草酸酸浸处理钛石膏实验研究

硫酸法酸浸钛石膏虽能有效浸出铁杂质但易引起石膏相变,对环境影响较大,工艺危险性高。基于此,采用草酸代替硫酸酸浸钛石膏浸出铁杂质,探究了酸浸温度、酸浸时间、草酸质量分数、液固质量比等因素对浸出铁效果的影响。结果表明：在草酸酸浸过程中以扩散过程为主,温度和时间是主要影响因素;在酸浸时间为110 min、酸浸温度为90℃、草酸质量分数为6%、液固质量比为8条件下,草酸浸出铁率可达84%;结合FT-IR、XRD、SEM表征结果发现,钛石膏中铁杂质以絮凝状吸附在石膏晶体表面,适量草酸能有效去除钛石膏中铁杂质,过量草酸则会造成石膏部分溶解并在晶体表面生成草酸钙影响晶体形貌。采用草酸酸浸处理钛石膏可以有效去除钛石膏中的铁杂质,是一种环保、有效的除铁工艺,该实验结果可为钛石膏除铁研究提供参考。     

湿法冶金去除太阳能级硅中硼的研究

湿法提纯作为冶金法制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属和硼杂质。研究了以氢氟酸-硫酸混合酸为浸出剂,有机溶剂甲醇作为后处理剂,去除硅粉中硼杂质的方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）等对产品进行表征。酸浸过程优化工艺条件：硫酸质量分数为55%,氢氟酸质量分数为7%,酸浸温度为70 ℃、酸浸时间为4 h、液固质量比为8∶1。酸浸后可使硅粉中的硼杂质质量分数由6.893×10^-6降至3.867×10^-6,去除率为41.9%。在酸浸基础上采用有机溶剂甲醇作为后处理剂,杂质硼质量分数降至3.84×10^-6,去除率为44.29%。从硼酸浸后形成的产物入手探索提高硼去除率的方法,实验验证了该方法的可行性,为研究湿法冶金预处理太阳能级硅提供了新的参考。     

太阳能硅片切割废砂浆的分离及回收研究

以太阳能硅片切割废砂浆为原料,采用固液分离、酸溶和碱溶提纯等方法,除去废砂浆中的铁及不锈钢粉等杂质,回收聚乙二醇、硅和碳化硅微粉。结果表明,以水为溶剂,按液固体积质量比(mL/g)为10∶1、常温下搅拌10min溶出废砂浆中的聚乙二醇,精馏回收;用盐酸处理废砂浆中铁及不锈钢粉的最佳工艺条件:c(盐酸)=3.0 mol/L、温度为40℃、反应时间为1 h、液固比为10∶1;采用酸溶和碱溶方法除硅,可使碳化硅微粉中硅的质量分数降到0.5%以下。     

电解锰粉制备高纯氯化锰除杂工艺研究

以电解锰粉为原料,与盐酸反应,经过氧化氢除铁、硫化氢除镍铅、重结晶除镍硅硒,制取了高纯度氯化锰。针对实验结果,通过电化学势与化学反应平衡,对杂质的去除过程进行了机理分析。研究表明,通过锰粉置换、水解沉淀和生成难溶物等作用,铁铅磷能去除彻底;对难去除的镍硅硒,经过两次结晶,去除率均在94%以上。最终得到的高纯氯化锰纯度大于99.99%,6种杂质元素（铁、镍、铅、磷、硅、硒）质量分数均小于1.5 μg/g。     

工业微硅粉除铁试验研究

微硅粉是硅铁合金和工业硅生产过程的副产品,特殊的高温生成环境使微硅粉颗粒形成致密的玻璃态表面,不溶于一般的酸(氢氟酸除外)和碱.本文采用混酸加氟法对工业微硅粉进行除铁试验研究,试验研究了酸的种类和质量分数、固液比、混酸配比、氢氟酸的加入量、酸浸温度和时间等因素的影响,结果表明:最佳的工艺条件是混酸的成分为3%HCl 17%H2SO4,液固比为1.5 g/100 mL,氢氟酸与混酸的质量体积比为0.56%,70℃下酸浸3 h,除铁率可达到67.66%.     

