气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

毛细管气相色谱法测定八宝五胆药墨中冰片的含量

建立毛细管气相色谱法测定八宝五胆药墨中冰片含量的方法。采用DM-17(50%苯基和50%甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(柱长为30 m,柱内径为0.32 mm,膜厚度为0.25μm);柱温100℃,保持3 min;以5℃/min升温至130℃,保持2 min;再以50℃/min升温至220℃,保持21 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min; FID检测器。测得冰片的线性范围为17.250～68.999μg/mL(r=1.0,n=7);平均回收率：99.67%(RSD=1.6%,n=6)。该方法简便、准确,专属性强,重现性好,能用于八宝五胆药墨中冰片的含量测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定新型除草剂3.6%阔世玛有效成分

开发了高效液相色谱技术外标法测定新型除草剂阔世玛(Atlantis)的有效成分。色谱柱:Waters RP18 150mm×3.9mm,5μm;流动相:A为乙腈-0.01mol/L磷酸(体积比32∶68),B为乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:40.0℃;进样量:5μL;检测波长:233nm。回收率99%～101%,精密度0.10%。     

气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量

目的建立红色正金软膏中薄荷脑含量测定的方法。方法采用气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量,色谱条件:HP-INNOWAX(0.25 mm×30 m,0.25μm)色谱柱;进样口温度250.0℃;初始柱温110.0℃,恒温5.0 min,以20.0℃/min升温至220.0℃,恒温4.0 min;载气为高纯氮气;FID检测器(280.0℃);分流比为10.0。结果薄荷脑在浓度0.005~0.030 g/m L范围内有良好的线性关系(R2=0.9999),重复性试验的RSD为0.309%,精密度试验的RSD为0.608%,稳定性试验的RSD为1.430%,加样回收率为99.16%~101.47%,RSD=0.897%。结论气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑含量快速、简便、准确。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

高效液相色谱法测定发酵液中的武夷菌素

建立应用高效液相色谱法测定发酵液中武夷菌素含量方法.色谱柱ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×250 mm i.d.,5 μm);柱温25℃;流动相为1.4 g/L三氯乙酸水溶液,流速1 mL/min;检测波长254 nm.将色谱峰面积与武夷菌素质量浓度进行线性回归,表明在0.2～1.6 g/L质量浓度范围内线性关系良好,变异系数为0.43%～2.08%,回收率为96.59%～100.57%.     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量

建立了一种利用气相色谱法快速测定艾叶中桉油精含量的方法。气相色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度:240℃;程序升温:柱温起始温度为50℃,以5℃/min升至75℃,保持6 min,再以20℃/min升至200℃,保持3 min。该方法操作简单、快捷,精密度、重复性、稳定性、准确度的RSD≤1.83%;平均加样回收率为96.03%,RSD为1.78%(n=6)。蕲艾在湖南的移栽品桉油精含量变化不大。     

HPLC-MS/MS检测蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法研究

目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法。方法:采用C18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温:40℃,电喷雾离子化(ESI),负离子模式下MRM采集。结果:甘氨猪去氧胆酸质量浓度在0.03～50 mg/kg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9992);检测限为0.031 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;回收率范围为85.75%～101.67%,相对标准偏差为1.6%～6.2%。结论:本方法简便快捷、灵敏度高,适用于鉴定蛇胆汁是否掺杂其他动物的胆汁,为蛇胆汁的质量控制提供一种可行方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

气相色谱法测定凝胶洗手液中乙醇含量

采用氢火焰气相色谱法(GC-FID)对凝胶洗手液中乙醇含量的测试,验证凝胶洗手液中乙醇含量检测方法的适用性,采用直接法进样,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;起始温度60℃保持5 min,以40℃/min升温至230℃保持8 min。乙醇含量线性范围在5～20 mg/mL,相关系数r=0.99994,加标回收率在99.6%～101.9%之间。     

气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量

目的:建立速效救心丸中龙脑含量测定的方法。方法:采用气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量,色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱;检测器:火焰离子化检测器(FID);柱温140℃,进样口温度190℃,检测器温度220℃;载气为N2,流速为1.0 mL/min;结果:龙脑的峰面积与其浓度在0.02133~0.2133 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9990(n=6);加样回收率为98.2%~99.8%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本文采用的气相色谱法操作简便、准确、重现性好,可用于该药的龙脑含量测定。     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15m×0.53mm×0.25um弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12mL·min~(-1);进样口160℃,柱温:90℃(3min,20℃/min)-120℃(3min,10℃/min)-140℃(2min);检测器温度200℃。薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

气相色谱测定藿香正气水中的乙醇

利用气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量.色谱柱为DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm);汽化室温度为210℃;色谱柱温度为45℃,保留6min,再以30℃/min的速率升至220℃,保留3min;检测器温度为230℃;线速为19.7cm/sec.通过该实验能使学生熟练掌握气相色谱仪的基本构造和工作原理,熟悉...     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。     

HPLC波长切换法测定不同产地紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量

建立HPLC波长切换法同时测定紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温40 ℃;流速1.0mL/min;检测波长：0～30min设为360nm(测定槲皮素和芹菜素),30～55min设为200nm(测定紫菀酮)。结果表明,芹菜素、槲皮素和紫菀酮分别在8.23～131.71μg/mL(r=0.9999)、11.08～177.29μg/mL(r=0.9998)、12.58～201.29μg/mL(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.53%(RSD=1.51%)、99.38%(RSD=1.68%)、99.75%(RSD=1.74%)。     

气相色谱法测定培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量

目的:建立培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;电子捕获检测器,柱温采用程序升温:起始温度为100℃,以50℃/min升至240℃,保持5 min。结果:在该色谱条件下,在0.04~7.1μg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为100.3%,RSD为0.98%(n=9);检测限为10 ng·m L-1。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

HPLC法测定塑料产品中烷基酚及聚氧乙烯醚

建立了塑料产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱-荧光测定方法,样品以甲醇为溶剂进行索氏萃取,采用C18,5μm,4.6 m×250 mm色谱柱;以甲醇-水（88∶12,V∶V）为流动相;柱温35℃;流速1.0 mL/min;荧光检测器测定,激发波长230 nm,发射波长296 nm。方法线性范围1～120 mg/L内线性相关系数r〉0.999,回收率为95.16%～102.51%,相对标准偏差RSD为1.46%～3.33%。