Nb掺杂Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷的电行为特性研究

采用固相烧结工艺制备了Nb5+掺杂的Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷.运用XRD和AFM对Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析了Bi4Ti3-xNbxO12+x/2的导电机理.Nb5+掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明,Nb5+掺杂Bi4Ti3O12提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于Nb5+取代Ti4+大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.     

Al2O3掺杂对Ba4Sm9.33Ti18O54陶瓷显微结构和介电性能的影响

采用固相反应法制备了Ba4Sm9.33Ti18O54(简称BST)xwt%Al2O3(x=0~1.5)微波介质陶瓷.研究了掺杂Al2O3对BST陶瓷的显微结构和介电性能的影响.扫描电镜和能谱分析结果显示:未掺杂的BST陶瓷中有少量Sm2Ti2O7相,随着增加Al2O3掺入量,Sm2Ti2O7相消失,BST陶瓷中先后产生了BaTi4O9(x≥0.6)和BaAl2Ti5O14(x≥1.0)两种新相.介电性能测试结果表明Sm2Ti2O7相的消失以及少量BaTi4O9相的形成,能显著提高BST陶瓷的Qf值,但会降低陶瓷的介电常数.当Al2O3的掺入量从0.6wt%增加到1.0wt%时,BaTi4O9相的量逐渐增加,引起BST陶瓷的Qf值略微下降.BaAl2Ti5O14相的产生会同时降低BST陶瓷的介电常数和Qf值.掺入0.6wt%Al2O3的BST陶瓷在1340℃烧结3 h后具有最佳的介电性能:εr=74.7,Qf=10980 GHz,τf=–11.8×10-6/℃.     

A位掺杂Bi4Ti3O12陶瓷的铁电性能研究

用传统固相烧结工艺,制备了纯相的Bi4Ti3O12 (BTO)陶瓷,A位掺杂的Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT),Bi3.15Nd0.85Ti3O12(BNdT)铁电陶瓷.X射线衍射结果表明,所有样品均为单一的层状钙钛矿结构,La、Nd掺杂未改变BTO的晶体结构.铁电测试结果表明,BTO、BLT和BNdT陶瓷的剩余极化2Pr值分别为12.4、23.8和39.4μC/cm2.A位掺杂后,BLT、BNdT的2Pr值比未掺杂的BTO分别提高了1.92和3.18倍.漏电流测试表明,BLT、BNdT陶瓷的漏电流密度比BTO明显降低.A位掺杂显著提高了BTO陶瓷的铁电性能.     

Nd掺杂Bi4Ti3O12陶瓷的结构与性能研究

采用固相合成法制备了不同Nd掺杂量的Bi4-xNdxTi3O12(x=0～1.0)陶瓷.采用XRD分析了陶瓷样品的物相结构,采用SEM观察了陶瓷样品的显微结构特征,系统地评价了陶瓷样品的铁电性能.研究结果表明,经1100℃烧结样品结构致密、晶粒均匀.不同Nd掺杂量并未引起物相结构的改变,所有样品均为单一的层状钙钛矿结构.适量的Nd掺入会提升Bi4-xTi3O12陶瓷样品的铁电性能.     

多铁性xBi_(0.9)Dy_(0.1)FeO_3-(1-x)CoFe_2O_4复合粉体的制备与表征

采用柠檬酸盐自燃烧法制备Bi0.9Dy0.1FeO3粉体,溶液法合成xBi0.9Dy0.1FeO3-(1-x)CoFe2O4复合粉体,得到了同时具有铁电性能和铁磁性能的铁酸铋基多铁性材料。研究了粉体的微观结构、铁电性能和铁磁性能。结果表明:当x从0.9减少到0.4,在最佳煅烧温度合成的Bi0.9Dy0.1FeO3-CoFe2O4复合粉体的磁极化强度和剩余极化强度都随着x先增大后减少。Bi0.9Dy0.1FeO3与CoFe2O4复合使铁电性能和铁磁性能均有所提高,当x=0.5时,在700℃的煅烧温度下,获得较好的铁电和铁磁性能,其中Vc=3 268.241Oe,Ms=37.05emμ/g。     

