SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

热处理温度对TiO2气凝胶光催化剂的催化性能的影响

以钛酸丁酯、无水乙醇为原料，通过溶胶-凝胶法在常压干燥下制备了TiO2气凝胶光催化剂。用XRD、SEM、BET和TGA等手段研究了不同热处理温度对其结构的影响。结果表明，TiO2气凝胶晶型由锐钛矿相向金红石相的转变温度在400～500℃之间，700℃时全部以金红石相存在。随着温度升高，TiO2晶粒的尺寸略有变大，样品的比表面积减小，平均孔径先增大后减小。TiO2气凝胶颗粒大小为0．2mm左右，尺寸较大，便于再回收利用。甲基橙溶液降解实验结果表明，随着温度升高，TiO2气凝胶的催化性能降低，400℃热处理的TiO2气凝胶在紫外光照120min时对20mg／L的甲基橙溶液的降解率达到92．9％。     

SiO2气凝胶对复合隔热涂料性能的影响

以SiO2气凝胶为功能填料,丙烯酸树脂为成膜剂,制备透明隔热涂料。将其涂覆于5mm厚的普通玻璃上制成涂层,并对涂层进行一系列性能测试,包括接触角、红外光谱、光学性能及隔热效果等。结合实验数据分析纳米SiO2含量对复合涂料性能的影响,得出最佳的涂料配方。结果表明,该透明隔热涂料具有良好的化学稳定性和隔热性能,在500W红外灯照射10min时,样品与空白玻璃温差为11℃。     

干燥方式对SiO2/TiO2减反膜性能的影响

用溶胶-凝胶法在清洁的K9玻璃表面成功制备了均匀透明的纳米SiO2/TiO2复合减反射薄膜。分别采用远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥等不同的干燥方式和不同干燥时间对同一薄膜进行热处理,系统地研究了不同干燥方式、温度、时间对薄膜的粗糙度、表面形貌及透射率的影响。结果表明,薄膜的最佳干燥条件为真空干燥箱160℃,干燥10h。     

纳米纤维素增强SiO2气凝胶力学性能与微观结构

为克服SiO₂气凝胶强度低、易破碎等缺点,通过原位溶胶-凝胶法制备纳米纤维素（CNF）增强SiO₂气凝胶,并对SiO₂气凝胶的化学结构、微观形貌和力学、物理性能进行表征分析,探讨了CNF对SiO₂气凝胶力学性能的增强机制。结果表明：CNF独特的纳米级网络结构可增强SiO₂颗粒之间的联结强度;Si-OH（960 cm^-1）和Si-O-Si（1 225 cm^-1、1 056 cm^-1和800 cm^-1）等特征吸收峰的出现表明,CNF与SiO₂之间形成稳定的化学键联结;采用不同含量CNF气凝胶作为SiO₂增强相均可达到增强力学性能的效果,同时仍能保持SiO₂气凝胶本身质轻、高孔隙率、高比表面积等特性;当以CNF质量分数为6wt%的溶液制备气凝胶时,CNF增强SiO₂气凝胶具有最优的力学性能,压缩模量和压缩强度分别为12.43 MPa和2.59 MPa。     

SiO2气凝胶的研究现状与应用

综述了SiO2气凝胶的原料、凝胶工艺、干燥工艺、性能与应用的基本规律和最新进展,展望了SiO2气凝胶未来的研究方向。在SiO2气凝胶优异性能被广泛认同的前提下,工艺研究的重心集中在克服低成本化和强度、吸湿性等,应用研究主要集中在热学、吸附与催化等领域。     

聚合物改性SiO2气凝胶的研究进展

采用聚合物对SiO2气凝胶进行改性,是改善其质脆易碎性的一种行之有效的方法,开创了一种对气凝胶改性的崭新思想。总结了聚合物改性SiO2气凝胶的原理、方法、进展及其性能。SiO2气凝胶经聚合物改性后,强度通常可提高2个数量级,柔韧性可调,而本身的体积密度仅增加几倍,其原有的纳米孔隙结构及其优良性能得以保留。但是,这种改性气凝胶还有诸多有待改进的地方,如常压干燥技术的研究、体积密度和热导率的降低、制备过程的简化以及耐高温性能的改善等。     

