份SO₂-ClO₂最优配方SO₂发生剂与ClO₂发生剂质量比为1:0.3时,其保鲜效果优于单一使用SO₂和ClO₂。     

呋喃氟尿嘧啶衍生物M1、M2的合成

目的探索高效低毒的抗肿瘤药物。方法替加氟(FT-207)为先导化合物,经取代反应、水解反应制得N1-(四氢-2-呋喃基)-N3-乙酸基-5-Fu,在N,N,-二环己基碳酰亚胺(DCC)作用下分别与2-氨基-1,3,4-噻二唑及2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑反应,生成目标化合物M1及M2。结果 M1及M2结构经红外光谱、质谱、元素分析和核磁共振氢谱确证。结论合成路线合理,操作简便,值得进一步研究。     

Vitamins B1 and B2 contents in cultivated mushrooms

Mushrooms have long been treated as a delicacy. Nowadays however, many researchers consider them to be nutraceutical foods, which has stimulated new and existing Brazilian producers to search for more productive techniques and to introduce other species. The objective of this study was to determine the vitamin B₁ and B₂ contents in mushrooms. The main species of mushroom cultivated in Brazil and analysed in this study are: Agaricus bisporus (white button mushroom and portobello), Lentinula edodes (shiitake) and Pleorotus spp. (shimeji and oyster mushroom). The methodology employed used acid hydrolysis followed by enzymatic hydrolysis and separation of the vitamins by high performance liquid chromatography using a C₁₈ reverse phase column and fluorescence detector. The results obtained for thiamine (vitamin B₁) were from 0.004 to 0.08 mg/100 g and for riboflavin (vitamin B₂), from 0.04 to 0.3 mg/100 g.     

Bestimmung von Aflatoxin M1 und M2 in Milch

Zusammenfassung Durch Fällung der Milchproteine mit Cadmiumsulfat und Extraktion mit Chloroform wird eine schnelle und verläßliche Erfassung von Aflatoxin M₁ and M₂ erreicht. Die Abtrennung erfolgt dünnschichtchromatographisch, und zwar zweidimensional; einmal mit Diäthyläther, zum anderen mit Essigsäureäthylester/Acetonitril (1 + 1). Durch Derivatbildung, Sprühreagentien und Fluorescenzspektren wird die eindeutige Identifizierung gesichert. Die Erfassungsgrenze liegt bei 0,04 ppb.

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Determination of aflatoxin M₁ and M₂ in milk

Summary By precipitation of milk proteins with cadmium sulfate and by extraction with chloroform, a fast and reliable determination of aflatoxin M₁ and M₂ is achieved. The separation is performed by two-dimensional thin layer chromatography with diethyl-ether and acetic-acid ethyl-ester/acetonitrile (1 + 1). By derivate-formation, spray reagents and fluorescence spectra the definitive identification is assured; the detection limit is 0.04 ppb.

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Auszug aus der Dissertation von W. Mücke: Nachweis der Aflatoxine M₁ and M₂ in Milch. Technische Universität München 1973.

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19. Mitteilung: Zur Aflatoxinbildung in Milch und Milehprodukten.