不同制备条件对二氧化钛纳米管阵列及其结构的影响

采用阳极氧化法以NH4F/乙二醇为电解液制备高度有序的TiO2纳米管,研究了不同电解液浓度、电解电压、电解时间等参数对TiO2纳米管的影响.在不同温度下对TiO2纳米管进行退火处理.分别利用转靶X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对TiO2纳米管阵列的物相结构和形貌变化进行表征.结合氧化过程电流密度变...     

形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

以铌金属为原料, 在NH₄F和H₂O₂的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH₄F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH₄F和H₂O₂共存下表现出各向异性生长特性. NH₄F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb₂O₅薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH₄F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.     

电解液性质对TiO2纳米管阵列形貌及生长机理的影响

采用电化学阳极氧化法在纯钛片表面制备出了结构整齐有序的TiO₂纳米管阵列, 主要研究了电解液的性质、浓度以及氧化时间对TiO₂纳米管阵列形貌的影响, 并对不同电解液中TiO₂纳米管阵列的形成机理进行了初步探讨. 结果表明：在不同浓度的HF酸电解液中均可制备出规则、均匀的TiO₂纳米管阵列, 管径均匀, 表面平整, 但是纳米管的长度均较短, 约为300～350nm. 在高浓度HF电解液中, 同时获得了规则的纳米管阵列和纳米棒阵列. 在0.5wt% NaF和1mol/L Na₂SO₄中性电解液中也可以制备出表面光洁、排列整齐有序的TiO₂纳米管阵列, 纳米管长度明显长于HF酸电解液中获得的纳米管阵列, 达到了700nm, 但是阵列的表面平整度较差. 在乙二醇+0.6wt% NH₄F+2vol% H₂O有机电解液体系中可以制得超长的TiO₂纳米管阵列, 管径在150nm左右, 管长可达6μm.     

磁性金属纳米结构的制备与表征

采用电化学沉积方法成功地制备了高度有序的镍纳米管/线阵列结构,并用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对产物的微观形貌和化学结构进行了表征和分析.测试结果显示,镍纳米结构阵列规整,镍纳米管壁具有多晶体结构;X射线衍射图谱表明,镍纳米管壁具有较高的结晶度.研究了沉积时间对镍纳米结构的影响.     

V掺杂TiO2纳米管阵列的制备及光催化研究

以钒钛合金为原料,应用阳极氧化法制备出高度致密、有序的V掺杂TiO2纳米管阵列。应用扫描电镜(SEM)和粉末X光衍射仪(XRD)表征分析纳米管阵列的形貌和结构,结果表明在浓度不同的HF电解液下制备出径向不同的纳米管阵列,电解液浓度(0.5%～1.5%(质量分数)),管径变化(39.7～72.7nm)。在室温、可见光照射条件下,以10mg/L的亚甲基蓝溶液为模拟污染物进行光催化降解试验,研究了其光催化性能。结果显示V掺杂TiO2纳米管阵列光催化性能优于纯TiO2纳米管,且在HF电解液浓度为1.0%(质量分数)时制备出来的TiO2纳米管光催化降解有机毒物性能最佳。     

电解液组分对阳极氧化法制备TiO_2纳米管的影响

在不同电解液组分中采用阳极氧化法制备了不同结构参数的TiO2纳米管,考察了不同电解液组分对TiO2纳米管形貌和尺寸参数的影响.采用场发射扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对纳米管的形貌和结构进行了表征,并分析了电解液组分对纳米管生长的影响机制.结果表明,降低电解液中H+浓度以及减少电解液中H2O的含量可有效提高纳米管的长度.     