常压碱溶法提取软锰矿酸浸渣中的硅

软锰矿经还原焙烧酸浸提取锰后,渣中二氧化硅质量分数超过60%,而且其他杂质较少,是较好的含硅原料。采用在常压下用氢氧化钠溶液浸出软锰矿酸浸渣中硅的工艺,通过正交实验和单因素实验,考察了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度和液固比等因素对硅浸出率的影响,并对浸出机理进行了探讨。结果表明：影响硅浸出率的主要因素依次为反应温度、液固比、反应时间和氢氧化钠浓度。当反应温度为120 ℃、液固比（溶液体积与软锰矿酸浸渣质量比,mL/g）为2∶1、反应时间为5.5 h、氢氧化钠浓度为20 mol/L时,硅的浸出率达到70.9%。     

酸浸工艺脱除微硅粉杂质离子及其对热碱溶解过程的强化

针对热碱溶解微硅粉制备水玻璃的过程中存在Si转化率较低的问题,提出了采用酸浸预处理的方法脱除微硅粉中的金属杂质,强化其热碱溶出过程,以提高Si的转化率。本研究通过采用X射线荧光仪(XRF)、冷场发射扫描电子显微镜与能谱分析仪(SEM-EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及滴定分析检测方法,研究了酸种类、酸浓度、反应温度、固液比、反应时间对金属杂质浸出率的影响和酸浸工艺对微硅粉热碱溶出过程的强化作用,得出适宜的酸浸条件:HCl浓度2mol/L、反应温度60℃、固液比1:(6～8)、反应时间40～60min。在碱溶出过程初期,酸浸处理后的微硅粉中SiO₂的溶出率由46.62%增至61.91%,得到了显著提高。结果表明:酸浸预处理对微硅粉的碱溶过程起到很好的强化作用,提高了Si的转化率,这将在增大微硅粉利用率的同时也有利于满足工业水玻璃[Na₂O·(2.5～3)SiO₂]对模数的要求。     

黄磷炉渣酸解过程铁浸出动力学的研究

黄磷炉渣酸浸制取白炭黑时,铁的浸出效率直接影响产品的外观质量,本论文研究了酸浸过程中铁的动力学特性;结果表明,酸浸过程属于化学反应控制的液固相反应,可用收缩未反应核模型描述,酸浸过程反应的表观活化能为21.70 kJ/mol,反应级数为0.5005.     

硝酸浸取硫铁矿烧渣制取铁精矿的工艺条件优化

硫铁矿烧渣是硫铁矿制酸残渣,其中铁氧化物的活性较差,基于这种性质,采用硝酸浸取脱除其中的硫、铝等氧化物杂质,同时使大部分铁得到富集进入酸浸渣,作为铁精矿。经过正交试验得到硝酸浸取硫铁矿烧渣的优化条件为:硝酸浓度6mol/L、浸取时间60min、温度50℃、硝酸过量系数15,此时,脱硫率98%,铁富集率90%。在优化工艺条件下,对硫铁矿烧渣进行浸取试验,酸浸渣铁质量分数达到60.14%,硫质量分数0.10%,达到铁精矿的质量要求。     

混酸提纯制备高纯石英砂及浸出动力学分析

以江苏省东海县石英砂为原料,盐酸、草酸及柠檬酸为浸出剂,混酸浸出法制备高纯石英砂,研究了酸液浓度、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对石英砂物相结构及提纯效果的影响,推导了盐酸、草酸及柠檬酸混酸浸出石英砂的动力学模型。结果表明:酸液浓度、液固质量比、酸浸温度及酸浸时间均对酸浸除杂效率有明显影响,混酸浸出符合扩散控制模型,Ea=13.22 k J/mol;常压下采用4.5 mol/L盐酸+0.05 mol/L草酸+0.01 mol/L柠檬酸在80℃恒温浸出石英砂6 h后,Fe杂质含量由342.62 mg/kg降至90.21 mg/kg,除铁率为73.67%,杂质总含量从523.79 mg/kg降至194.39 mg/kg,除杂率为62.89%,Si O2纯度达到99.97%,有效提高了石英砂的纯度,达到了晶质玻璃用石英砂的使用要求。     

石英砂高温焙烧-酸洗除铁动力学研究

采用高温焙烧-酸洗方法除石英砂Fe杂质,实验结果表明,900℃焙烧最佳时间为180 min;焙烧后90℃水浴混酸酸洗360 min,石英砂中Fe去除率可达88.3％,Fe杂质含量降为34.61μg/g.通过扫描电子显微镜(SEM)表征该方法处理前后石英砂形貌,结果表明处理后石英砂表面出现明显裂纹和蚀坑,有助于酸液浸入颗粒内部,提高Fe去除率.利用收缩未反应芯模型对实验数据拟合,该酸洗反应控速步骤为产物内扩散控制,焙烧处理后酸洗反应更快,Fe去除率更高,活化能更低.经900℃焙烧,保温180 min处理石英砂,酸洗反应的活化能是30.88 kJ/mol,未焙烧酸洗反应活化能为36.18 kJ/mol,焙烧后酸洗反应活化能下降了17.2％,说明焙烧处理有利于石英砂的酸洗.     

