常压干燥制备TiO2气凝胶及光催化降解含油污水性能研究

以钛酸四丁酯(TBT)为原料,利用溶胶–凝胶法、小孔干燥和老化液浸泡工艺在常压下制备出了完整、无开裂的TiO2气凝胶块体.研究了小孔干燥和老化液浸泡技术对常压制备TiO2气凝胶的影响,研究结果表明:小孔干燥能够降低TiO2醇凝胶干燥过程中所受的不均匀收缩应力,而TBT醇溶液和TEOS醇溶液浸泡处理,能够增强凝胶的骨架强度,有助于减轻凝胶在干燥过程中的收缩和开裂,制备出完整的高性能TiO2气凝胶块体.基于小孔干燥和TEOS乙醇溶液浸泡老化处理,制备得到的高性能完整TiO2气凝胶块体,其密度为0.184 g/cm3,比表面积达389.5 m2/g.用高温煅烧后的锐钛矿相TiO2气凝胶催化降解渤海原油污水模拟溶液,在TiO2气凝胶加入量为400 mg/L的情况下,90 min内对渤海原油污水的去除率最高可达91%.     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

TMCS/HMDSO混合改性剂对常压制备SiO2气凝胶的影响

以TEOS为硅源,TMCS/HMDSO为混合表面改性剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶,并借助BET、SEM、FT-IR等测试手段对样品进行表征。结果表明:TMCS/HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂,当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60%,改性温度为60℃时,制备的SiO2气凝胶具有较佳的综合性能,密度为0.1213g·cm-3,比表面积高达899.8m2·g-1,孔容为2.856cm3·g-1。     

溶胶-凝胶-冷冻法制备纳米TiO2及其表征

为解决纳米TiO2粉体易产生团聚的问题,采用溶胶-凝胶与冷冻干燥法制备纳米TiO2粉体.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外分光光度计对纳米TiO2粉体的物相组成、形貌和光催化活性进行了表征.实验结果表明:在400℃下所制得的TiO2纳米粉体的粒径约为6 nm,且粒度分布均匀,呈球形;所制得的TiO2纳米粉体在投加量为2 g/L时可使质量浓度为20 mg/L的甲基橙溶液在2.5 h内几乎全部降解.溶胶-凝胶与冷冻干燥法再结合阶段升温焙烧法可得到分散性好、粒径小和光催化活性好的粉体.     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

常压干燥制备SiO2气凝胶复合材料研究进展

SiO_2气凝胶复合材料具有低密度、低热导、高强度等优异性能,已在航空航天、石油化工、建筑保温等领域获得较好应用。然而现有成熟的超临界干燥制备SiO_2气凝胶复合材料工艺需要维持高温、高压条件,能耗高、危险性大且设备复杂,常压干燥制备工艺由于所需条件温和、设备简单,有望实现连续性规模化生产。本文结合国内外关于常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料的研究进展,按照颗粒、纤维等增强相的不同,对常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料进行综述并对其未来发展方向进行了展望。     

溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜光催化特性实验研究

采用溶胶-凝胶实验方法,研究了TiO2薄膜厚度、退火温度及退火时间对薄膜晶相结构、表面形貌和光催化性能的影响。结果表明,TiO2薄膜光催化活性随着薄膜厚度的增加而增加,当薄膜厚度为3层时,光催化活性达到最大,层数超过3层时,薄膜的光催化活性随薄膜厚度的增加反而降低;当退火温度为550℃时,TiO2薄膜中出现金红石相,质量分数为25.4%,此时的光催化效率最高;随着退火时间的延长,TiO2晶粒尺寸逐渐变大,光催化活性逐渐减弱。     

常压干燥制备疏水性SiO_2气凝胶

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,盐酸和氨水作为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2醇凝胶,再利用三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷(Hexane)对醇凝胶进行表面改性,最后在常压条件下干燥后制备了疏水性SiO2气凝胶。采用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)等测试方法对所得样品的形貌、结构及化学组成等进行了分析。结果表明,所得SiO2气凝胶比表面积可达900m2/g以上,密度200kg/m3,并且具有优异的疏水性。     

Superhydrophobic sodium silicate based silica aerogel prepared by ambient pressure drying

The superhydrophobic silica aerogel was prepared by using less expensive sodium silicate as a main silica source through a cost-effective and simple route via ambient pressure drying. The sodium impurity was first eliminated by mixing sodium silicate with a co-precursor methyltriethoxysilane (MTES) followed by ion exchange process. The hydrogel was formed by gelation and the alcogel was further obtained by alcoholization of the hydrogel. The surface of alcogel was modified by reacting with trimethylchlorosilane (TMCS) diluted in n-hexane. It was suggested that MTES accelerated water expelling from the hydrogel, while TMCS modified the surface of silica network by replacing Si–OH with Si–C. As a result, the obtained silica aerogel exhibited excellent physical properties with less than 10% volume shrinkage. The density, surface area and cumulative pore volume were 0.12 g cm⁻³, 684.44 m² g⁻¹, and 3.55 cm³ g⁻¹, respectively. The optical transmission reached 82.8% with the water contact angle of 146°.     