Ho、Mn共掺对BiFeO_3陶瓷材料的微观形貌和磁电性能的影响

采用传统的固相烧结法制备了Bi0.9Ho0.1Fe1-xMnxO3(x=0.05,0.10,0.15)陶瓷体系。XRD结果表明,Bi0.9Ho0.1Fe1-xMnxO3陶瓷存在杂相Bi2Fe4O9,随着Mn4+的掺入量的增加,(104)和(110)峰逐渐合并,(006)峰逐渐消失,证明其结构由菱方钙钛矿结构向四方结构发生转变;SEM分析可知,Bi0.9Ho0.1Fe1-x MnxO3陶瓷体系的晶粒随着Mn4+掺入量的增加逐渐变大;铁电性能测试表明,Bi0.9Ho0.1Fe1-xMnxO3(x=0.05,0.10,0.15)陶瓷在室温下具有铁电性,但电滞回线不饱和,说明其存在漏导;剩余极化值随着Mn4+掺入量的增加,先增大后急剧减小;磁性测试表明Bi0.9Ho0.1Fe1-xMnxO3(x=0.05,0.10,0.15)陶瓷表现出了铁磁性,其磁性随着Mn4+掺入量的增加而增强。除此之外,Bi0.9Ho0.1Fe1-xMnxO3(x=0.05,0.10,0.15)陶瓷具有一种特殊的磁滞回线,表明其随着磁场的增大发生了磁诱导相变。     

Bi2O3掺杂对Mg4Nb2O9陶瓷的微结构及微波介电性能的影响

采用固相反应法制备了Mg4Nb2O9基微波介质陶瓷,研究了Bi2O3掺杂对Mg4Nb2O9陶瓷烧结行为、相结构、显微结构及微波介电性能的影响。实验结果表明:Mg4Nb2O9陶瓷烧结温度随Bi2O3掺杂量的增加而减小,添加2.0wt%Bi2O3,烧结温度从1350℃降低至1175℃;随Bi2O3添加量从0.0wt%增大到3.0wt%,最强峰(104)晶面间距d值由2.756nm增大至2.769nm;Mg4Nb2O9陶瓷的微波介电性能随Bi2O3掺杂量增加而变化;掺杂2.0wt%Bi2O3的Mg4Nb2O9陶瓷在1175℃保温2小时烧结,获得亚微米级陶瓷,且具有最佳的微波介电性能,εr为12.58,Q×f为71949.74GHz。     

SrBi4Ti4O15高取向铁电陶瓷制备与性能研究

用熔盐法和固相法合成SrBi4Ti4O15粉体,对其微观形貌进行了对比.熔盐法合成的粉体片状结构明显,合成温度低,比固相合成合成温度低50℃,一定程度上避免了Bi2O3的挥发.热压烧结的SrBi4Ti4O15陶瓷在(001)面取向非常明显,其压电性能也得到提高.     

Bi4Ti3O12掺杂BST陶瓷性能和结构的研究

采用固相法,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试分析方法系统研究了Bi4Ti3O12掺杂量(质量分数,下同)(18％～50％)对(Ba0.71Sr0.29)TiO3 (BST)基电容器陶瓷介电性能和结构及烧结温度的影响.研究结果表明:随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,BST陶瓷的晶粒尺寸先减小然后增大.在BhTi3O12掺杂量的范围内,BST陶瓷的物相均为Bi4Ti3O12和BST的混合相,随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,Bi4Ti3O12相逐渐增多.随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,BST陶瓷的介电常数(ε)逐渐减小;介质损耗(tarδ)均较小(0.0050～0.0075),呈先减小后增大的趋势;烧结温度逐渐降低,当Bi4Ti3O12掺杂量为50％时,烧结温度为1090℃.随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,BST陶瓷的容温变化率(AC/C)绝对值在正温范围内(25～125℃)逐渐减小,容温变化率(△C/C)在负温范围内(-55～25℃)先减小然后上升再下降.当Bi4Ti3O12掺杂量为26％时,BST陶瓷综合性能较好,其介电常数为1700,介质损耗为0.006,容温变化率的绝对值小于15％(-55～125℃),符合X7R特性,耐直流电压为5.0kV/mm,烧结温度为1120℃.     