球磨法制备超细稻壳二氧化硅

将稻壳用10％(体积分数)的盐酸处理后在600℃焚烧得到稻壳二氧化硅,再利用球磨法进行研磨,得到平均粒径为5.01 μm、分散度为1.31的超细稻壳二氧化硅粉体.研究了研磨时间、球料比和磨球直径对粉体粒径的影响,并对研磨前后粉体的性质、红外光谱(FTIR)及X-衍射图谱(XRD)进行了比较.结果表明:合适的球料比、磨球...     

超微二氧化硅粉体的制备及脱除羟基

采用醇盐水解法制备超微 SiO2,考察了不同反应温度、搅拌强度和不同异丙醇和正硅酸乙酯摩尔配比对 SiO2 粒度的影响,得到了最佳反应条件,在此条件下制备了超微 SiO2;采用扫描电子显微镜对制备的 SiO2 样品进行表征,结果表明 SiO2 颗粒为规则的球形,粒径均匀;红外光谱图和成分分析表明该方法制备的样品中含有大量的羟基,本文进行了脱除羟基的研究,为研究羟基脱除机理奠定基础,实验结果表明,SiO2 中羟基脱除彻底.     

超声波在超细粉体分散中的应用

超细粉体具有较大的比表面积及表面活性 ,易于吸附而发生凝聚 ,影响了它在改性聚酯中的应用。研究了通过超声波处理超细粉体 ,打开凝聚体 ,使它均匀地分散在分散剂中 ,从而生产出可纺性好的改性聚酯。     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法除硼研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(HNO3)=6.5 mol/L,c(H2SO4)=6 mol/L,温度120℃、时间4 h,处理后产品中杂质质量分数为3.574×10-6,湿法过程单元的去除率为44.58%。实验结果为高等级太阳能级硅制备工业化开发大幅度降低成本提供了技术基础。     

纳米二氧化硅的制备及其超声分散行为研究

采用原位表面修饰技术制备了纳米二氧化硅粉体,并以此为原料,采用超声解团聚法制备有机溶剂硅溶胶。探讨了有机溶剂类型、二氧化硅浓度、超声时间对目标有机体系溶胶稳定性的影响,研究了超声时间与溶胶体系黏度的关系,表征了不同超声时间下溶胶的聚集体状态和粒度,阐述了超声解团聚法制备二氧化硅有机溶胶的机理。实验结果表明：乙二醇单甲醚为最佳有机分散介质,最佳分散质量分数为4%;二氧化硅粉体以50~100 nm聚集体分散在有机溶剂中,体系的黏度随着超声时间的延长而变小。     

逆流式铁粉末磁选机及其在镀锌线循环水处理中的应用

钢铁厂在钢带表面镀锌之前需要对钢带进行清洗,在冷轧过程中需要对钢带表面进行冷却。循环使用的清洗液和冷却液中含有大量的铁粉末。循环液中的铁粉末会导致镀锌缺陷和轧制缺陷。介绍了一种逆流式铁粉末磁选机,并将其用于去除循环液中含有的铁粉末。该设备在马钢股份公司1#镀锌生产线3 a的实际使用中,单循环除铁率高达98.7%,其性能完全满足钢铁厂对于除铁的要求。     

高铁高砂煤矸石除铁及碱融活化合成4A分子筛

高铁高砂的劣质煤矸石经酸浸除铁和纯碱碱融活化处理后,除铁率达到96.8%,高岭石及石英砂被完全活化,煤矸石生成了可溶于碱液的中间产物霞石（NaAlSiO₄）及活性偏高岭石,将其再进行水热晶化得到了4A分子筛。用XRF、XRD、SEM等对原矿、预处理产物和产品进行了检测。结果表明：产品为较纯净的4A分子筛,粒径小于2 μm,干基产品的钙离子交换量为295.5 mg CaCO³/g。     

磁铁矿制高纯氧化铁红的研究

研究了以磁铁矿为原料制备高纯氧化铁红的新工艺,较好的解决了除杂、过滤、洗涤、煅烧等难题,本法制备的产品,质量达到ＨＧ／Ｔ２５７４－９４优等品标准。