三电极体系制备TiO2纳米管

利用电化学阳极氧化法在乙二醇和氟化铵溶液三电极体系中阳极氧化纯钛箔,制备出具有双面结构的TiO2阵列纳米管。研究了不同电压和电解液含水量对纳米管形貌的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析了TiO2纳米管阵列的微观形貌及物相。     

Ti-6Al-4V合金表面TiO2纳米管阵列薄膜的制备与光电特性研究

采用阳极氧化法在Ti-6Al-4V合金表面制备了TiO2基纳米管阵列.所用电解液为0.3 mol/L.H3PO4与0.14 mol/L NH4F的混合溶液,使用电压10～50 V.用冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)表征了所制备薄膜的形貌、元素组成和晶型结构.用紫外-可见光分光光度计分析了薄膜的光吸收特性,用电化学工作站测试了其光电特性.结果表明,在20～40V电压下可以做出不同管径的纳米管,经600℃热处理的样品在可见光区有较好的吸收和光电特性.     

MoS2修饰TiO2纳米管阵列光电化学性能研究

通过阳极氧化法在乙二醇电解液中制备TiO₂纳米管阵列, 以钼酸钠和硫脲作为钼源和硫源, 并添加半胱氨酸为辅助剂, 水热法制备纳米花状二硫化钼修饰的TiO₂纳米管阵列。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和拉曼光谱对复合材料的晶型、形貌、物相等进行分析, 通过电化学工作站测试复合材料的线性扫描伏安曲线、电化学阻抗谱和莫特-肖特基曲线。结果表明: MoS₂/TiO₂复合材料形貌比较规整均匀, MoS₂纳米花尺寸约为200 nm; MoS₂与TiO₂复合有利于形成异质结, 促进光生电子和空穴的分离; 当钼酸钠浓度为0.8 mmol/L时制备的复合材料光化学能转化率为纯氧化钛的2.89倍, 达到了1.65%, 而且复合材料的电荷转移电阻降低了约50%, 光生载流子浓度提高了24倍, 达到了3.38×10²³ cm^-3, 具有非常优异的光电化学性能。     

TiO2纳米管阵列的制备工艺对其光催化性能的影响

采用阳极氧化法,在醇(丙三醇、乙二醇)-水-NH4F电解液体系中制备高度有序的TiO2纳米管阵列。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对TiO2纳米管阵列的形貌和晶型结构进行表征,讨论了阳极氧化法制备工艺(阳极氧化电压、氧化时间、电解液)对TiO2纳米管的形貌、结构及其甲基橙光催化降解性能的影响;分析了退火温度对TiO2阵列的物相及其光催化性能的影响。研究结果表明,采用高电压、增加氧化时间有利于TiO2纳米管阵列光催化的提高,在其它参数相同的情况下,采用丙三醇作为电解液制备获得的TiO2纳米管阵列较乙二醇体系具有更加优异的光催化性能。     

钴掺杂TiO2纳米管阵列薄膜的制备及其光催化还原性能

用磁控溅射法在ITO玻璃基底上制备Ti-Co合金薄膜,对其阳极氧化处理制备出钴掺杂TiO₂纳米管阵列薄膜,研究了钴掺杂对纳米管阵列薄膜的形貌、结构、吸收光谱以及光催化还原性能的影响。结果表明：钴掺杂TiO₂纳米管阵列薄膜为锐钛矿相,管状阵列的管径均一、排列规整。钴掺杂使薄膜形成(001)择优取向。随着钴掺杂量的提高,薄膜吸收可见光的能力提高。钴含量(原子分数)为0.19%的薄膜光催化性能最优,可见光照150 min后对Cr(VI)的还原率可达98.4%。     

脱合金制备纳米多孔Co及其超级电容器和对偶氮染料的降解性能

在0.5%(质量分数,下同)NH₄F和1 mol/L (NH₄)₂SO₄混合溶液中进行电化学脱合金Zr₅₆Al₁₆Co₂₈非晶合金,制备出纳米多孔Co。这种纳米多孔Co具有良好的超级电容器性能,其比电容在2 A/g的电流密度下能达318 F/g;同时,纳米多孔Co在方波电位下对直接蓝6和酸性橙II等偶氮染料具有优异的降解能力,降解效率均高于96%,其单位质量纳米多孔Co电极材料的降解能力是等质量Zr₅₆Al₁₆Co₂₈非晶合金的3.5倍。     

