2-氯-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析

叙述采用反相高效液相色谱法，使用C18和紫外检测器分离测定2-氯-4，6-二甲基嘧啶。结果表明，其标准偏差为0．073，变异系数为0．044％，回收率为99．3％，线性相关系数为0．9993。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体,以三聚氯氰为起始原料,经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5．三嗪,纯度为96．0％,平均收率90-4％。     

3，4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用YWGC18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对3,4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮有效成分进行分离和检验。标准偏差≤0．41,变异系数〈0．48,平均回收率为99．03％     

2-丁炔-1，4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究

以25％氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氟为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n（对甲苯磺酰氯）：”（Na0H）;n（2-丁炔-1,4-二醇）为2．6：2．4：1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率迭94．1％。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。     

高效液相色谱定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸

本文报导了高效液相色谱法定量分析2，6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法。采用Diamonsil C18色谱枉，甲醇／水为流动相(60／40)(每500ml流动相中舍有0．30g磷酸二氢钾)，检测波长为215nm，线性范围19.83mg／L～99.16nm／L，r=0.9999；标准偏差为0．16，回收率为99．50％～100．10％。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯无溶剂合成及其芳构化研究

介绍一种常规加热条件下无溶剂反应，短时间内一步合成了1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸二乙酯的绿色工艺。分析了氮源、时间、温度对反应的影响，实验结果表明用醋酸铵为氮源，57℃左右无溶剂反应30min，顺利制得目标物，产率达88．15％。该文还发现，在少量丙酮和水的存在下，过硫酸铵室温（27％）下能迅速将1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸二乙酯芳构化，n（二氢吡啶）：n（[o]）=1：1，反应时间3～4min，产率超过97．20％。     

二(2-羟基)乙基四硫的合成研究

以一氯化硫和2-巯基乙醇为原料,石油醚作溶剂,在0℃下4h内经缩合合成了二(2-羟基)乙基四硫,选取最佳条件n(2-巯基乙醇)：n(一氯化硫)=3,产率达到91．7％,产品纯度为91．1％．通过液相色谱、核磁共振谱和红外光谱等确定产品结构为二(2-羟基)乙基四硫。     

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成和性能

以2-甲基咪唑为原料,通过硝化、水解反应,合成了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(DADE),产率为13．4％,经元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振等表征了其结构,研究了硫酸浓度、反应温度、反应时间等因素对产率的影响．并测试了DADE的密度、爆速、感度、真空安定性、爆发点等物化和爆轰性能。     

2,4-二氟苯胺基丙酸酯的合成和生物活性研究

采用重氮化法制备了2,4-二氟苯胺,然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2,4-三氟苯胺基)丙酸酯,再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明,N-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)丙酸酯10mg／L浓度下对小麦纹枯病抑制率为74．0％-84．4％,对瓜类灰霉病的抑制率为93．6％-98．9％。     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2，4-二羟基嘧啶的合成

以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶（6-MU）在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即：n（6-MU）：n（二乙胺）：n（CH2O）=1．0：2．0：2．0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0．02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34．9％。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。     

聚乙二胺改性壳聚糖微球吸附汞和铀

利用反相悬浮分散法制备壳聚糖微球,经聚乙二胺改性以提高氨基含量,考察了它对Hg2+和UO2+2的吸附性能.结果表明,吸附剂氨基含量6.52 mmol/g,粒径很小(＜10 μm),因此可快速吸附金属离子.pH＜3时可选择性分离Hg2+和UO2+2,对Hg2+和UO2+2的饱和吸附容量qm为2.20、1.41 mmol/g.动力学数据采用Lagergrent拟合,吸附速率常数kad(min-1)分别为Hg2+ 0.088,UO2+2 0.056.UO2+2和Hg2+可用1 mol/L H2SO4脱附,UO2+2还可用2 mol/L HCl脱附,脱附率＞90%.     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

敌草快原药溶液中2，2’-联吡啶微量分析方法研究

本文采用气相色谱法．以联苯为内标法定量检测敌草快原药溶液中2,2’-联毗啶的微量含量,其方法的标准偏差分别为0．10;变异系数为0．83;线性相关系数为0．9997;平均回收率为99．2％。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

H_2O_2-Fe~(2+)法处理聚乙二醇(PEG)生产废水研究

采用H2 O2 Fe2 + 法催化氧化聚醚类生产污水 ,对氧化剂和催化剂的用量、反应温度、时间、pH值等影响因素进行了探讨 ,取得了良好的效果。该工艺处理效率高、操作简单、工艺流程短、处理成本低且无二次污染。