丁二腈的应用与合成综述

丁二腈是一种古老的化学品,近几年随着精细化工的发展,越来越多应用在合成尼龙46、锂电池电解液添加剂、制备喹吖酮类有机染料和可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS).介绍了丁二腈在以上方面的应用和近几年合成工艺的发展.     

丁二腈作为电解液添加剂的研究

在1 mol/L 六氟磷酸锂/［碳酸乙烯酯（EC）+碳酸二甲酯（DMC）+碳酸甲乙酯（EMC）（体积比为1∶1∶1）］的电解液中加入添加剂丁二腈（SN）,用循环伏安（CV）、恒流充放电、电化学阻抗谱（EIS）等方法,研究了丁二腈对电解液的电化学窗口、电池的比容量、电池的首次充放电效率和电池的循环性能的影响。结果表明,在电解液中加入一定量的高纯度丁二腈,能提高电池的比容量、首次充放电效率和拓宽电解液的电化学稳定窗口,从而提高电解液的热稳定性,改善电解液的循环性能。     

固定化菌种降解丁二腈的研究

分别用海藻酸钠与聚乙烯醇为载体,对前期研究中获得的丁二腈高效降解菌进行包埋固定。研究了不同载体包埋固定的菌种对废水中丁二腈的降解效果。结果表明,采用海藻酸钠包埋固定的菌种在30℃,pH=6.5,摇床转速为250r/min的条件下,当菌的质量浓度为lg/L和2g/L时,丁二腈的降解率均达80%以上。     

羟丙腈的合成研究

用色谱跟踪的方法研究了丙烯腈在碱催化下的水合反应制备羟丙腈。重点考察了反应温度、时间、催化剂浓度及采用双溶剂对羟丙腈收率的影响。在最佳反应条件下,羟丙腈的收率达到92.9%。反应液经大孔吸附树脂(NKA- )分离浓缩,羟丙腈的分离回收率高于95.0%。浓缩液在减压下精馏可得到含量>99.0%的羟丙腈。     

溴苯腈和碘苯腈的合成研究

对羟基苯甲酸在溶剂中同尿素反应生成对羟基苯甲腈，后者分别同溴素和氯酸钠，碘和氯气进行卤代反应制得相应的溴苯腈和碘苯腈。     

Rhodococcus rhodochrous tg1-A6腈水解酶的表达和催化研究

采用紫外线和氯化锂诱变得到一株名为Rhodococcus rhodochrous tg1-A6的菌种,该菌经过培养基和培养条件的优化能够产生高酶活的腈水解酶.优化培养条件为温度28℃、摇床转速200r/min、种子培养20h后以6%接种量接种于产酶培养基,初始pH 7.0,300mL摇瓶装液量为40mL.酶活达到21.96 U/mL.在含一定菌体的100 mL反应体系中,经过10 h连续43次补加底物丙烯腈,能使产物丙烯酸的质量浓度累积到414.5g/L.     

肉桂腈及α-戊基肉桂腈的合成

本文采用消除法,以肉桂醛、α-戊基肉桂醛为原料,分别合成了肉桂腈、α-戊基肉桂腈,总收率分别在92％和89％以上,测定了它们的红外光谱和核磁共振光谱,其中α-戊基肉桂腈的红外光谱和核磁共振光谱本文为首次报导。     

芳基吡唑腈的合成工艺研究

以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料合成了氟虫腈主要中间体芳基吡唑腈。研究确定的关环反应的小试优惠条件为:18g偶氮中间体溶于40mL二氯甲烷,再加浓氨水30mL,于10℃下搅拌3h。采用该工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用,收率达91.4%。     

气相催化合成茴香腈研究

不同温度、浓度、接触时间下,在常压研究气相催化氨和茴香醛合成茴香腈,以纯水吸收和提纯产品,并拟出该反应历程。     

环己基脲合成研究

以尿素和环己胺为原料,水为溶剂,盐酸为催化剂合成环己基脲。研究了主要反应条件对合成收率的影响,确定了最佳反应条件为:环己胺、尿素和盐酸的物质的量比为1∶1.2∶0.5,溶剂水10mL,反应温度为90℃,反应时间为20h,环己基脲收率为82.1%。该合成方法原料易得,价格低廉,反应条件温和,无污染,产物结构经红外和核磁共振氢谱得到确认。     

大茴香醛的合成研究

以对羟基苯甲醛为原料,用硫酸二甲酯甲基化反应合成了大茴香醛,考察了pH值、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明:当pH=8、反应温度为100～105℃、反应时间为6小时时,产品收率可达88%。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。     

N-异丙基丙烯酰胺的合成研究

目的,研究N-异丙基丙烯酰胺的合成路线。方法,以异丙醇、丙烯腈、浓硫酸、氯化铜为原料合成了N-异丙基丙烯酰胺。结果:合成了目标化合物,收率63.5%,并通过红外光谱、核磁共振对产品进行了表征。结论,降低了成本,提高了N-异丙基丙烯酰胺的收率。     

邻苯基苯酚的合成工艺研究

以环己酮为原料,通过缩合制备出双聚体环己烯基环己酮,再经催化脱氢反应,合成出邻苯基苯酚。对缩合催化反应条件进行了优化,双聚体收率达91％;以γ-Al2O3为栽体,贵金属Pt为脱氢活性组分,硫酸钾为助催化剂,制备的合成邻苯基苯酚的脱氢催化剂[w(Pt)=0．3％、w(K2SO4)=2％],在350℃反应,选择氢气流速为50mL／min,邻苯基苯酚收率在90％以上。     

吉非替尼的合成研究

以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为起始原料合成了抗肿瘤药吉非替尼.先将3-羟基-4-甲氧基苯甲醛的醛基转化成氰基,再与N-(3-氯丙基)吗啉缩合,依次经硝化、还原、与DMF-DMA反应、与3-氯-4-氟苯胺反应合成得到吉非替尼,总收率约33%.     

异戊烯醇的合成工艺研究

以异戊二烯为原料直接水合法制备异戊烯醇的工艺,考查了不同溶剂、原料配比、催化剂用量及反应时间对反应的影响。     

N-羟基丁二酰亚胺的合成工艺研究

目的：文章旨在对于传统工艺进行简化,提高产率,得到先进的工艺合成技术。方法：研究采用真空脱水法制备高纯度N-羟基丁二酰亚胺。结果：对反应过程的工艺条件进行研究,通过单因素实验和正交实验找到了最佳工艺参数。结论：确定了合成N-羟基丁二酰亚胺的最佳工艺过程。     

四溴乙烷合成工艺研究

探讨了四溴乙烷合成工艺条件,结果表明,升高温度和增强光照强度均可加速反应的进行,控制溴素中氯含量（≤０．０１％）可提高四溴乙烷产品质量。     

苯基硫脲的合成工艺研究

以苯胺和硫氰酸铵为原料合成苯基硫脲,研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应物料的配比等因素对产物的影响,最终得到了最佳工艺条件。在最佳合成条件下产物的收率达到85％。