Bi4Ti3O12掺杂对(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7陶瓷结构与介电性能的影响

研究了Bi4Ti3O12掺杂对(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(BZN)陶瓷烧结特性、相结构和介电性能的影响.采用传统的固相反应法制备样品,X射线衍射技术分析相结构,SEM观察表面形貌.结果表明,Bi4Ti3O12掺杂能有效地促进烧结,提高介电常数ε,降低介电损耗tgδ,优化介电频率温度系数αε.1000℃烧结8%(摩尔分数) Bi4Ti3O12掺杂的BZN陶瓷具有较好的介电性能ε=192,tgδ= 4.21×10-4,αε=-3.37×10-4/℃.     

Nb掺杂Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷的电行为特性研究

采用固相烧结工艺制备了Nb⁵⁺掺杂的Bi₄Ti₃O₁₂层状结构铁电陶瓷.运用XRD 和AFM对Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析丁Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2的导电机理. Nb⁵⁺掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明, Nb⁵⁺掺杂Bi₄Ti₃O₁₂提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于^_Nb5+取代Ti⁴⁺大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.     

溶胶-凝胶技术制备(Bi4-x,Lax)Ti3O12陶瓷的工艺技术研究

采用3种溶胶－凝胶（sol-gel）工艺，以硝酸铋、硝酸镧和钛酸丁酯为原料，制备掺镧钛酸铋（Bi4-x,Lax)Ti3O12（简记为BLT）陶瓷。通过控制溶胶－凝胶工艺，分析比较不同溶胶－凝胶过程对陶瓷结构的影响，为后续BLT铁电薄膜的溶胶－凝胶制备选择最佳工艺技术条件。研究发现采用滴定方式的sol-gel工艺制备的陶瓷具有较好的取向和结构。     

Mn改性Na0.5Bi2.5Nb2O9高温压电陶瓷的研究

采用固相法获得了Mn改性的Na0.5Bi2.5Nb2O9(NBN+xmol%MnCO3,0≤x≤10.0)铋层状压电陶瓷,并系统地研究了Mn(掺杂)对NBN基陶瓷显微结构与电性能的影响.结果表明,所有获得的样品都是居里点在700℃以上的单一相铁电体.加入Mn显著地提高了NBN系列陶瓷的机械品质因素Qm,明显改善了陶瓷的压电与机电性能.当MnCO3掺杂量为8.0mol%时,陶瓷获得最佳电性能:tanδ=0.749%,d33=20 pC/N,Qm=3120,kp=12.37%,kt=21.09%,Pr=7.01μC/cm2.NBN+xmol%MnCO3(x=8.0)陶瓷经700℃退极化处理后,其d33保持为原来的75%(~15 pC/N),表明该材料在高温领域下具有良好的应用前景.     

CeO2掺杂制备Ba0.9Ca0.1Ti1-xSnxO3压电陶瓷的结构及电性能

采用传统的陶瓷烧结技术,通过添加0.15%(摩尔分数)CeO2,在1120℃烧结2h,成功制备了新型无铅压电陶瓷Ba0.9 Ca0.1 Ti1-x Snx O3,并且检测了陶瓷样品的微结构和电性能.XRD显示所有陶瓷样品均具有纯的钙钛矿结构,在室温下为典型的四方相,SEM显示适量添加锡离子可以提高陶瓷致密性.在室温下,锡离子改性的BaTiO3基压电陶瓷在x=0.02处显示了优异的压电、介电和铁电性能(d33=276 pC/N,kp=46%,εr=3678,tanδ=2.4%,Pr=18.2μC/cm2,EC=1.12 kV/mm).这些优异的检测结果证实适当添加锡离子能改善BaT iO3基压电陶瓷的电性能.     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

Ag/Bi4Ti3O12/p-Si异质结的制备及其C-V特性研究

为制备符合铁电存储器件要求的高质量铁电薄膜,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺,制备了Si基Bi4Ti3O12铁电薄膜及MFS结构的Ag/Bi4Ti3O12/P-Si异质结,对Bi4Ti3O12薄膜的相结构特征及异质结的C-V特性进行了测试与分析.XRD图谱显示,Si基Bi4Ti3O12薄膜具有沿c-轴择优取向生长的趋势,而Ag/Bi4Ti3O12/p-Si异质结顺时针回滞的C-V特性曲线则表明,该异质结可实现电极化存储.此外,对该异质结C-V特性曲线的非对称及向负偏压方向偏移的产生原因也进行了分析.在此基础上,为提高铁电薄膜的铁电性能及改善其C-V特性提出了合理的结构设想.     