过渡族金属掺杂对TiO2薄膜光催化性能的影响

本文采用溶胶凝胶旋涂法在普通玻璃上制备了掺杂不同Fe3+浓度及不同Zn2+浓度的TiO2薄膜,并对薄膜进行了500℃退火处理。分析讨论不同Fe3+及Zn2+掺杂浓度下TiO2薄膜的光催化性能,得出了铁离子最佳掺杂浓度为0.5%,锌离子最佳掺杂浓度为5%。并利用XRD、SEM、UV-Vis对不同掺杂离子的薄膜进行了对比分析,结果表明:Fe2O3/TiO2和ZnO/TiO2薄膜在可见光范围内均具有很好的光透过性(>80%),ZnO/TiO2薄膜光催化性能略优于Fe2O3/TiO2薄膜,最佳状态下ZnO/TiO2薄膜的光降解率能达到Fe2O3/TiO2薄膜的两倍。     

疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶薄膜,并以不同体积分数的六甲基二硅胺烷(HMDZ)对SiO2气凝胶薄膜进行了疏水改性研究,采用椭偏仪、FITR、接触角测试仪、SEM和光谱仪等对薄膜的疏水性、微观结构及透光性进行了表征,研究了HMDZ疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响。结果表明,疏水改性后,SiO2胶粒表面的大部分亲水性-OH被疏水基团-CH3所取代,其与水的接触角达159°,疏水性好;SiO2气凝胶薄膜在可见光范围内透光率接近90%,透光性高;其孔隙率为78.8%,密度为0.464g/cm3,骨架颗粒尺寸小于40nm,具有纳米多孔网络结构特性。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 乙酸为有机配体, 甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA), 采用溶胶-凝胶法和溶剂置换等后续工艺, 实现了块状TiO₂气凝胶催化剂的常压干燥法制备, 并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明: 当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时, 制备的样品性能最佳, 该TiO₂气凝胶样品为非晶态, 表观密度为0.25 g·cm^-3, 比表面积716.5 m²·g^-1, 平均孔径19.1 nm; 在850℃大气气氛下热处理2 h后, 比表面积为122.4 m²·g^-1, 平均孔径23.4 nm, 具有较高光催化活性; 经1000℃热处理后, TiO₂晶型仍为锐钛矿相, 热稳定性较好, 光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO₂气凝胶表观密度为0.57 g·cm^-3, 比表面积为482.2 m²·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO₂气凝胶。     

柱状晶形貌TiO2膜厚对FTO/TiO2镀膜玻璃光催化活性影响

采用溶胶凝胶法,在FTO(SnO2:F)低辐射镀膜玻璃衬底上制备了柱状晶体结构的TiO2薄膜,获得双层结构FTO/TiO2镀膜玻璃样品.研究了TiO2薄膜厚度对FTO/TiO2镀膜玻璃样品的光催化活性、低辐射性能以及透光性能的影响.结果表明,FTO/TiO2镀膜玻璃样品光催化活性随着TiO2薄膜厚度的增加先升高后下降,在TiO2薄膜厚度为300 nm时光催化活性最佳;低辐射性能随着TiO2薄膜厚度的增加而下降,但TiO2薄膜厚度为300 nm时仍然具备一定的低辐射性能;透光性能与TiO2薄膜膜厚的关系不大,可见光透射比保持在72%左右;表面平均粗糙度约为1 nm,表面光滑,不易沾染油污灰尘.该镀膜玻璃在保证低辐射建筑节能和透光的前提下,兼具光催化自清洁功能,具有很好的应用前景.     

SiO2气凝胶/纳米TiO2共混光催化剂降解甲基橙

目的利用甲基橙模拟印刷废水,研究SiO_2气凝胶/纳米TiO_2共混光催化剂对甲基橙的光降解性能。方法采用溶胶-凝胶法制备SiO_2气凝胶,再加入纳米TiO_2通过共混法制备出共混光催化剂,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱分析技术对样品进行表征。使用共混光催化剂降解甲基橙观察其光催化活性。结果当纳米TiO_2和SiO_2气凝胶的质量比为1∶4,催化剂质量浓度为0.2g/L,甲基橙的初始质量浓度为10 mg/L,p H值为4时,甲基橙的降解率最高。结论利用共混光催化剂降解甲基橙,其光催化效率高,降解率可高达99.85%。     

HNO3处理对TiO2纳米薄膜的光催化活性和表面微结构的影响

通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO2涂层的钠钙玻璃基体上制备了TiO2光催化纳米薄膜．然后用1mol／L HNO3水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理。用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV—VIS)对酸处理前后TiO2纳米薄膜进行了表征。用甲基橙水溶液的光催化脱色来评价TiO2薄膜的光催化活性。结果表明：SiO2涂层能有效阻止钠离子从玻璃基体向TiO2薄膜的扩散，普通玻璃表面的TiO2纳米薄膜经HNO3处理后，薄膜的光催化活性明显增强。这是由于TiO2纳米薄膜中的钠离子浓度降低以及表面羟基含量增加的缘故。     

