浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑

研究了基于表面活性剂Triton X-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、Triton X-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02 ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40 ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.     

浊点萃取—分光光度法测定水样中痕量铜的研究

研究浊点萃取--分光光度法测定水样中痕量铜的光度条件.用表面活性剂Triton X-100代替氯仿作为萃取荆,利用浊点现象,在最佳条件下,用分光光度法测定富集相中的含铜量,其有色物质的最大吸收峰为A=550nm.表观摩尔吸光系数为C(550nm)=1.48x104Lmol-1.cm-1.铜(II)含量在0～1mg/L范围内遵守比尔定律.对地表水、工业废水中铜(II)进行了测定,加标回收率分别为96.2%和102.6%,10次测定相对标准偏差分别为2.64%和2.12%,准确度、精密度均能满足测定要求.     

浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

浊点萃取分光光度法测头发中锌的含量

针对传统萃取分光光度法测定头发中的锌含量,需要使用苯、四氯化碳等有机毒性试剂萃取锌-双硫腙疏水配合物,存在污染环境和操作费时之弊端,采用浊点萃取法代替有机毒性试剂萃取锌-双硫腙红色疏水配合物,用分光光度法测定人发中的锌含量.选择湿法消化处理头发试样,选取非离子表面活性剂曲拉通X-114和硫酸铵作为浊点萃取体系,对锌-双硫腙红色疏水配合物进行浊点萃取;实验测定了浊点萃取物的最大吸收波长、萃取剂的浓度、萃取剂的测定、硫酸铵的用量及显色体系的pH和显色剂的用量对吸光度的影响,并进行回收率实验.实验结果表明浊点萃取的配合物最大吸收波长为527 nm、质量分数2％的萃取剂为0.3～1.0 mL、硫酸铵1.2g、pH为4.5、显色剂的用量为0.2～0.8 mL,锌含量的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,线性回归方程为A=0.435 9 c（μg/mL） ＋0.014 8,相关系数r=0.997 3,表观摩尔吸光系数为5.894×10 000 L/（mol·cm）,测定结果的相对偏差为2.4％,回收率为98.76％～102.2％.用该法测定头发中的微量锌,结果令人满意,对食品中微量锌的测定具有一定应用价值.     

浊点萃取一同步荧光法测定水中苯并[a]芘

选用非离子表面活性剂Triton X-114,采用浊点萃取一同步荧光法对水中苯并[a]芘的萃取效率和影响因素进行研究.结果表明:Triton X-114对苯并[a]芘的萃取效率与其自身浓度和苯并[a]芘的初始浓度密切有关,受萃取时间、溶液pH、离心时间和离心速度的影响不大.该方法的线性范围为0～0.11mg/L,检出限为0.03μg/L,RSD为3.42％,水样加标回收率为95.8％ - 102％.     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系的流动注射化学发光分析法

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化穿心莲内酯发生化学发光反应,而甲醛的存在可使发光强度增强,在体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了1种流动注射化学发光测定穿心莲内酯的新方法。方法的线性范围为5.0×10-6~2.5×10-4g.mL-1,检测限1.0×10-6g.mL-1,相对标准偏差0.9%(n=12,c=1.0×10-5g.mL-1)。样品测量通量150 h-1。该法用于药物中穿心莲内酯含量的测定,结果令人满意。同时,对高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系化学发光反应机理进行了探讨。为穿心莲内酯的快速定量测定提供了1种简便、高效的方法。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定饮料中的微量铅

为快速、准确地测定样品中的微量重金属含量,建立浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅.选择非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,5-Br-PADAP[2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]为螯合剂,通过浊点萃取法分离富集重金属铅.分析了溶液pH值、萃取剂、螯合剂、温度以及干扰离子等因素的影响,确定最佳萃取条件,富集倍数为13,检出限为0.05μg/mL;将该方法应用于实际样品的分析测定,其结果令人满意.