丁硫克百威的高效液相色谱分析

丁硫克百威为氨基甲酸酯类杀虫剂 ,胆碱酯酶抑制剂 ,是克百威低毒化衍生物。目前对该药的分析未见公开报导 ,我们通过实验发现 ,用高效液相色谱分析丁硫克百威 ,数据准确、稳定 ,分离良好。1　实验部分1 1　仪器高效液相色谱仪 :ＳＰ881 0可调波长紫外检测器 :ＵＶ1 0 0数据处理机 :ＳＰ440 0进样器 :2 5μｌ定量进样阀 :1 0 μｌ1 2　试剂甲醇 :分析纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ;丁硫克百威标样 :已知含量≥ 99.0 %1 3　色谱条件色谱柱 :2 1 0ｍｍ× 5ｍｍ (ｉｄ) ,不锈钢柱 ,内装ＹＷＧ -ＣＨ填充物 ,1 0 μｍ柱温 :室温流动相 :甲醇∶水 =…     

高效液相色谱法分离测定吡虫清成品及制剂

采用高效液相色谱法 ,Ｎｏｖａ -ＰａｋＣ18不锈钢柱 ,甲醇、乙腈、水三元流动相 ,对吡虫清成品及制剂进行分离和测定。1　实验部分1.1　仪器与试剂仪器Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ,具可变波长紫外检测器色谱数据处理机色谱柱 :150ｍｍ× 3.9ｍｍ (ｉｄ) ,Ｎｏｖａ -ＰａｋＣ18不锈钢柱。试剂水 :二次蒸馏水甲醇 :分析纯乙腈 :分析纯吡虫清标准品 ,已知含量≥ 98%1.2　色谱操作条件流动相 :甲醇 乙腈 水 =2 5 15 6 0 (体积比 ) (超声波脱气 )流量 :1 0ｍｌ/ｍｉｎ检测波长 :λｍａｘ=2 70ｎｍ柱温 :室温进样体积 :10 μｌ1.3　测定步骤1.…     

反相高效液相色谱法测定涕灭威颗粒剂

本方法适用于以陶土为载体,以涕灭威为有效成分的3～10％各种不同规格颗粒剂的测定。 试验部分 1.试剂和仪器 (1)高压液相色谱仪 带可调波长紫外检测器 (2)色谱柱:4×150毫米,内填ChromosorbRP-18(5微米) (3)微量注射器:10微升 (4)样品过滤器 (5)涕灭威纯品:纯度≥99％ (6)甲醇(GB675):分析纯,使用时应进行预处理。     

嘧霉胺的高效液相色谱分析

嘧霉胺 ,化学名称 :Ｎ - (4,6 -二甲基嘧啶 - 2 -基 )苯胺 ,是一种结构新颖的新型杀菌剂。对作物的灰霉病有卓越的防治和铲除作用〔1〕。本文采用反相液相色谱法 ,以外标法定量测定嘧霉胺的含量。方法简便快速 ,定量准确 ,结果重现性好。该方法适用于原药和制剂中嘧霉胺的测定。1　实验部分1.1　仪器与试剂仪器 :岛津 10Ａ液相色谱仪 ;ＳＰＤ - 10Ａ紫外可变检测器 ;ＣＲ6Ａ型数据处理机试剂 :甲醇 :一级色谱纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ,经 0 .4 5μｍ滤膜过滤嘧霉胺标样 ,已知含量 99.0 %嘧霉胺原药样品 (烟台科达化工有限公司提供 )1.2　操作…     

溴虫腈的高效液相色谱法测定

利用带有紫外检测器和C18色谱柱的高效液相色谱仪，在流动相甲醇＋乙腈＋水＝3＋3＋1，波长200nm，流速1ml/min的条件下对溴虫腈具有较好的分离与定量。本方法平均回收率99．6％，变异系数0．30％，符合分析要求。     

