铋物料中金,银,铂,钯,铑的试金光谱测定

用传统的分析方法将铋物料进行火法熔炼得到铅扣，在灰吹时形成含原样贵金属的铅珠，铅珠被装在纯铜棒上，纯铜棒是对高电位而言所形成的较低的电极，光谱被摄到感光板上，然后对精选的一对分析线和风标线（铅）的强度进行光谱测定。从使曲线强度比率与含量有关的分析曲线上可以看出元素的浓度。     

火试金法测定粗铜中金和钯

研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响及铅扣中铜、氧化铅和硅酸度 (K)三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金 ,连续测定样品中的金和钯量。方法准确 ,精密度高     

湿干试金法连续测定铜阳极泥中金,银,铂和钯

采用盐酸加硫酸处理试样,在氨性条件下用甲酸还原Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ和Ｐｄ成单体,沉淀用中速滤纸过滤后烘干,之后采用铅试金技术富集四个贵金属元素,贵金属合金粒用稀硝酸分交分离Ａｇ、ｐｔ、Ｐｄ在试金天平称量海绵状金,ＫＣＮＳ容量法测定银量,火焰原子吸收法测定铂,钯量、方法较为简单,已成功地应用于铜阳极泥中金、银、铂和钯的测定。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

火试金-DDO光度法测定微量铂、钯

对用火法富集后，再用DDO光度法测定微量铂、钯的试验条件进行探讨，得到了火法富集、灰吹的最佳温度、络合的适当酸度及适当的显色时间，并应用于分析实践。     

火法试金富集--电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的Au,Pt,Pd

试样经火法熔炼和灰吹预富集后,贵金属合粒以王水分解后,在盐酸和硫脲介质中,利用ICP-AES法同时测定金、铂、钯.各元素检出限均小于5μg/L,稳定性好,测试结果准确,回收率在94%～107%之间,能够满足岩石矿物中较低含量的Au,Pt,Pd的测定要求.适合于各类贵金属矿物的含量分析.     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究

通常粗铅中金、银含量的分析采用标准方法YS/T 248.6-2007,而该方法分析时要进行配料、熔融、二次试金、灰吹等关键试验环节,操作过程繁琐,一个样品的分析时间大约需要14 h,不但要进行高温作业,而且分析成本高,环境污染相对较大.响应国家节能、减排、降耗的号召,根据粗铅中铅含量在96 %以上的特性,对分析方法进行了改进试验研究,将粗铅试样直接在900 ℃下进行灰吹,突破了传统行业标准方法,体现了环保新理念,达到了节能、减排、降耗、省时的效果.经过验证,改进后的方法分析结果重现性好、准确度高,能够准确、快速指导生产.该方法适用于粗铅中金量为1~50 g/t,银量为50~5 000 g/t的测定.在样品中出现银量与金量的比例小于4时,在灰吹过程应补加纯银.      

复硫脲的活性炭富集-发射光谱测定化探样品中金铂钯

对于大量化探样品的分析测定,方法必须简便、快速、经济和结果可靠.本法采用酸溶分解样品,在二氯化锡存在下,用复硫脲的活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pd,取样20.0g时,方法检出限为0.162×10-9gAu,0.318×10-9gPt,0.221×10-9gPd,用于化探样品的测定,结果与推荐值吻合较好,10次平行测定的RSD在9.32%-19.5%.方法易于掌握,能满足化探样品中痕量Au,Pt,Pd的分析要求.     

负载泡沫塑料富集发射光谱法测定化探样品中痕量金、铂、钯

研究了负载三正辛胺泡沫塑料振荡富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法．并对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验表明,该方法同时测定金、铂、钯,准确度高,精密度好(RSD为5．8％～19．7％),检出限(ng／g)为Au 0．5,Pt 1．0,Pd 1．5。该方法可以满足地质化探样品的分析测定要求。     

火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定复杂矿样中的微量金

复杂矿样经火试金法富集后,贵金属合粒用HNO3、HCl溶解,再用火焰原子吸收光谱法测定金量。该方法干扰少、稳定性好、精密度高,加标回收率为97．8％～100．5％。     

活性炭富集化学光谱法测定化探样品中的痕量铂、钯、金

研究了采用活性炭一次性富集铂、钯、金 ,化学光谱法快速测定分析。铂、钯、金检出限分别为 0 .2× 10 - 9,0 .1× 10 - 9,0 .1× 10 - 9。该方法已成功应用于化探样品分析中 ,并得到了令人满意的结果。     

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法，并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验，该方法可靠，易于操作。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金、铂和钯

文章详细研究了用717阴离子交换树脂富集分离、硫脲解脱、石墨炉原子吸收光谱法测定Au、Pt、Pd的各种条件,试验了40多种常见共存元素及贵金属元素对富集和测定的影响,拟定了一个灵敏、快捷、准确、成本低廉的地质样品中痕量金、铂和钯的测定方法。通过标准回收、样品分析结果对照及精密度试验,结果令人满意。在最佳条件下,测得Au、Pt、Pd的特征质量(1%吸收)分别为7.91×10-12g、7.46×10-11g、1.45×10-11g;相对标准偏差(10次富积,0.4μgAu/10 mL、1.0μgPt/10 mL、0.4μgPd/10 mL)分别为3.2%、2.33%、1.78%。本法适合于铜镍矿、铬铁矿及其他岩石、矿物中ω(Au)/10-9≥0.1、ω(Pt)/10-9≥1.0、ω(Pd)/10-9≥0.1的测定。     

火试金法测定硫化铜精矿中金、银含量探讨

通过火试金方法对复杂含铜物料中金、银分析的研究探讨,归纳总结了复杂含铜物料中金、银的分析要点,对影响分析结果的关键因素进行了试验对比,有助于提高试金分析质量。     

共沉淀富集分离-ICP—MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP—MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为：Au0．062ng／g、Pt0．041ng／g、Pd0．043ng／g,相对标准偏差（n=12）：Au4．81％、R5．46％、Pd3．50％。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。     

铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研究

铜镍电解一次阳极泥脱硫、铜、镍后,将筛分得到的细泥在稀盐酸、氯酸钠中浸取;在体系盐酸或王水的酸度小于1．0mol／L或10％,用强碱性阴离子树脂从浸出液中有效吸附金、铂、钯;载金、铂、钯树脂经70℃、60g/L硫脲 2％HCl溶液解吸后,锌粉置换富集金、铂、钯;MIBK3级逆流萃取金,草酸铵反萃制得纯度99．78％海绵金;水相蒸发后,氯化铵反复沉淀、水合肼法和氯钯酸铵、氨络合联合法制得纯度均在99．95％以上的海绵铂和海绵钯产品。该工艺贯通性和操作性强,对环境友好。     

碱熔-等离子体发射光谱法测定铍矿石中铍

试样经过氧化钠高温熔融分解,热水提取,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测试。实验结果表明,当称样量为0.25g时,加入2.5g过氧化钠,样品能完全分解,方法的检出限为1.2mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为2.7%~4.7%。经国家一级标准物质验证,方法具有较好的准确度和重现性,操作流程短,检出限低,基体干扰小,可用于铍矿石中铍的批量分析。