HPLC法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量

目的:建立了高效液相色谱法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量。方法:采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.64%醋酸铵(含1.05%枸橼酸,以三乙胺调pH值为6.7)-甲醇(38:35:27)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm。结果:主成分与其余杂质峰完全分离,罗红霉素在1.125～6.752 mg/mL的范围内,A与C的线性关系好,加样回收率为99.68%,RSD为0.61%;盐酸氨溴索在0.225～1.351 mg/mL的范围内,A与C的线性关系良好,回收率为99.37%,RSD为0.97%。该测定方法的精密度、溶液稳定性、重现性良好。结论:该检测方法操作简便、重现性好、方法可靠,适用于同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质

建立了盐酸度洛西汀有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)方法。采用ZorbaxSB-C8柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(体积比为587∶323∶90)为流动相,在检测波长为230 nm的条件下:主药和有关物质能较好地分离,在38.8～155.2μg/mL(r=1.000 0,n=8)内,度洛西汀质量浓度与峰面积线性关系良好;分别在0.08～0.33μg/mL(r=0.999 9,n=8)和0.08～0.32μg/mL(r=0.999 7,n=8)内,杂质Ⅲ和Ⅷ的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。该方法简便、准确、可行、精密度高,可用于盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质的质量控制。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量

建立了反相液相色谱测定注射用盐酸头孢替安含量的方法。采用COSMOSIL柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),流速为1.5 mL/mim,检测波长为254 nm。外标法定量,盐酸头孢替安在195.8～783.3μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,平均回收率为99.27%,RSD=0.61%(n=9)。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸氟西汀有关物质的方法学研究

建立了采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定抗抑郁药盐酸氟西汀有关物质的方法。使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C8柱(4.6 mm×250 mm×5μm)或效能相当的色谱柱;以三乙胺缓冲溶液-甲醇-四氢呋喃溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温箱温度为25℃。在上述色谱条件下,盐酸氟西汀与各杂质分离效果良好(Rl.5),检测限为1.003 5 ng/mL,定量限为3.456 5 ng/mL,在1.721 6～6.886 4μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R2=0.999 1),且辅料对主药的测定无干扰。该方法简单快速、准确稳定,且专属性良好,可用于盐酸氟西汀胶囊有关物质的测定。     

盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量标准研究

采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片的含量方法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,0.20 mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=3.0)-甲醇(80∶50)为流动相。流速1.0 mL/min。结果表明,在51.0~408.0μg/mL范围内,线性良好,平均回收率为90.83%,RSD为0.80%(n=6)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

盐酸环喷托酯有关物质测定方法研究

建立高效液相色谱法测定盐酸环喷托酯的有关物质。色谱柱为YMC Triart C8(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.2 mol/L磷酸氢二铵+0.1 mol/L庚烷磺酸钠(磷酸调p H值=3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长为220 nm;进样体积为20μL;柱温为30℃。在选定的条件下,盐酸环喷托酯与已知杂质A、B、C、E、H分离度良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯分别在0.2171～2.1714,0.2046～2.0465,0.2151～2.1514,0.2022～2.0223,0.2068～2.0683μg/m L浓度范围内线性关系良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯定量限分别为0.0832,0.1121,0.0593,0.0446,0.1017μg/m L;重复性和回收率结果良好。该法专属、准确、易于操作,适用于盐酸环喷托酯有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

气相色谱法测定盐酸苯海索中潜在基因毒性杂质

目的建立气相色谱法测定盐酸苯海索中潜在基因毒性杂质氯代环己烷。方法:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气,流速为2.0 mL/min;采用FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为160℃,进样量为1.0μL,分流比为5∶1。结果:氯代环己烷在1.5167～15.1668μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.4550μg/mL,定量限为1.5167μg/mL,加标回收率平均值为101.0%(RSD=1.14%,n=9)。结论:该方法准确、简便,适合于盐酸苯海索中潜在基因毒性杂质氯代环己烷的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

盐酸多西环素含量测定方法的比较

目的：比较2种测量盐酸多西环素含量方法。方法：紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果：紫外分光光度法测盐酸多西环素,在0．002-0．028mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．12％（n=5,RSD=1．79％）：高效液相色谱法测盐酸多西环素,在0．005-0．180mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．90％（n=5,RSD=I．76％）。结论：紫外分光光度法操作方便快捷,高效液相色谱法更为可靠。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

流动注射固相反应器光度法测定盐酸氯丙嗪

氯丙嗪可以被三价铁氧化成最大吸收波长为524nm的有色物质。基于这一现象,将磷酸铁固相反应器引入流路,建立了流动注射在线氧化光度法快速测定盐酸氯丙嗪含量的新方法。该法盐酸氯丙嗪浓度在5×10-6～1×10-4g/mL范围内有良好的线形关系(r=0.998),检测限为1.8×10-6g/mL,采样速率为36样/小时。将该法应用于片剂和针剂药物样品中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果满意。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。