高效甲霜灵含量和对映体比例的液相色谱分析

甲霜灵是一种高效内吸性杀菌剂 ,具有保护和治疗作用 ,对卵菌纲引起的病害有特效。本文介绍了在反相柱上用外标法定量测定甲霜灵R -对映体和S -对映体的外消旋混合物的含量 ,在手性柱上用面积归一法测出R -对映体和S -对映体的比例。计算出高效甲霜灵中两对映体的含量。1　试验部分1 .1　仪器和试剂1 .1 .1　仪器高效液相色谱仪 ;具有可变波长的紫外检测器 ;色谱工作站和 4 86以上电脑 ;打印机 ;过滤器 :滤膜孔径约 0 .4 5 μm ;超声振荡混合器 ;微量进样器 :2 0 μl1 .1 .2　试剂乙腈、甲醇、正己烷 ;异丙醇 (均为色谱纯 ) ;水新蒸二次蒸…     

高效液相色谱法测定2,4—D钠盐

1　前言2,4-Ｄ钠盐为苯氧乙酸类激素型选择性除草剂,具有较强的内吸传导性,化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸钠,其现有的高效液相色谱分析方法[1]是以乙腈/缓冲液为流动相。本文建立的以甲醇/水为流动相的高效液相色谱方法测定2,4-Ｄ钠盐,获得了满意的结果。2　实验方法21　仪器日本岛津ＬＣ-10Ａ高效液相色谱仪,带可调波长ＳＰＤ-10ＡＶ紫外检测器;Ｃ-Ｒ7Ａ数据处理机;ＫＱ-250型超声波清洗器。22　试剂甲醇:分析纯;水:二次蒸馏水;2,4-二氯苯氧乙酸标准品:纯度995%。23　色谱条件色谱柱:Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　Ｃ18;　25ｃｍ×46ｍｍ　5μｍ;柱温:40…     

哒螨酮的高效液相色谱分析

哒螨酮具有杀螨谱广、高效、速效、持效、低交互抗性及不易受温度影响等特点。为此我们研究了其合成及分析等问题。现将共高效液相色谱分析法介绍如下。 实验部分 一、仪器 高效液相色谱仪,Varian-5060型,配备UV—100检测器(北京分析仪器厂组装)。数据处理机3390A(美国HP公司)。 二、试剂及药品 石油醚(60～90℃)、乙醚、乙酸乙酯皆为分析纯。哒螨酮标样由我     

恶醚唑的高效液相色谱分析

恶醚唑是一种高效低毒的唑类杀菌剂 ,具有内吸性 ,是甾醇脱甲基化抑制剂 ,杀菌谱广 ,适用于葡萄、花生、仁果、马铃薯、小麦和各种蔬菜的病害防治。本文介绍一种高效液相色谱分析恶醚唑的方法 ,该方法具有很好的分离、定量效果 ,操作简便 ,精密度、准确度均符合分析要求。1　实验部分1 .1　方法提要试样用乙腈溶解 ,以乙腈 +水作为流动相 ,使用以Shi madzu -vpODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器 ,对试样中的恶醚唑进行反相高效液相色谱分离 ,外标法定量。1 .2　试剂和溶液乙腈　色谱级 ;水　二次蒸馏 ;恶醚唑标样　含量≥98.0 %1 .3　仪器S…     

烯唑醇含量分析方法的研究

烯唑醇含量分析试样用甲醇溶解 ,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物 ,在ODS柱和紫外检测器上对试样中的烯唑醇进行高压液相色谱分离和测定。该方法定量准确 ,精密度较好 ,对烯唑醇原药同一样品进行十次重复测定 ,方法标准偏差为 0 .37,变异系数为 0 .38% ,回收率为 98.9%～ 10 0 .6 %。     

功劳木中总生物碱的含量测定

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱(以盐酸小檗碱计)含量的方法,为功劳木药材的质量控制提供科学的依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)冷浸后超声提取,经过中性氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定功劳木药材的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.11~12.66μg·m L-1时具有良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为98.61%,重复性试验RSD为1.31%(n=6)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱含量,方法操作简便可靠,重现性好,可以作为功劳木药材的质量控制方法之一。     

