浓维磷糖浆中磷和咖啡因测定方法的改进

目的建立浓维磷糖浆的含量测定方法。方法采用比色法和HPLC法。结果磷的测定采用比色法,磷显色液为3mol.L-1硫酸-水-2.5%钼酸铵-10%抗坏血酸(1:5:1:1),检测波长为660 nm;咖啡因测定采用HPLC法,流动相为甲醇-水(30:70),检测波长为272 nm。磷2~6μg.ml-1的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.5%;咖啡因0.3115~4.6725μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD=0.4%。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于浓维磷糖浆的质量控制。     

HPLC测定辅酶Q_(10)软胶囊中的主药并检查有关物质

目的建立测定软胶囊中辅酶Q10的含量及有关物质检查的方法。方法采用硅胶吸附HPLC法,色谱柱为TianheKromasil Silica(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-正丁醇(99.2:0.8),柱温为35℃。结果辅酶Q10进样量1.320~6.032μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9993),分析方法精密度的RSD=0.42%;辅酶Q10的最低检出限为0.57 ng(S/N=3)。结论所建方法简便、灵敏、准确,可用于辅酶Q10的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC测定风热清胶囊中的绿原酸和牛磺熊去氧胆酸

目的建立测定风热清胶囊中绿原酸和牛磺熊去氧胆酸的方法。方法采用HPLC法,绿原酸的测定用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91),流速为0.8 m.lmin-1,柱温为35℃;牛磺熊去氧胆酸的测定用Phenomenex双子星C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mo.lL-1磷酸二氢钠溶液(65:35)(磷酸调pH4.4),流速为0.8 ml.min-1,柱温35℃。结果绿原酸进样量0.3176~2.3820μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.82%,RSD=0.30%;牛磺熊去氧胆酸进样量0.2036~1.6288μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.72%,RSD=0.98%。结论所用方法简便可行、重复性好,可控制风热清胶囊的质量。     

RP-HPLC测定鸡骨草中的下箴刺桐碱

目的建立测定鸡骨草药材中下箴刺桐碱的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸-三乙胺(82:13:5:0.2:0.3),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为220 nm,柱温为室温。结果线性范围2.9-17.4 mg.L-1(r=0.9999,n=6);平均回收率为102.9%,RSD=1.9%(n=6)。结论所建方法简便、快速,结果准确,可为鸡骨草药材的质量评价提供参考。     

HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素

目的采用HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(40:60,磷酸调pH6.2),检测波长为283 nm,流速为1.0 m.lmin-1,柱温为30℃。结果延胡索乙素2.68~100.50μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%,RSD=2.48%。结论所建方法准确、重复性好,可用于气滞胃痛颗粒中延胡索乙素的测定。     

RP-HPLC测定盐酸苯海索片中主药

目的采用RP-HPLC测定盐酸苯海索片剂中的盐酸苯海索。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mo.lL-1十二烷基磺酸钠0.2%磷酸溶液(350:100)为流动相,检测波长为210 nm。结果盐酸苯海索0.0495~0.9907 mg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为99.5%,RSD=1.65%。结论所用方法简便易行,专属性强,灵敏度高,重复性好,结果准确。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸样品中微量硒含量的方法。样品经HCl消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量。方法在0.03~100.0μg/L范围内线性回归方程为IF=106.971×C-32.542,线性相关系数R²=0.9995。方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576 mg/kg。方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定。     

S-8树脂对地榆皂苷溶液脱色的研究

考察了S-8吸附树脂吸附脱色处理地榆皂苷有色溶液的影响因素,适宜的脱色条件为:30%乙醇(质量分数)的地榆皂苷有色溶液适于脱色,吸附脱色时间为2 h,脱色树脂用量为色素含量的15～20倍;树脂再生剂为pH=1的95%乙醇溶液。实验结果表明,S-8吸附树脂对地榆皂苷有色溶液的脱色率比活性炭高,可达到93.89%,而活性炭对该溶液的脱色率是75.48%。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

高效液相色谱法测定吲达帕胺缓释片含量

采用HPLC法,用C18色谱(250mm×4.0mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.8)-甲醇-二氯甲烷(9:10:1)为流动相,检测波长242 nm。测定吲达帕胺缓释片中吲达帕胺的含量,吲达帕胺线性范围为2.53-26.31μg·mL-1 (r=0.9999)。该方法简便、准确、专属性好。     

离子色谱法测定黄原胶中丙酮酸含量

采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定黄原胶中丙酮酸含量的方法。以20 mmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,电导检测器检测,柱温和检测器温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。丙酮酸的检出限为0.01 mg/L,在2~15 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),加标回收率均在96%以上,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%。经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于黄原胶样品中丙酮酸含量的测定。     

钻井液材料MEG中葡萄糖含量的测定——HPLC法

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定钻井液材料MEG中主产物MEG和副产物葡萄糖含量的方法.优化的色谱条件为:Agilent Carbohydrate分析柱;流动相为70%乙腈水溶液,流速为1 mL/min;检测器为RID;柱温为30℃;进样量为20μL.结果表明,葡萄糖和MEG分别在0.5～1.5 mg/mL和5.0～25.0 mg/mL的浓度范围内标准曲线的线性良好,R值分别为0.999 696和0.999 849,且加标回收率为99%～103%.表明该方法是一个灵敏、准确、快速测定葡萄糖及MEG含量的方法,为深层次监控钻井液材料MEG的质量提供数据支持.     