Ce对Na0.5Bi0.5TiO3粉体的掺杂和扩渗改性研究

为改善Na0.5Bi0.5TiO3材料的电性能,采用溶胶-凝胶法制备了Na0.5Bi0.5TiO3粉体.通过液相Ce掺杂和气相Ce扩渗两种方法,对Na0.5Bi0.5TiO3粉体进行了改性,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、阻抗分析仪和电阻仪对改性前后Na0.5Bi0.5TiO3粉体的组成、结构和电性能的变化进行了研究.结果表明:Ce元素的添加有助于Na0.5Bi0.5TiO3粉体电阻率的降低,而扩渗改性使电阻率的降低更为显著,经600℃扩渗的Na0.5Bi0.5TiO3粉体的电阻率由3.71×106Ω.m降至2.39×101Ω.m;稀土Ce掺杂使Na0.5Bi0.5TiO3的介电常数减小,而Ce扩渗使Na0.5Bi0.5TiO3的介电常数显著增大;Ce掺杂使粒径更加均匀,而随着气相扩渗温度的提高,晶粒粒径逐渐变大;Ce掺杂没有改变Na0.5Bi0.5TiO3的主晶相结构,但Na0.5Bi0.5TiO3粉体经Ce扩渗后,出现了单质Bi及Bi2Ti2O7、Na2Ti9O19、Na2Ti6O13的特征峰.     

结构设计对铁电薄膜系统电滞回线的影响

为制备符合Si集成铁电器件要求的高质量Si基铁电薄膜，采用溶胶—凝胶(sol—gel)工艺，制备了MFM及MFS结构的铁电薄膜系统，研究了不同结构及不同衬底对铁电薄膜系统铁电性能及电滞回线的影响，并对这些差异产生的主要影响因素进行了分析，在此基础上，提出并制备了Ag／Pb(Zr0.52Ti0.48)O3／Bi4Ti3O12／p—Si多层结构，该结构铁电薄膜系统的铁电性能及电滞回线的对称性有明显改善，有望应用于Si集成铁电器件。     

Effect of Bi2Ti2O7 Seeding Layer on Capacitance-voltage Properties of Bi3:54Nd0:46Ti3O12 Films

Au/Bi3:54Nd0:46Ti3O12/Bi2Ti2O7/Si structure has been fabricated with a preferentially (111)-orientated Bi2Ti2O7 seeding layer as a ferroelectric gate of metal-ferroelectric-insulator ¯eld e®ect transistor. Bi3:54Nd0:46Ti3O12 and Bi3:54Nd0:46Ti3O12/Bi2Ti2O7 ¯lms are both well-crystallized when annealed at 680±C for 40 min, and have smooth, dense and crack-free surfaces. The width of memory window of the ferroelectric gate increases with increasing electric ¯eld applied to the Bi3:54Nd0:46Ti3O12 thin ¯lms. The width of memory window of Au/Bi3:54Nd0:46Ti3O12/Bi2Ti2O7/Si with seeding layer is relatively wider than that of Au/Bi3:54Nd0:46Ti3O12/Si at the same bias voltage, and the counterclockwise hysteresis curve of Au/Bi3:54Nd0:46Ti3O12/Bi2Ti2O7/Si is referred to as polarization type switching at di®erent voltages. Bi2Ti2O7 seeding layer plays an important role in alleviating the element interdi®usion between Bi3:54Nd0:46Ti3O12 and Si.     

含铋层状结构陶瓷CaBi2Nb2O9的A位掺杂改性研究

利用固相反应法合成了Ca1-x(KLa)x/2Bi2Nb2O9(x=0～0.20)(xKLaCBNO)铋层状陶瓷,分析不同KLa掺杂量对CaBi2Nb2O9(CBNO)基陶瓷微观结构、介电、压电及电导性能的影响.XRD分析表明KLa的引入未改变CBNO陶瓷的单相结构.SEM和介电系数温度谱结果分别显示,KLa掺杂量的增加,细化尺寸趋于一致,而居里温度(Tc)从943℃降低至875℃,其峰值介电常数减小、峰值介电损耗增大.当掺杂量x=0.1时,样品的高温电阻率较纯CBNO显著升高,压电系数d33由5.2 pC/N提高到15.8 pC/N,居里温度高达870℃,说明A位(KLa)掺杂改性后的CBNO陶瓷在高温传感器等领域具有潜在的应用前景.