热梯度化学气相沉积动力学过程的探讨

主要是关于热梯度化学气相过程中预制体致密机理的探讨。通过对沉积试验的结果分析发现:在热梯度化学气相沉积的大部分阶段,预制体沉积致密的动力学方程符合低分子填充孔隙的动力学方程,即指数形式致密方程,这说明热梯度法致密预制体的过程从本质上来说,仍是受制于裂解产物在预制体上孔隙填充的这一动力学过程的,与文献中提到的常规均热法沉积致密模式是一致的。另外,从机理分析和实验结果的对比中发现:热梯度化学气相沉积能够较大幅度提高预制体致密速率的原因是存在于沉积过程的温度梯度和浓度梯度可以较大幅度提高沉积分子的定向扩散速率,所以提高了预制体的致密速率。但这一沉积速率的加快并不改变预制体的致密模式。     

热梯度CVI工艺制备炭/炭复合材料管型件

热梯度化学气相沉积工艺中避免了等温沉积工艺中预制体表面孔隙过早堵塞的现象,适合制备轴对称的环形、管型件.利用热梯度化学气相沉积工艺制备了炭/炭复合材料管型制件,研究了材料的微观组织结构,测试了其力学性能以及热物理性能,实验结果表明所制备的炭/炭复合材料制件能够满足高温热结构材料的使用要求.     

热结构复合材料的低成本制备(高效、低成本、快速制备C/C、C-SiC系列热结构复合材料)

介绍了化学气相渗Ｃ／Ｃ材料在国内外的发展状况,指出落后的工艺技术阻碍了我国Ｃ／Ｃ产业的发展。金属所发明的化学气相渗新技术－ＨＣＶＩ能低成本快速制备Ｃ／Ｃ、Ｃ－ＳｉＣ系列热结构复合材料。该方法是在热梯度法基础上,利用电磁耦合原理使反应气体中间产物在变电磁场作用下更加活泼、碰撞几率增多,从而增加了沉积速率。试验证明采用这种新工艺制备了这种新工艺制备Ｃ／Ｃ材料沉积速率提高了３０～５０倍,该方法特别适合制     

溶胶-凝胶水热法制备纳米晶体PbTiO3

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料，乙二醇单甲醚为溶剂，分别用溶胶－凝胶直接水解法和溶胶－凝胶水热合成法制备纳米晶体PbTiO3，用XRD、TEM、Raman、ICP和氮吸附表面积测量等测试手段对纳米PbTiO3进行了分析。单纯sol-gel直接水解法（无酸催化）合成样品经400℃处理后仍为无定形结构，但同样条件下经溶胶－凝胶水热过程处理过的样品经400℃热处理可得到形状均一，颗粒较小，平均粒径在20－30nm左右，具有单相钙钛矿结构的钛酸铅纳米粉。在sol-gel酸性条件下水解合成的样品300℃形成晶相，但颗粒分布不均匀，经400℃处理的样品平均粒径在50nm左右。     

炭/炭复合材料热梯度CVI工艺中温度场的数值模拟

阐明了用于制备炭/炭复合材料的热梯度化学气相沉积工艺过程和原理,测定了沉积过程中预成型体内不同位置的温度.建立了炭/炭复合材料热梯度CVI的2D轴对称几何模型,以及热梯度CVI工艺中的导热微分方程,对热梯度CVI工艺中的梯度温度场进行了模拟分析,并将模拟结果与实际测试结果进行了对比.     

离子束增强沉积制备钽酸锂薄膜电性能分析

为提升钽酸锂薄膜的性能,提出一种离子束增强沉积法制备钽酸锂薄膜的新工艺。分别采用这种新工艺和溶胶-凝胶法制备了钽酸锂薄膜,并利用阻抗分析仪和铁电材料分析仪对制备样品进行了介电性能、铁电特性、漏电电流和热释电特性分析。实验结果表明,采用离子束增强沉积制备的钽酸锂样品经550℃退火后,介电常数为39.44,介电损耗为0.045;测试电场强度为400kV/cm时,漏电流为4.76×10-8 A/cm2,击穿场强为680kV/cm,热释电系数达到1.82×10-4 C/m2 K。相比之下,采用溶胶-凝胶方法制备的钽酸锂薄膜样品,其介电常数、介电损耗、漏电流都更大,击穿场强和热释电系数更低。从电性能参数比较可以看出,离子束增强沉积法比溶胶-凝胶法更适合用于制备钽酸锂薄膜。     

新型五温区碲化汞单晶炉热场结构数值模拟

碲化汞(HgTe)晶体材料由于其优越的光电性能,在大面阵红外探测器领域有着广阔的应用前景.为了获得更适合HgTe单晶制备的温度梯度,本实验提出了一种新型五温区HgTe单晶炉热场结构,并通过对单晶炉内热场的数值模拟计算,得出了不同晶体生长阶段炉体内部的温度分布,获得了相应的温度梯度和热流密度分布,计算出梯度区内温度梯度约4.88℃/cm;同时搭建了五区加热试验平台,经过试验测得梯度区内温度梯度约为4.96℃/cm.     