VO2(B)/ZnO异质复合纳米棒结构的室温NH3敏感性能研究

以VO₂(B)纳米棒为内核, 利用液相生长法制备了VO₂(B)/ZnO异质复合纳米棒, 研究了ZnO生长溶液浓度对复合结构微观形貌和气敏性能的影响规律。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对复合结构样品的微观形貌和结晶取向进行表征, 并测试了复合结构对NH₃的敏感性能。实验结果表明, 随着ZnO种子液浓度的增大, ZnO逐渐由纳米颗粒生长为纳米棒结构, 当ZnO种子液浓度为0.01 mol/L时, ZnO呈棒状沿径向发散生长在VO₂(B)纳米棒表面, 形成树枝状VO₂(B)/ZnO异质复合纳米棒结构, 这一结构在室温下表现出对NH₃的高灵敏度和突出的选择性, 其灵敏度最大可达5.6, 对NH₃的响应时间最短仅为2 s。在室温下表现出的优良NH₃敏感性能, 主要与高密度的VO₂(B)/ZnO异质结和树枝状结构有关。研究结果为低功耗高灵敏度NH₃气敏传感器的研制提供了重要依据。     

助溶剂对Ba3Si6O12N2:Eu2+氮氧化物荧光粉制备及光学性能的影响

采用微波法制备了Eu²⁺ 掺杂的Ba₃Si₆O₁₂N₂绿色氮氧化物荧光粉, 着重研究了不同助熔剂: BaCl₂、H₃BO₃、KF和NH₄F对Ba₃Si₆O₁₂N₂:Eu²⁺发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、荧光光谱仪、扫描电子显微镜(SEM)和量子效率(QE)等检测方法研究了不同助溶剂的作用机理。研究结果表明: 添加助溶剂能够显著提高荧光粉的发光强度, 添加不同助溶剂制备荧光粉的发光强度大小依次为H₃BO₃ > KF > BaCl₂ >无助溶剂 > NH₄F。当添加1.0wt%的H₃BO₃时, 所制备的荧光粉粒径分布比较均匀, 形貌较好, 荧光粉的发光强度最大, 且与不添加助溶剂制备的荧光粉相比, 有较高的量子效率和吸收效率, 不同温度下的发射光谱表明其热淬灭性低, 荧光寿命较短。     

电还原MoSe2修饰TiO2纳米管光电化学性能研究

通过阳极氧化法在乙二醇电解液中制备TiO₂纳米管阵列, 以钼酸钠和亚硒酸为原料, 改变原料的浓度配比以及沉积电压, 电化学还原沉积MoSe₂对TiO₂纳米管阵列进行修饰, 以半导体复合的方式提高TiO₂的光电化学性能。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对复合物进行物相、形貌分析, 通过电化学工作站测试复合材料的线性伏安曲线、交流阻抗。结果表明, MoSe₂与TiO₂形成了p-n异质结, 降低了光生电子和空穴的复合以及电荷转移电阻显著降低, 使载流子浓度、光电流密度明显增大。沉积电压为-0.5 V, 2 mmol/L H₂SeO₃沉积30 s, 经过300 ℃热处理的MoSe₂/TiO₂复合材料具有优异的光电化学性能, 在0 V偏压条件下光响应电流密度为1.17 mA/cm ², 是空白样品的3倍, 电荷转移电阻从331.6 Ω/cm ²下降到283.9 Ω/cm ²。当热处理温度为330 ℃时, MoSe₂会发生团聚, 堵塞TiO₂基底, 使得MoSe₂/TiO₂吸光能力减弱, 综合性能变差。     

Preparation and visible-light-driven photoelectrocatalytic properties of boron-doped TiO2 nanotubes

