正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷:滴加方式的影响

用共沉淀法正滴和反滴工艺制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉体.测试了粉体的相组成、显微形貌,粒度分布.结果表明:经1100℃煅烧后,正滴工艺得到粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAM(Y4Al2O9),反滴工艺则得到纯的YAG.晶粒尺寸分别为24.7 nm和26.6 nm,平均粒径分别为1.26μm...     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

Y_2O_3-Al_2O_3粉体固相反应制备Y-Al-O体系陶瓷的对比研究

研究了摩尔比n(Y2O3):n(Al2O3)分别为2:1、1:1和3:5的粉体在不同温度发生的相变及其高温烧结的陶瓷。Y2O3-Al2O3粉体经球磨后在1750℃真空烧结制备陶瓷。用差热-热重、X射线衍射及扫描电子显微镜表征制备的Y2O3-Al2O3材料。结果表明:在低于800℃时,Y2O3-Al2O3之间未发生反应;在1000℃煅烧后,出现Y4Al2O9(YAM)相;1200℃煅烧后,出现YAlO3(YAP)相和钇铝石榴石(yttrium aluminumgarnet,YAG)相。n(Y2O3):n(Al2O3)=3:5粉体在1400℃煅烧后生成YAG纯相。n(Y2O3):n(Al2O3)=2:1、3:5粉体烧结的陶瓷的物相分别为YAM相和YAG相,其相对体积密度分别为97.8%和99.95%,n(Y2O3):n(Al2O3)=1:1粉体烧结陶瓷的物相为多相共存,3种配比制备陶瓷断口的形貌差别较大。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。