GC方法快速分析N-甲基二乙醇胺脱碳剂

建立了一种同时测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱碳剂中MDEA和哌嗪(PIP)含量的毛细管气相色谱法,并采用GC-MS对实验结果进行了验证,同时考察了不同色谱柱、溶剂、脱水剂对测定结果的影响。实验结果表明,使用Rtx-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器,以甲醇为溶剂,试样不经脱水处理,采用外标法定量,即可同时测定MDEA脱碳剂中MDEA和PIP的含量。测定结果为:MDEA脱碳剂原液中MDEA含量99.0%～99.3%(w),PIP含量10.1%～10.4%(w);MDEA脱碳剂工作液中MDEA含量为41.4%～42.9%(w),PIP含量为7.3%～8.2%(w);MDEA回收率为96.43%～99.98%,PIP回收率为96.64%～102.02%;MDEA检出限为0.21μg/L,PIP检出限为0.29μg/L。该方法具有操作简便、分析速度快、准确、分离效果好、精密度高等特点,能满足工厂生产质检过程中的分析要求。     

钻井液用页岩防塌剂中磺化度测定方法的改进

磺化沥青中磺酸钠基含量为衡量其质量好坏的重要指标,其含量越高,性能越好。采用离子色谱与元素分析仪相结合,建立了1种快捷地测定磺化沥青中磺酸钠基含量的方法。此方法测定每个样品结果的相对标准偏差（RSD）均小于1%（n=5）,表明该方法具有良好重复性。经实验表明,此方法简单快速可靠,可便捷地应用于磺化沥青中磺酸钠基含量的测定。      

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

硫氰酸红霉素溶剂残留分析方法的探索

建立一种适合测定硫氰酸红霉素溶剂残留气相色谱分析方法。方法:采用气相色谱法,PEG-20M Agilent毛细管柱(1.0μm,0.53 mm×30 m),载气:氮气,检测器:氢火焰离子检测器,汽化室温度:200℃,色谱柱温度:80℃,检测器温度:250℃,柱流量:1.0 mL/min,顶空进样,用外标法计算结果。结果:色谱峰分离良好,丙酮残留的线性关系良好,R2=0.999 0,回收率为99.7%,重复性RSD为2.3%。结论:该法专属性强,能准确的对硫氰酸红霉素溶剂残留进行测定,结果可靠。     

采用中心切割气相色谱法测定乙苯中微量二甲苯的含量

采用微流路控制Deans Switch中心切割技术和双氢火焰离子化检测器,建立了测定乙苯中微量二甲苯含量的方法。该方法采用两根不同长度的FFAP色谱柱,使除对、间二甲苯外的其他烃类杂质在长60m的FFAP毛细管柱1上与乙苯峰分离,当绝大部分乙苯从色谱柱1流出后,改变载气的流动方向,将未分离的少量乙苯连同对、间二甲苯一起采用中心切割的方式切换至长30m的FFAP色谱柱2上进一步分离,测定其含量。对、间、邻二甲苯的检测限分别为1.7,1.4,1.4μg/g。采用外标法定量时,二甲苯的回收率为95.2%～110.0%。采用内标法定量和两次进样,该方法除可测定乙苯中微量二甲苯的含量外,还可按SH/T1148—2001《工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》测定乙苯中其他微量烃类杂质的含量。     

HPLC法测定抗妇炎胶囊中盐酸小檗碱含量

报道了用高效液相色谱法测定抗妇炎胶囊中盐酸小檗碱含量的方法,采用的色谱柱为Kromosil ODS C18(5μm,200×4.6mm),以0.1%磷酸(每100ml加0.1g的十二烷基硫酸钠)-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为265nm。本方法快速、简便、精密度高。实测样品中的平均回收率为97.95%,RSD为1.19%。     

气相色谱法测定仲丁醇的纯度及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪和不同类型的色谱柱对工业仲丁醇产品进行了分离和定性分析,确定了仲丁醇产品中的杂质种类,为建立气相色谱定量分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用R tx-200(0.32mm×60m×0.50μm)毛细管色谱柱测定工业仲丁醇产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。根据测定的相对质量校正因子,以校正面积归一化法对不同含量的标准试样进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在99.1%~101.3%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为仲丁醇生产企业提供了一种快速、可靠的定量分析方法。     

骨痛贴中药材的鉴别及盐酸小檗碱的测定

目的建立骨痛贴制剂的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中黄柏、葛根、丹参、冰片;用HPLC法测定方中君药黄连中的盐酸小檗碱,色谱柱采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mo.lL-1十二烷基硫酸钠溶液(50:25:25)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1 m.lmin-1,柱温为25℃。结果定性鉴别的分离度良好、专属性强、阴性无干扰;盐酸小檗碱的线性范围为0.3636~3.9999μg(r=0.9999),平均回收率为100.89%,RSD=1.42%。结论所建方法操作简单、快速,结果准确、可靠,可作为骨痛贴质量控制的方法。