氨水、尿素、碳酸氢铵共沉淀法制备YAG超细粉体

通过共沉淀法,采用氨水、尿素、碳酸氢铵三种不同的沉淀剂,与硝酸盐的混合溶液反应制备了YAG前驱体,将三种沉淀剂得到的前驱体在不同温度下煅烧.采用红外光谱(IR)、热重/差热分析(DTA-TG)测试手段对前驱体及煅烧后的粉体进行测试、分析、比较.结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂,实验比较简单、环保、经济,铝和钇元素分布相对比较均匀,在1100℃煅烧2h即可获得纯YAG相粉体.     

乙二胺四乙酸配位螯合法制备钴铝尖晶石蓝色颜料

提出一种可以在较低温度下焙烧制备出钴铝尖晶石蓝色颜料的方法.以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为配位螯合剂,通过EDTA配位螯合钴、铝得到有机配合物前驱体,经过焙烧制备钴蓝颜料.通过X射线衍射和国际照明委员会的色度图谱分别对所制备样品的物相和呈色进行研究表征.主要考察了钴铝比、反应体系pH值、焙烧温度等工艺条件对铝酸钴尖晶石相的完整性和颜料呈色的影响.研究结果表明,焙烧温度对颜料的物相完整性和呈色的影响最大,钴铝比和反应过程中的pH值对颜料的物相完整性和呈色的影响其次;当钴铝比比值大于或等于1∶2.5时,前驱体经700℃和900℃热处理制备出的尖晶石相颜料分别呈灰蓝色和钴蓝色;钴铝比比值低于1∶2.5时,在上述同样温度下制备出的尖晶石相颜料呈灰蓝色;pH值低于9时,不能形成紫红色的透明前驱体溶液.制备钴铝尖晶石蓝色颜料的最佳工艺参数是钴铝比为1∶2.5,pH值为9～10,900℃温度下保温时间为2h.     

低温燃烧法制备YAG透明陶瓷纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能,是单晶激光材料的有力替代品,纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷．采用低温燃烧法,以Y2O3、Al（NO3）3·9H2O、柠檬酸、乙二醇为原料,采用TG／DSC,XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征,对YAG前驱体在不同温度下进行煅烧．结果发现,在900℃左右已完全转变成YAG相,最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体．     

Ba1-xSrxTiO3固溶体粉体的均相直接合成与表征

以钛、钡和锶的可溶性盐分别作为钛、钡和锶的前驱体,以MOH(M=Na、K)为沉淀剂,温度在100 ℃以下,反应时间为4～5 h,采用均相直接合成法获得Ba1-xSrxTiO3一系列的固溶体粉体.经SEM和XRD分析发现,Ba1-xSrxTiO3粉体的形貌为球形,粉体晶相均为立方相;该固溶体为完全互溶体,而且它的晶胞参数随着Sr的含量的增加而减小.     

制备条件对氧化铝前驱体形貌及孔径分布的影响

以硝酸铝溶液为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀-溶胶工艺,制备了一系列前驱物Al(OH)3,通过正交实验考察前驱物生成条件对氧化铝孔径分布的影响.利用比表面孔径测试仪和TEM分别对氧化铝孔径分布和前驱物的形貌及聚集状态进行表征.结果表明,制备高分散度的前驱体是制备孔径分布集中的氧化铝的前提;前驱体生成条件对氧化铝孔径分布的影响从大到小依次为:陈化时间,过量系数(pH值),反应温度,加料方式,Al3+浓度.通过正交实验考察成型压力、黏结剂浓度和煅烧温度对氧化铝孔径分布的影响.高压下成型使Al2O3颗粒形成缺陷孔,孔径分布出现双峰结构,说明高压不利于形成孔径集中分布的Al2O3颗粒.成型条件对孔径分布的影响顺序为:成型压力,其次是煅烧温度和黏结剂.Al2O3孔径分布集中在5～10 nm.     

共沉淀法合成铁酸锶及其光催化活性研究

用共沉淀法制备了纳米粉SrFeO3-x, 并以XRD、IR、UV-Vis等手段对其进行了表征,以活性艳红水溶性染料的降解脱色率为标志测定了其光催化活性.同时研究了制备纯物相的条件及物相纯度、溶液pH值对光催化活性的影响.结果表明：在1 000 ℃制得单一SrFeO3-x立方钙钛矿相;单一相在中性溶液里无显著的光催化活性,而含有杂相的SrFeO 3-x具有很高的光催化活性;不论是否纯相,光催化剂在酸性溶液里活性很高,在碱性溶液里活性极低.     

溶胶-凝胶法制备β-锂霞石纳米粉体

采用溶胶-凝胶法合成了β-锂霞石超细粉体,利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等对溶胶-凝胶的形成以及样品的物相和形貌进行分析。研究了柠檬酸与金属离子比、溶液的pH值、成胶温度,粉体灼烧温度和时间等对样品物相和形貌的影响。结果表明,当柠檬酸与金属离子比为2：1、pH=3、温度控制在65℃时,得到稳定的溶胶,蒸发干燥后的凝胶在900℃~1300℃温度范围进行煅烧,获得了物相纯度较高的β-锂霞石粉体,粒径约20nm~50nm。     

水热均匀沉淀法制备YAG纳米粉体

以尿素为沉淀荆,硝酸盐为原料,采用水热均匀沉淀法制备出单分散的YAG粉体,应用XRD、SEM、BET等测试手段对粉体的结构、形貌和比表面积进行了表征,研究了尿素浓度和溶液浓度对粉体性能的影响.结果表明urea:M3+=4:1、[M3]=0.1 mol/L的水热条件有利于制备单分散的YAG粉体.在此条件下制备的前驱体,经1200℃煅烧后就能完全转变成YAG,1300℃煅烧后得到了单分散,颗粒尺寸为200nm的球形YAG粉体.而其他的尿素浓度和溶液浓度需经1300℃煅烧才能完全转变为YAG,且粉体团聚严重.     

制备条件对Ru/ZrO2·xH2O催化酯加氢制备醇活性的影响

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2.xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究,并用XRD和XPS对反应前后催化剂进行了表征。考察了催化剂制备时机械搅拌速度、沉淀剂的种类、沉淀时溶液PH值、催化剂灼烧温度及金属担载量等因素对Ru/ZrO2.xH2O催化性能影响。结果表明,增加搅拌速度、选择合适的沉淀剂以及Ru担载量能够明显提高催化剂加氢活性,而加大沉淀时溶液PH和升高催化剂灼烧温度则对催化剂性能有抑制作用。     

由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究

以MnSO4为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂,制备高纯Mn3O4。研究溶液pH值、反应温度以及催化剂对产物中Mn离子沉淀率和Mn含量的影响。结果表明:沉淀终点pH值为9.5时,Mn离子的沉淀率最大,达75.3%;当使用催化剂NH4Cl、控制氧化温度为40℃时,获得产物的Mn质量分数为71.5%、粒径小于200 nm,为高纯Mn3O4。