主次波长分光光度法测定水中钼

在氯化亚锡盐酸介质中,钼(Mo)与硫氰酸盐作用生成红色化合物。在此显色反应基础上,本文依据着色溶液吸光度(A)与照射光波长(λ)及被测成份浓度(x)相互关系,研究水中痕量钼分析新方法。该方法具有分析精密度和灵敏度高,计算曲线稳定等优点。通过对样品分析,RSD≤2.7％。钼回收率95.9％～103％,方法检出限0.02mg/L。     

锑—磷—钼蓝测磷法的改进及应用

锑—磷—钼蓝测磷比色法具有在室温下显色的特点,我们发现资料的还原显色条件受温度变化的影响颇大,室温低时显色缓慢且不完全,室温高时易出现浑浊。试验表明,如维持原酸/钼比不变,在50毫升最终显色液中,引入5毫升乙醇,1克盐酸羟胺,并使原抗坏血酸和锑量分别由42、0·4毫克增加至190和1.4毫克,则在4.5～35℃的工作曲线一致,且显色迅速,有色溶液至少可稳定4小时。10毫克SiO_2、20毫克铁、     

磷钒钼黄光度法快速测定铜合金中磷的方法应用及理论探讨

试样经盐硝混合酸溶解，以过氧化氢将亚磷酸氧化成正磷酸，在酸性介质中，加入钒酸铵和钼酸铵与磷酸形成黄色的磷钒钼三元杂多酸，从而进行磷的测定。磷钒钼三元缔合物形成的适宜酸度为C（H^＋）：0．2～1．6mol／L。酸度过高则显色过慢，甚至抑制显色反应的完成，酸度太低则硅干扰，所以，含硅铜合金试样酸度不应低于C（H^＋）=0.5mol／L。     

丁基罗丹明B—磷钼钒杂多酸—乳化剂光度法测定钒

碱性染料—杂多酸多元络合物光度法正在深入研究和扩大应用范围。本试验是钒(V)与磷钼酸盐形成钒钼黄,此络合物与碱性染料—丁基罗丹明B进一步形成增水性离子缔合物。为提高选择性和稳定性,增加酸度并采用硫磷酸—盐酸羟胺介质分解过剩杂多酸,用羧甲基纤维素钠作分散剂,钒量1～12微克/100毫升符合比尔定律。本法灵敏度高ε=1.3×10~5,应用于矿石中钒的测定。     

硫酸肼—硫酸铈容量法测定矿石中的钼

方法基于在适当的盐酸介质中以硫酸肼还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),然后在硫酸介质中用硫酸铈滴定钼(Ⅴ),以甲基橙作为终点指示剂。分析手续:称样0.4克于铁坩埚中,加过氧化钠3—4克,搅匀,于650—700℃熔融4—5分钟,以100毫升2％乙醇溶液浸出,冷至室温加2％铜试剂5毫升(注1),移入200毫升容量瓶。取滤液50毫升于锥形瓶中,加过氧化氢1.5毫升(注2),加热煮沸至过氧化氢     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钼、钛、锆、铈合金中的铈

华东师范大学化学系与上海灯泡厂检验科合作研究了在硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、高氯酸介质中铈与二溴硝基偶氮氯膦(DBNCPA)的显色反应。研究表明,DBNCPA对铈显色反应的灵敏度较高,摩尔吸光系数ε_(540)=1.1×10~5,显色酸度范围广,在柠檬酸、草酸存在下,大量的钼、钨、一定量的锆、钛不影响测定。经回收试验和试样分     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0～1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%～1.1%之间。     

抗坏血酸还原分光光度法测定钢铁及合金中钼

在磷酸介质中 ,大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价 ,用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼 (Ⅵ)至钼 (Ⅴ) ,钼 (Ⅴ)与硫氰酸盐生成橙色络合物 ,测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达 10mg。钼的测定范围 0 .0 1%～ 10 %     

Mo(Ⅵ)-SCN--灿烂绿分光光度法测定钼

研究了Cu2 催化钼(Ⅵ)-硫氰酸盐-BG体系水相显色反应,建立了测定钼的新的灵敏光度分析法,在硫酸介质中,缔合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.8×105,钼的量在0～5μg/25mL范围内符合比尔定律。本方法可应用于许多样品中钼含量的测定,结果令人满意。     

孔雀绿—磷钼杂多酸直接光度法测定铜合金中的磷

本文根据资料研究了孔雀绿—磷钼杂多酸显色体系中测量铜合金中磷的条件。表明,在0.4～0.7M的硝酸—盐酸介质中,有色离子缔合物的吸光度恒定,其最大吸收波长位于605nm处,表观摩尔吸光系数ε_(60)=1.05×10~5,桑德尔灵敏度0.0003μg/cm~2,磷含量0～10μg/50ml服从比尔定律,以含磷0.040％的标准试样进行7次平行分析,测得标准偏差为0.00125,相对标准偏差为3.1％。     

乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定钼原矿中的钼

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钼原矿中的钼。用少量磷酸和铝盐消除共存元素的干扰,钼溶液含量在0～50 mg/mL之间,吸光度呈良好的线性关系,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.408%(n=11),加标回收率为99.2%～102.8%,本法适用于低含量钼的测定。     

