气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

本文运用不确定度的数学模型对气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的不确定度进行了评定,得出了实验过程中各因素对其不确定度贡献从大到小排序为:测量重复性带来的不确定度分量u_r(x)、称样质量m的相对不确定度分量u_r(m)、配制标准溶液的相对不确定度分量u_r(对不确定度分量u_r(V),为准确测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯提供的理论依据。     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。     

气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量的不确定度评定

本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,按照GB/T5009.191-2006《氯丙醇的测定方法》,采用气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量,建立数学模型,分析其不确定度来源,计算扩展标准不确定度。     

气相色谱质谱法同时测定水体中27种SVOC

建立了液液萃取气相色谱质谱法分析27种半挥发性有机物的方法,对遂宁市7条主要河流进行了监测。实验结果表明:该方法检出限为0.0101ug/L~9.113ug/L,加标回收率为66.7℅~118.4℅,适用于水环境监测中对水体中27种半挥发性有机物同时分析监测。在所监测主要河流中,所有半挥发性有机物均未检出,达到地表水GB3838-2002标准限值。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星含量的不确定度评价

采用超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星的含量,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了测定结果的扩展不确定度.评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置、样品的回收率和测量重复性等.     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程.通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5％～9...     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃

本文建立了采用气相色谱-质谱联用检测电子电气产品材料中多环芳烃的方法。以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,利用自动索氏提取仪提取电子电气产品材料中多环芳烃,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.2mg/kg,加标回收率在59%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围在0.1mg/L～100mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量

建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。     

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多氯联苯

本文建立了采用自动索氏提取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多氯联苯的方法。通过以丙酮-正己烷(1+1)为溶剂,自动索氏提取材料中多氯联苯,用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSDs)小于6%,线性范围在0.4mg/L～250mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多氯联苯的检测要求。     

气相色谱法测定甲醇中乙醇含量的不确定度分析

根据GB338—2011建立了气相色谱法测定甲醇中乙醇含量的数学模型,通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,同时考虑到乙醇相对校正因子,计算了各不确定度分量,计算出合成不确定度和扩展不确定度,同时对测定结果进行了描述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的,为实验室认可做好准备,同时也反映了实验室的检测技术水平和检测设备水平。     

气相色谱法测定海水中六六六含量的测量不确定度评定

本文介绍了气相色谱法测定海水中六六六(HCH)含量的不确定度评定方法,分析了测量程序中不确定度的各项来源,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价,可为实验室在该项检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

电子制冷浓缩-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机物

用化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集固定污染源废气样品,经电子制冷冷冻浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,外标法定量测定废气中挥发性有机物。方法检出限为0.10nmol/mol,实验相对标准偏差范围在2.01%—7.89%,相对误差范围在0.2%—14.0%,同时具有较高的回收率。     

气相色谱测定氯酶素残留量不确定度的评定

本文简要介绍了气相色谱测定氯霉素残留量的方法 ,并根据计量技术规范对其不确定度进行了评定     

气相色谱测定氯酶素残留量不确定度的评定

本文简要介绍了气相色谱测定氯霉素残留量的方法，并根据计量技术规范对其不确定度进行了评定。     

GC-MS测定电子电气产品中限用阻燃剂的不确定度评定

本文按照《GB/T 26125-2011电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》对测定电子电气中限用阻燃剂--多溴联苯、多溴二苯醚含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了20种限用阻燃剂中日常检出频率较高的十溴联苯、八溴二苯醚和十溴二苯醚含量的扩展不确定度分别为0.9764mg/kg、1.237mg/kg和2.306mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中四环素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法依照GB/T18932.23-2003对蜂蜜进行四环素残留量测定。测定结果的不确定度来源主要有标准溶液配制、标准曲线校准、样品称量、样品定容、样品的回收率及结果的重复性等。通过测定过程中各种不确定度分量的计算和分析,测得四环素扩展不确定度为U(CX)=6.70mg/kg,k=2。     

三级冷阱预浓缩—气相色谱/质谱法测定气体包装容器中有机物

研究采用苏玛罐系统预浓缩技术对气体包装容器中有机物进行预浓缩,以气相色谱毛细管色谱柱分离,质谱定性定量,建立了三级冷阱预浓缩-气相色谱/质谱法测定气体包装容器中苯乙烯等51种有机物组分的方法.实验探究了色谱柱温度及预浓缩温度对样品检测的影响,完成的苯乙烯等51种组分检测方法标准曲线线性相关系数在0.994～1.000,...     

气相色谱法测定室内空气中TVOC的不确定度评定

根据GB／T18883—2002附录C建立气相色谱法测定室内空气中TVOC的不确定度数学模型,从测试程序分析了不确定度的来源,并计算各不确定度分量,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。从中可以直观地发现测量TVOC不确定度的主要来源,从而在运用该检测方法时,可以从仪器本身和实验操作过程尽量减少一些不必要的不确定度,使检测结果更加准确。