聚合物改性SiO_2气凝胶的常压干燥制备及表征

以TEOS（四乙氧基硅烷）和APTES（3-氨丙基三乙氧基硅烷）共缩聚制备SiO2凝胶后采用N3200（1,6-环己烷二异氰酸酯低聚物）对其改性,经常压干燥制备了聚合物改性SiO2气凝胶。采用TGA、N2吸附-脱附、SEM和单轴抗压实验等测试方法对所制备的气凝胶进行了表征。结果表明：随气凝胶中聚合物含量的增加,气凝胶制...     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2

用溶胶 -凝胶法制备纳米TiO2 粉晶。用X射线粉末衍射 (XRD)对不同温度热处理的系列粉末进行了研究 ,结果表明用溶胶 -凝胶法制备的TiO2 纳米晶其晶型转变温度与凝胶时间有关     

用超临界异丙醇流体制备TiO2/活性炭复合材料

在存在超临界异丙醇介质的条件下,将钛酸异丙酯与活性炭反应生成具有光催化与吸附性能协同效应的TiO2/活性炭复合材料.产生协同效应,可使低浓度污染物快速地表面富集和吸附净化,加快了污染物的光催化降解速率,TiO2的光催化作用又促使被活性炭吸附的污染物向TiO2表面迁移,使活性炭吸附能力得以恢复,实现了吸附剂的原位再生.     

低温制备锐钛矿型TiO2溶胶的性能研究

采用溶胶-凝胶法,以水为溶剂,在低于70℃下直接合成纳米锐钛矿型TiO2溶胶,研究了反应温度、pH值对溶胶晶型、晶粒大小和稳定性的影响.以不同光照下对亚甲基蓝的降解,评价了溶胶的光催化活性.结果表明:较低pH值下溶胶中的TiO2出现了金红石相与锐钛矿相组成的混晶相,而pH值相对较高时则得到纯锐钛矿相TiO2;在紫外光、日光灯和太阳光下,与P25对亚甲基蓝的降解相比,同等条件下所制备的TiO2溶胶显示出更好的光催化活性;混晶相TiO2溶胶的光催化性优于纯锐钛矿相TiO2溶胶.     

微乳液法制备SiO_2超疏水性气凝胶粉体

以水玻璃为硅源,煤油为分散介质,采用微乳液法和常压干燥工艺制备出了高比表面积、颗粒均匀的Si O2超疏水性纳米粉体气凝胶,研究了微乳液形成所需表面活性剂的剂量范围、干燥时间及气凝胶粉体密度变化规律,并对制得气凝胶粉体的粒径分布、比表面积、微观形貌及疏水性进行了分析测试。结果表明,微乳液法制备所得气凝胶粉体粒径分布均匀,效率高,并具有良好的超疏水性能。     

干燥与焙烧对介孔TiO_2微结构的影响

介孔材料由于具有独特的孔结构在不同领域得到了广泛的应用。采用溶胶-凝胶法制备介孔Ti O2粉体,利用N2吸附-脱附法表征Ti O2粉体的比表面积、比孔容和孔径分布,用X射线衍射法表征Ti O2粉体的物相和晶粒尺寸,研究了干燥温度、焙烧温度和保温时间对Ti O2粉体微结构的影响。研究结果表明,制备介孔Ti O2粉体存在最佳干燥温度;焙烧温度升高和保温时间延长均使介孔Ti O2粉体的平均孔径增大、比表面积和比孔容下降。     

二氧化钛纳米晶的制备及光催化活性研究

本文用溶胶—凝胶法制备了不同晶相的TiO2纳米晶，将其负载于镍网上，以苯酚的降解为模型反应，研究对比了不同晶相TiO2纳米晶的光催化活性。结果表明，纯锐钛矿相的TiO2纳米晶的降解能力要强于锐钛矿与金红石混合相的TiO2纳米晶。     

干燥方式对SiO2/TiO2减反膜性能的影响

用溶胶-凝胶法在清洁的K9玻璃表面成功制备了均匀透明的纳米SiO2/TiO2复合减反射薄膜。分别采用远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥等不同的干燥方式和不同干燥时间对同一薄膜进行热处理,系统地研究了不同干燥方式、温度、时间对薄膜的粗糙度、表面形貌及透射率的影响。结果表明,薄膜的最佳干燥条件为真空干燥箱160℃,干燥10h。