In the present study, chemical vapour deposition (CVD) was applied to dope boron into TiO₂ nanotubes anodized Ti in C₂H₂O₄·2H₂O + NH₄F electrolyte with the goal of improving the photocatalytic (PC) activity under visible light. The undoped TiO₂ nanotubes had a highly self-organized structure. However, after doping through CVD, TiO₂ nanotubes suffered from an observable disintegration of morphological integrity. X-ray diffraction (XRD) results confirmed that annealing temperature had an influence on the phase structure and boron impurities could retard anatase–rutile phase transition. Diffuse reflectance absorption spectra (DRS) analysis indicated that B-doped samples displayed stronger absorption in both UV and visible range. B-doped TiO₂ nanotubes electrode annealed at 700 °C through CVD showed higher photoelectrocatalytic (PEC) efficiency in methyl orange (MO) degradation than that annealed at 400 °C and 550 °C. MO degradation was substantially enhanced with the increasing applied bias potential. Moreover, there was a synergetic effect between the electrochemical and photocatalytic processes, and the synergetic factor R reached 1.45. B-doped TiO₂ nanotubes electrode showed good stability after 10 times by repeating photoelectrocatalysis of MO.     

国产聚丙烯腈基高强高模碳纤维电化学氧化表面处理工艺

以国产聚丙烯腈（PAN）基M55J级碳纤维（CF）为研究对象,首先在不同电解液体系中进行循环伏安多重扫描,比较其氧化能力的差异,进行电解液的筛选。然后用最佳电解液对CF进行恒流连续氧化处理,通过Raman光谱、XPS和SEM的表征,研究了电化学氧化对高强高模CF表面结构及化学组成的影响,并通过测试CF束丝拉伸性能及其与树脂结合后的层间剪切强度对CF的力学性能进行了表征。研究结果表明,NH₄HSO₄电解质溶液对CF进行表面处理时,其刻蚀能力最强,可以有效改善其表面活性,增大其表面粗糙度和含氧官能团数量。采用0.6 mol/L的NH₄HSO₄电解液体系,在1 mAcm^-2电流密度下对CF进行阳极氧化,CF与树脂间的层间剪切强度比未处理提高了164%,同时CF的拉伸强度略有提高,模量无明显变化。     

Co3O4纳米线阵列@活性炭纤维复合材料的水热合成及电化学应用

以Co(NO₃)₂·6H₂O为钴源, NH₄F和尿素作为添加剂, 通过水热法在粘胶基活性炭纤维(ACF)的表面生长了Co₃O₄纳米线, 制备了Co₃O₄@ACF复合材料并进行了结构形貌表征及电化学性能测试。结果表明: 针状的Co₃O₄纳米线阵列均匀地垂直生长在活性炭纤维表面, 形成了丰富的介孔结构。通过改变Co(NO₃)₂·6H₂O的用量, 可以获得不同负载量的Co₃O₄@ACF复合材料。当Co₃O₄负载量为47wt%时, Co₃O₄@ACF复合材料在1 A/g电流密度下的比电容高达566.9 F/g, 几乎是纯Co₃O₄的2倍; 在15 A/g的电流密度下, 其比电容仍可达到393.3 F/g, 表现了较好的倍率特性; 经过5000次循环充放电后, 其比电容仍可保持84.2%, 展现了优良的循环稳定性。     

电沉积ZnO纳米柱的光学带隙与非辐射复合EI北大核心CSCD

为实现ZnO纳米柱阵列材料在新型纳米结构化太阳能电池中的应用,需要对纳米柱的几何形貌与光电特性进行调控。ZnO纳米柱阵列材料的制备方法为电化学沉积方法。通过在生长溶液中使用In(NO_(3))_(3)和NH_(4)NO_(3),实现了对纳米柱的直径、阵列密度、柱间距、光学带隙、近带边发射、斯托克斯位移等物理性质的调控。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、分光光度计、光致发光测试仪对样品的形貌、晶体性质、透射反射性质、光致发光性质进行测试与表征。结果表明,使用NH_(4)NO_(3)将紧密排列的ZnO纳米柱阵列密度降低了51%,导致柱间距增大至超过100 nm,同时可将纳米柱的直径降低至22 nm。使用In(NO_(3))_(3)使ZnO纳米柱的光学带隙展宽100 meV。通过NH_(4)NO_(3)的使用可在3.41 eV至3.55 eV范围内调控带隙。由于NH_(4)NO_(3)的引入,ZnO纳米柱的斯托克斯位移可降低至19 meV,表明NH_(4)NO_(3)的引入能够有效地抑制纳米柱阵列中的非辐射复合。