超临界流体萃取法从吸附有咖啡因的活性炭中提取咖啡因

本文选用的待提取咖啡因的活性炭取自于山东新华制药厂制药过程中的副产品 ,其上咖啡因的含量达 2 8%。为了将吸附在活性炭上的咖啡因解脱下来 ,以达到二者同时回收利用的目的 ,我们对该样品采用超临界流体萃取法进行分离 ,取得了较好效果。1　实验部分1.1　样品和试剂吸附有咖啡因的活性炭 (山东新华制药厂提供 ) ;分析纯咖啡因 (军事医学科学院提供 )。1.2　仪器和分析条件95A型超临界流体萃取仪 (北京新技术应用研究所 ) ;7650型红外分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;Rabbittm- HP液相色谱仪 ,C8色谱柱 ,紫外检测器 (检测波长 2 30 nm) ,…     

涕灭威颗粒剂的反相高效液相色谱分析

涕灭威是内吸杀虫、杀线虫剂。因有效成分剧毒,仅有颗粒剂剂型。涕灭威标准物和残留物的高效液相色谱测定已有报道。我们研究了涕灭威颗粒剂的反相高效液相色谱分析法。实验部分 1.仪器和试剂 SP8000B型液相色谱仪,记录器满量程10毫伏,紫外检测器工作波长为 254nm,衰减0.32AUFS。     

异菌脲、多菌灵复配制剂的液相色谱分析

介绍了杀菌剂异菌脲和多菌灵复制配制剂的液相色谱分析方法。以甲醇＋乙酸－乙酸钠缓冲溶液为流动相，使用以ShimadzuVP-ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm)，对试样中的异菌脲，多菌灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。异菌脲，多菌灵线性相关系数均为0．9999，方法回收率在99．1％－100．8％之间，标准偏差小于0．18，变异系数小于0．76％。     

柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量,为关黄柏药材的全面质量控制提供一定依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-乙醇(1︰100)浸渍后超声提取,经过氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定关黄柏中总生物碱的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.36～11.80μg/mL时具有良好的线性关系,平均回收率为98.80%,重复性试验RSD为2.8%(n=5)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱含量,方法简便,重现性好,可以作为关黄柏药材的质量控制方法之一。     

氯氰菊酯成品及中间体分析

一、氯氰菊酯定量分析方法结构式:(一)实验部分1.仪器:上海分析仪器厂100型。氢火焰离子化检测器。2.试剂:(1)邻苯二甲酸二辛醋(色谱固定液)(2)三氯甲(分析纯) 3.色谱柱及固定液:     

异丙草胺原药高效液相色谱分析方法

采用带紫外检测器和ODS—C18色谱柱的高效液相色谱仪,在流动相甲醇＋乙腈＋水：30＋45＋25（V＋V）．检测波长208nm,流速1.0ml／min的条件下,对异丙草胺含量进行定量分析。方法的变异系数为0．20％．平均回收率为99.5％,线性相关系数为0．9999。方法快速、准确。     

HPLC法测定新型除草剂阔草清含量的方法研究

采用HPLC法测定新型除草剂阔草清的含量.测定试样中阔草清含量时,用C18(ODS)色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用紫外检测器,外标法定量.结果表明阔草清在0.0185～0.2775 μg内呈良好线性关系,r=0.9999.该方法柱效高,灵敏、准确,可用于阔草清含量的测定.     

高效液相色谱法测定焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺

通过调节pH溶解样品,以离子对缓冲液及乙腈的混合液作为流动相,C18色谱柱作为分析柱,VWD可变波长紫外检测器作为检测器,应用高效液相色谱仪对焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺含量进行了测定。结果显示,样品溶液中三聚氰胺质量浓度在0～80μg/mL范围内线性良好。重复测定相对标准偏差在1.2%以内,加标回收率在98.3%～104.0%。     

半水煤气中硫化物的测定

采用气相色谱分析法，分析半水煤气中有机硫（COS、CS2、CH3SH等）、无机硫（H2S、SO2等）含量，色谱检测器采用火焰光度计检测器，使用3mβ，β－氧二丙腈填充柱分离。该法简便、快速、重现性高。