SiO2-TiO2 复合微粒的研究

通过溶胶法制备了18nm 和40nm 两种粒径均匀、单分散的SiO₂2TiO₂ 复合微粒, 确定了最佳合成条件。电镜照片显示, 水和TiO₂ 粒子接枝于SiO₂ 粒子表面, 成针状向外生长。对包覆过程、复合纳米粉末煅烧行为、表面改性的研究表明, 1100℃～ 1200℃TiO₂ 由锐钛型向金红石型转变, SiO₂ 的鳞石英晶型也开始形成。甲醇改性的TS纳米粉末能较好的再分散于乙醇中。      

壳聚糖/SiO2复合涂层的缓释性能研究

为了了解壳聚糖含量对壳聚糖/SiO2复合涂层缓释性能的影响,将氧氟沙星直接溶于壳聚糖醋酸水溶液中,采用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/SiO2复合涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、比表面积及孔径分析仪和光学接触角测量仪(OCA)进行结构和表面分析,并对载药复合膜的释放性能进行了研究。结果显示复合涂层具有良好的缓释性能,其缓释周期和释放率受到壳聚糖含量的影响。     

TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2／SnO2复合薄膜，通过XRD、XPS、UV透射光谱的分析及薄膜表面接触角、光催化降解甲基橙等的分析，研究了SnO2与TiO2配比、热处理温度、膜厚度等因素对复合膜的亲水性、透光率及光催化活性的影响。结果表明：复合膜的亲水性和光催化活性均优于单纯TiO2，当SnO2与TiO2的摩尔比为1％-5％时，所制备的薄膜具有超亲水特性；热处理温度为450℃时薄膜亲水性最好，膜厚度的增加有利于亲水性的改善。     

纳米TiO_2-WO_3复合涂层及纳米TiO_2/WO_3叠层涂层的制备及性能

为了解决电子池材料改性TiO2涂层暗态下无阴极保护作用的问题,用溶胶-凝胶法及浸渍提拉技术在304不锈钢表面制备了纳米TiO2-WO3复合涂层与纳米TiO2/WO3叠层涂层,用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)研究了2种涂层的表面形貌、成分,并用电化学方法研究了2种涂层的光阴极保护特性及耐腐蚀性能。结果表明:2种涂层表面均连续均匀,由Ti,W,O,C组成;紫外光照1 h时2种涂层均对304不锈钢有一定的光阴极保护作用,闭光后纳米TiO2/WO3叠层涂层的延时阴极保护作用远好于纳米TiO2-WO3复合涂层;2种涂层均对304不锈钢有防腐蚀作用,紫外光照射时纳米TiO2-WO3复合涂层的防腐蚀性比纳米TiO2/WO3叠层涂层的好。     

纳米TiO_2/SiO_2的制备与表征及其光催化活性的研究

针对二氧化钛(TiO2)纳米颗粒极易团聚、分散性差的问题,以提高TiO2分散稳定性与光催化活性为目的,采用并流中和法,以锐钛矿型纳米TiO2粉体为载体,硅酸钠(Na2SiO3)为包覆剂,使用硫酸(H2SO4)调节pH值,在纳米TiO2表面包覆致密的氧化硅(SiO2)膜。借助Fourier变换红外光谱(FTIR),X射线能量散射谱(EDS)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征样品的键合情况、表面化学成分、分散性,同时借助紫外-可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)以亚甲基蓝的光催化降解反应对其光催化活性进行评价。FTIR和EDS结果表明:采用该包覆法后,SiO2以化学键合的方式沉积在纳米TiO2表面,在包覆层和纳米TiO2颗粒之间的界面上形成了Ti—O—Si键。SEM结果表明:TiO2/SiO2纳米复合粒子分散均匀,无严重团聚和大块堆积现象。光催化实验结果表明:以SiO2表面包覆后的TiO2颗粒光催化活性明显高于纯TiO2。     

Cu掺杂金红石型TiO2的制备及其光催化性能

用溶胶-凝胶法在650℃条件下,制备了Cu掺杂金红石型TiO₂光催化剂,使用XRD、SEM、TEM、XPS、BET、PL和DRS等手段对其晶体结构、表面形貌、元素组成与价态、比表面积和光学性质进行了表征。结果表明,纯TiO₂是少量锐钛矿与大量金红石组成的混晶,Cu掺杂有利于锐钛矿向金红石的转变,Cu掺杂TiO₂全部为金红石。Cu元素以+1价和+2价共存的形式存在于样品中。以罗丹明B为目标污染物、以氙灯为紫外可见光光源考察这种光催化剂的活性时发现,Cu掺杂降低了光催化活性,Cu掺杂能抑制光生电子与空穴的复合但是使光催化剂在紫外部分的吸收降低,即降低了材料的光催化活性。