钼同多酸的光化学研究及分析应用

在0.02mol/LH2SO440%乙醇介质中及紫外光照射条件下,钼同多酸光还原生成钼多蓝(λmax=760nm);于相同条件,有PVA存在,钼多蓝和RDB反应,生成稳定的红紫色缔合物,最佳条件:在002mol/LH2SO4-20×10-5mol/LRDB-005%PVA-40%乙醇介质中及光照10min。钼浓度在10-7～1.0×10-5mol/L范围内与吸光度呈线性关系,据此建立了一个测定钢中微量钼的光化学分析新方法。     

磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷

试验探索了磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷的条件。方法选择用硝酸分解试样,硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅、银呈硫酸盐沉淀分离,本方法酸度条件下硅不干扰测定。高酸度显色,显色体系的干扰少,选择性好。本法空白值低,精密度高,灵敏度高,显色酸度范围宽,易操作。磷的测定范围0.000 5%～0.05%。     

离子缔合物分光光度法测定钢铁中钼

本文研究了在聚乙醇（WVA）存在下，CU2+催化钼（VI）一硫氰酸盐一孔雀绿（MG）体系水相显色反应，建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中，缔合物的最大吸收在610nm处，表观摩尔吸光系数为3．2×1051.mo1－1.cm-1，钼量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法测得Mo：MG＝1：3，推测其可能结构为：[MOO（SCN）5]2-。（MG+）2·（SCN。MG+）。本方法应用于钢铁样品中钼量的测定，结果令人满意。     

快速准确测定钢中钼含量

通过实验详细研究了在硫酸介质中以铜（Ⅱ）作催化剂，抗坏血酸作还原剂，用硫氰酸盐光度法测定钢中钼含量时，硫酸的酸度，磷酸浓度，硫氰酸盐的浓度，铁（Ⅲ）的影响情况，得出了一种快速准确测定钢中钼含量的分析方法，适宜测定钼含量≥0.05%的钢中钼含量的测定。     

钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐及维多利亚蓝4R在水溶液中显色反应及其应用

基于钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和维多利亚蓝4R在增溶剂存在的水溶液中的显色反应,发展了一种高灵敏分光光度测定钼的方法。显色反应的适宜酸度是:钼(Ⅵ)0.02～0.08M硫酸溶液,钼(Ⅴ)0.48～0.72M硫酸溶液。离子缔合物的组成:钼(Ⅵ)是(VB4R)_4·〔MoO_2(SCN)_5),钼(Ⅴ)是(VB4R)2·〔MoO(SCN)_5〕。两种离子缔合物最大吸收波长均位于575nm处,摩尔吸光系数分别为2.64×10~5 〔钼(Ⅵ)〕和1.30×10~5〔钼(Ⅴ)〕。钼(Ⅴ)的离子缔合配合物比钼(Ⅵ)     

用硫氰酸盐光度法准确测定含钼钢中钨含量

本文通过实验详细研究了在2．0－4．5M盐酸介质中，钼（Ⅵ）被氯化亚锡的还原情况以及在硫氰酸盐存在下被氯化亚锡和三氯化钛还原的情况，找到了一种控制色液和参比液中的酸度和氯化亚锡的加入量在一定范围内且两者相等，使钼在显色液和参比液中的吸收（λ：420nm）处相等或极为相近，从而消除钼的干扰的快速，准确测定含钼钢中的钨含量的吸光光度法。     

差示分光光度法测定高钨钼原料中总钼

在测定钼精矿及钼焙砂中总钼含量时,一直使用中华人民共和国有色金属行业标准[1]《钼精矿化学分析方法钼的测定》,该方法为经典方法,准确度高,但检测周期较长,同时只适用于检测钨含量2％以内的钼原料,目前行业内也没有好的方法替代,同时没有相应的国标或行标作指导.采用差示分光光度计[2]仪器在一定条件下能排除钨的干扰并能准确测定高钨原料中的钼.在酸性溶液中用硫脲将溶液中的Mo6+还原为Mo5+,Mo5+与硫氰酸钾络合生成琥珀色络合物,实验了酸度,硫氰酸钾显色剂用量,反应时间,温度及高钨对钼的测定影响.结果表明:盐酸酸度和显色剂的用量对吸光度影响较大,温度对显色反应影响不大,室温下显色30min即可,且吸光值在120min内基本保持不变;钨对钼的测定不干扰;钼在16～20ug/ml范围内符合比尔定律.方法用于高钨钼原料的测定,相对标准偏差(RSD)不超过0.4％,测定结果与标样认定值测定结果基本一致.     

水质中三价铬及六价铬的快速比色测定

本文介绍了取40毫升水样,控制在0.24当量浓度的硝酸磷酸酸度下,用二苯碳酰二肼直接显色,即可测得六价铬;如果将40毫升水样控制在0.24当量浓度的硝酸磷酸酸度下,用高锰酸钾氧化,在尿素存在下,再用亚硝酸钠还原过剩之高锰酸钾并煮沸,然后用二苯碳酰二肼显色,测出的吸光度减去六价铬的吸光度后,即可测得三价铬。实践证明,此法快速、准确、简便。分析结果令人满意。此文还列出了三价铬的直接显色、六价铬的直接显色,三价铬及六价铬同时存在时的回收试验,显色液酸度对测定的影响试验及水样分析等试验数据。