ZnS的不同制备方法及性能的对比

综述了多晶ＺｎＳ块材料的两种制备方法－热压法和化学气相沉积法的优劣，对两种方法所获材料的光学性能、热学性能、力学性能、热冲击抗力、雨蚀抗力、固体颗粒冲击抗力及化学性能进行了比较。     

氧脉冲磁控溅射法制备多晶TiO2薄膜

利用一种改进的溅射方法在载波片上制备了多晶TiO2薄膜。由于该法在溅射过程中氧气控制得像脉冲一样,所以称之为氧脉冲直流磁控反应溅射。它能有效的减轻靶中毒,样品沉积速率达到传统反应溅射法的7倍左右。分别利用椭圆偏振测厚仪、X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜研究了沉积时间、氧分压以及氧气开关时间对沉积速率、晶体结构和表面形貌的影响。研究结果显示,在氧分压为30％,断氧时间Toff=30s和20s下制备的样品具有最好的金红石相或锐钛矿相单一晶体结构,并且在Toff=30s时,具有最佳的表面形貌。此外,在较高沉积速率和较低氧分压下,样品更趋向于生成金红石相。利用范德堡法研究了样品的电阻率,在氧分压为30％,Toff=30s和50％,Toff=40s下制备的样品的电阻率为10·cm左右。该样品适合进一步研究透明导电TiO2薄膜。     

煤油蒸气为前驱体热梯度CVI法制备C/C复合材料

以炭毡为预制体,煤油蒸气为前驱体,利用两个热源分别加热预制体的上下表面,形成两个热梯度和双沉积面,第三个热源加热前驱体保证反应气体的供给,采用这种改进的化学液相气化渗入法快速制备了炭/炭(C/C)复合材料.对C/C复合材料的密度和气孔率进行了表征,并通过XRD,SEM等方法对其石墨化程度、显微结构进行了研究.结果表明:C/C复合材料的密度随沉积温度的升高呈线性增加,而气孔率逐渐减小,体积密度为0.2g/cm3的预制体在1100℃沉积3h后密度达到1.72g/cm3.2200℃热处理后,C/C复合材料的d002显著降低,具有较高的石墨化程度.C/C复合材料中的炭纤维被环状的热解炭所包围.沉积过程中前驱体较短的对流和扩散路径以及预制体中存在的上下热梯度和相应的双沉积面是材料快速制备的主要因素.     

C/C刹车材料CVD制备工艺研究

炭纤维预形体的的增密工艺可分为ＣＶＩ阶段和ＳＣＶＤ阶段。炭纤维坯体经过这两个阶段的碳原子沉积,得到的炭材料防氧化性能和防潮湿性能比传统ＣＶＤ增密炭材料有显著提高。     

坯体结构对炭/炭复合材料增密速率的影响

通过改变无纬布炭纤维类型、单元厚度，制备了不同的坯体，进行CVD增密，以研究坯体结构对增密速度的影响。结果表明：无纬布纤维为进口炭纤维B，C的针刺毡坯体CVD增密速率较快，产品最终密度较高；减小单元厚度(即增加每厘米所铺无纬布和网胎的数量)。相当于增加整个坯体的针刺密度，有利于提高CVD增密速度；压差式CVD增密的产品存在径向密度梯度。有必要进一步改进坯体结构，以弥补增密工艺的不足。     

飞机刹车用长寿命高摩擦特性炭/炭复合材料制备技术(英文)

以针刺炭纤维准三向结构整体毡为预制体,经丙烯气体狭缝定向流的"外热内冷"、"内热外冷"径向热梯度CVI工艺致密技术,优化组合的热解炭/树脂炭双元炭基体技术,通过调控高温处理技术等三大关键技术制备了A320系列飞机炭刹车盘材料。与现用的A320系列飞机进口炭刹车盘进行了地面台架对比试验和装机应用。结果表明:自主开发的炭刹车盘其设计着陆能量和超载着陆能量的摩擦特性与国外相当,但在高能载(RTO)刹车时,其摩擦系数提高了21%～48%,静摩擦系数提高了28%;装机应用寿命平均达到2700次以上,比国外产品寿命提高了23%,凸现出长使用寿命和高摩擦特性的特色。     

