单分散超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子的合成及表征

利用高温裂解法制备了油酸修饰的Fe3O4磁性纳米粒子,采用TEM、VSM、XRD以及FT-IR对粒子的结构和性能进行了表征和分析。结果表明:Fe3O4纳米粒子粒径为2nm,呈单分散性,结晶性能良好,室温下为超顺磁性,饱和磁化强度为11.73emu/g,可应用于磁流体、磁性分离等领域。     

磁性纳米四氧化三铁的制备工艺及其表面改性

采用共沉淀法制备纳米Fe3O4胶体溶液,并用油酸钠对其进行包覆改性。制备了不同条件下的纳米Fe3O4粒子,用X射线分析仪、振动样品磁强计、扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱仪对产品进行分析表征。探讨了制备纳米Fe3O4的最佳工艺条件以及油酸钠改性的可行性。结果表明,Fe3+和Fe2+的摩尔比为4∶2时,反应1.0 h,50℃晶化1.0 h,制备的Fe3O4晶粒度为11.2 nm,磁饱和强度为56.337 emu/g;油酸钠用于Fe3O4改性,包覆效果良好。     

溶剂蒸发法制备磁性微胶囊及其相关性能

将共沉淀法所得纳米OA-Fe3O4(油酸改性Fe3O4)分散于不同介质中形成磁流体作为芯材,以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为壁材,采用溶剂蒸发法制备磁性微胶囊。对不同芯材及乳化剂进行筛选;考察乳化剂用量、m(芯材)∶m(壁材)及乳化转速对微胶囊制备的影响。通过XRD、FTIR、TEM、SEM、光学显微镜、VSM(振动样品磁强计)对纳米OA-Fe3O4和磁性微胶囊的有效成分、形貌、热性能、磁性能进行分析表征。结果表明,共沉淀法制备的纳米颗粒有效成分为Fe3O4,且可形成稳定磁流体。OA-Fe3O4粒径在3～15 nm,比饱和磁化强度为43.3 emu/g,具有顺磁性。以分散在n-C16H34的OA-Fe3O4磁流体为芯材,w〔SDS(十二烷基硫酸钠)〕=2%的水溶液为乳化剂,m(芯材)∶m(壁材)=5∶1,乳化转速800 r/min条件下可制得外形规整,壁厚1～2μm,且粒径集中于(10±2)μm的磁性微胶囊。该胶囊比饱和磁化强度为36.9 emu/g,具有良好的磁响应性。     

Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球的制备与磁性能研究

采用化学共沉淀方法制备Fe_3O_4磁性粒子,并使用油酸和十一烯酸对其进行表面改性,然后采用一步细乳液聚合法制备含有羧基官能团的Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球,对磁流体和磁性高分子纳米球进行性能表征。结果表明,改性的Fe_3O_4磁流体分散性好,粒径均一,在室温下呈超顺磁性,磁含量为68.5%(w),饱和磁化强度为51.3emu/g;Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球成球性好,粒径为70 nm,磁含量为39%(w),饱和磁化强度为27.9 emu/g。     

微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

采用微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子,讨论了[Fe3 ]/[Fe2 ]、晶化温度、晶化时间、pH值4因素对平均粒度大小的影响,探索Fe3O4纳米粒子的最佳制备条件,在该基础上采用油酸对其进行表面改性。利用XRD、FT-IR、TEM和VSM对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明,改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8 nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8 emu/g。     

PET基磁性膜材料的制备与性能表征

用共沉淀法制备出具有磁性的Fe3O4纳米粒子水溶液。红外光谱和XRD表明,纳米粒子是Fe3O4且其粒径在15 nm左右。通过磁滞回线得到纳米粒子比饱和磁化强度σr=56.58 emu/g。对PET薄膜进行预处理和阴离子化后,在PET表面交替吸附聚电解质聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)和纳米粒子水溶液,由于PDDA的存在,Fe3O4纳米粒子能均匀地被吸附在PET表面,形成PET基磁性膜材料,且吸附的强度较强。该材料的矫顽力为41.11 Oe,剩余磁化强度为0.66 emu,与Fe3O4纳米粒子一样,具有超顺磁性。     

Y~(3+)掺杂对Mn-Zn铁氧体结构和性能的影响及正己烷磁流体的制备

用改进的化学共沉淀法首次合成了稀土钇离子掺杂的Mn0.8Zn0.2YxFe2-xO4(其中x=0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1)铁氧体纳米颗粒,利用X射线粉末衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究了温度和Y3+掺杂量对磁性纳米颗粒结构和磁性能的影响。通过加入十二烷基硫酸钠(SDS)控制纳米颗粒的大小,并用油酸作为表面改性剂,制备了稳定的Mn0.8Zn0.2Y0.02Fe1.98O4正己烷磁流体,使用红外光谱(FTIR)、热重(TGA)和透射电镜(TEM)研究了p H值对油酸包裹的影响。研究发现:通过对化学共沉淀法进行改进,在沸腾的情况下制备出了目前饱和磁化强度最高的Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米磁性颗粒(Ms=63.8 A?m2?kg?1),适当掺杂Y3+不会破坏铁氧体的尖晶石结构并且随着掺杂量的增加,饱和磁化强度Ms先增加后减小,当x=0.02时Ms最大;在p H=5的乙醇-水体系中进行改性,油酸的包裹量最大,制备出的Mn0.8Zn0.2Y0.02Fe1.98O4正己烷磁流体长期放置不会分层。     

磁性聚醋酸乙烯酯微球的制备及表面功能化修饰

在油酸包覆的Fe3O4磁流体存在条件下,以醋酸乙烯酯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,采用改良悬浮聚合法制备了粒径在数微米之间的磁性聚醋酸乙烯酯微球,对制备的磁性微球进行了表面功能化修饰。利用扫描电镜、振动样品磁强计和Fourier变换红外光谱分别检测了磁性微球的形貌、磁性能以及微球表面修饰的活性功能基团。结果表明:微球大小在1～7μm,平均粒径为3.8μm,粒径分布相对较窄;比饱和磁化强度为15.0emu/g,具有超顺磁性。     

Fe_3O_4@TiO_2-膨胀石墨的制备及其光催化性能研究

制备了核壳式Fe3O4@TiO2-膨胀石墨光催化剂,考察了其吸附及光催化性能。实验结果表明:锐钛矿型TiO2对Fe3O4进行了有效包覆,并均匀地沉积在膨胀石墨的表面及沟壑中,制备的样品具有超顺磁性。核壳式改性Fe3O4@TiO2-膨胀石墨的比饱和磁化强度为28.3 emu/g,对苯酚的吸附率可达20.1%,降解率为72.1%。     

撞击流-旋转填料床制备纳米Fe3O4颗粒及其对重金属离子的吸附性能

FeCl2×4H2O和FeCl3×6H2O为原料、NaOH为沉淀剂,采用撞击流-旋转填料床制备Fe3O4纳米颗粒,考察了超重力因子、液体流量和反应物浓度对Fe3O4颗粒粒径的影响及其对Pb(II)和Cd(II)的吸附性能. 结果表明,随超重力因子、液体流量及反应物浓度增加,Fe3O4颗粒的粒径减小,最佳制备条件为超重力因子65.32、液体流量60 L/h及FeCl3×6H2O浓度0.321 mol/L,该条件下所制超顺磁性单分散Fe3O4纳米颗粒的平均粒径约为10 nm,饱和磁化强度为60.5 emu/g. Fe3O4纳米颗粒对Pb(II)和Cd(II)吸附过程符合Langmuir吸附等温模型,计算的最大吸附容量分别为30.47和13.04 mg/g.