三维针刺C/SiC密度梯度板的无损检测与评价

采用红外热成像设备检测三维针刺密度梯度纤维预制体化学气相渗透法（CVI）沉积碳化硅（SiC）前后内部的密度变化, 追踪材料内部缺陷的遗传性, 并用X射线和工业电子计算机X射线断层扫描技术（CT）验证上述实验的可靠性。结果表明: 原预制体内部的孔洞缺陷因渗入SiC基体而被填充, 缺陷消失; 原预制体内部无缺陷处, 经过CVI致密化工艺后产生新的孔洞缺陷, 说明利用红外热成像技术可以追踪材料内部孔洞缺陷的遗传性; 三维针刺密度梯度纤维预制体CVI沉积SiC前后, 密度梯度发生逆转变化。      

C/C 复合材料热梯度CVI 工艺的数值模拟研究

TCV I(热梯度CV I) 工艺是一种很有潜力的C/C 复合材料制备工艺, 它可以在较短的时间内制备出密度均匀性较高的C/C 复合材料制件。本文根据传热、传质理论及C/C 复合材料预制体的结构特点建立了TCV I 过程的动力学模型和几何模型, 在该模型的基础上利用数值模拟技术对该工艺进行了模拟和分析。模拟结果为TCV I工艺的开发和应用提供了理论依据。     

Effects of deposition temperature on microstructure of laminated (SiC-C) matrix composites

The microstructure of fiber-reinforced laminated SiC-C matrix composites has been studied using scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM) techniques. Different regions of the composites were found to exhibit microstructural differences due to the temperature gradient imposed during composite fabrication by the forced-flow thermal-gradient chemical vapor infiltration process. The matrix layers of alternating Carbon and SiC were found to be thicker but less clearly defined in the higher-temperature regions than in the lower-temperature regions. This feature was found to be more pronounced with increasing distance from the fiber surface. The medium temperature region was found to represent the intermediate point in the microstructural development of this composite. Possible qualitative explanations for the observed microstructural differences are suggested in the context of the temperature gradient and other process parameters employed.     

高密度预制体制备炭/炭复合材料致密化研究

采用高密度3D炭纤维预制体, 以丙烯作为碳源, 氮气作为载气, 利用自制的快速CVI炉制备了板形C/C复合材料. 详细分析了压差等工艺参数在CVI制备C/C复合材料过程中对“封孔”现象的影响, 采用扫描电镜(SEM)和正交偏光显微镜(PLM)对各阶段C/C材料的微观形貌特征作了详细研究, 分析了预制体在増密过程中密度的变化, 初步探讨了“封孔”形成的机理. 实验证明: 采用多阶段CVI工艺可明显改善板形C/C材料封孔现象, 初始密度为0.94g/cm³的高密度预制体经过250h的增密, C/C复合材料密度达到了1.82g/cm³.     

炭纤维针刺预制体增强C/SiC复合材料的制备与性能研究

以炭纤维复合网胎针刺织物为预制体, 采用“化学气相渗透法+先驱体浸渍裂解法”(CVI+PIP)混合工艺, 制备了C/SiC陶瓷复合材料; 研究了针刺预制体的致密化效率以及复合材料的微观结构和力学性能, 并与目前常用的三维编织C/SiC复合材料和预氧丝针刺织物增强C/SiC复合材料进行了对比. 结果表明, 针刺预制体的致密化效率明显高于三维编织预制体, 在相同致密工艺条件下, 炭纤维针刺织物增强复合材料和预氧丝针刺织物增强复合材料的密度分 别达到2.08和2.02g/cm³, 而三维编织预制体增强复合材料的密度仅为1.81g/cm³. 炭纤维针刺复合材料的力学性能高于预氧丝针刺复合材料, 弯曲强度和剪切强度分别达到237和26MPa.     

VIP工艺中L型构件渗透规律的实验研究

VIP(Vacuum Infusion Process)作为一种新型的低成本液体模塑成型技术由于具备一系列优点已广泛应用于大型复合材料零件的生产中。不同于平板构件,VIP工艺中L型构件的渗透特性在各个部分并不均匀。本文通过对L型构件预成型体渗透率进行实验研究,得到了三种几何结构的L型预成型体的渗透规律,由于拐角处纤维被压实使得L型构件的渗透率比相同铺层和相同工艺下平板构件的渗透率小;并采用几何平均方法分析了L型预成型体拐角处的渗透率,对异型结构件VIP工艺的实施具有一定的指导作用。