农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。     

含三氟甲基吡啶结构的杀虫剂研究进展

三氟甲基吡啶衍生物具有广泛的生物活性.三氟甲基吡啶是农药结构中常见的活性亚结构,也是近年来绿色农药创制研究中受关注较多的亚结构.笔者总结了近年来国内外在三氟甲基吡啶结构杀虫剂的研发方面情况,并展望其发展趋势.     

2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备

研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、CrCl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h^-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH₃-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2—氯—5—三氟甲基吡啶合成的研讨

综述了含氟吡啶类除草剂中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶的几种合成方法。     

三氟咪啶酰胺关键中间体的合成工艺研究

以丙酮酸乙酯为原料,经过取代反应得到溴代丙酮酸乙酯(F1),优化条件下收率达到94.06％.2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶经过取代反应得到2-氨基-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶(F2),优化条件下收率达到87.12％.F1和F2经过缩合反应得到8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯(F3)....     

2-氯-5-三氟甲基吡啶(2,5-CTF)的合成

综述了2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法,得出3-甲基吡啶氯化氟化一步法合成2-氯-5-甲基吡啶法具有原料易得,工艺简单的优点,是目前工业生产中的主导工艺。     

3-甲基吡啶法生产2-氯-5-三氟甲基吡啶

叙述了2 -氯 -5 -三氟甲基吡啶的四种合成方法 ,着重介绍了3 -甲基吡啶法生产2 -氯 -5-三氟甲基吡啶的生产工艺及其特点。     

含氟中间体2－氯－5－三氟甲基吡啶合成简介

含氟中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶合成简介刘常林（湖南省化工研究院４１０００７）关键词２－氯－５－三氟甲基吡啶ＢｒｉｅｆＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｉｃＩｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ──２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－Ｔｒｉｆｌｕｏｒ...     

配无烟煤炼焦工艺的新措施

介绍了配无烟煤炼焦工避无烟煤的粉碎工艺、配比和设备选型及经济效益的计算。     

纳米SiO2包覆改性凹土填充聚丙烯的研究

用纳米SiO2包覆凹凸棒石粘土(简称凹土)填充聚丙烯(PP),经表面处理的凹凸土粒子既具备微米粉体的结构和性质,又具有纳米微粒的优异特性。实验结果表明:填充试样的力学性能有所改善,并优于有机化表面处理的填充试样。经处理过的凹土在PP中的填充量也增加了,具有一定的经济价值。     

配型煤炼焦试验

通过配型煤炼焦的工业和工业试验表明，焦煤配入量降低１５～２０个百分点，气煤和气肥煤配入量增加５～１８个百分点，焦炭质量还在所改善。     

低磷洗衣粉的配方研制

为控制水域的过肥化,本文以十二烷基苯磺酸钠,ＡＥＯ－９为主活性剂,以碳酸钠,水玻璃、４Ａ沸石、Ｓｕｐｏｏ－Ⅱ、三聚聚磷酸钠为助洗剂,通过正交试验,降低三聚磷酸钠含量,筛选出磷洗衣粉的较佳配方。     

焦炉煤气磷酸法脱氨制氨水工艺

介绍了焦炉煤气磷酸法脱氨制氨水工艺流程、参数和出现的问题。与饱和器法制硫铵装置相比具有腐蚀轻、维护费用少、劳动强度低等优点。脱氨效率能够满足外送煤气的质量要求，可为焦化厂节约外购硫酸费用。     

高温捣固焦与顶装焦抗碱性差异研究

通过研究负碱焦炭在短时间内的溶损反应程度,发现捣固焦在反应初期速率较低,但在高温呈现较高的反应性；反应后,顶装焦内部以中粒和粗粒结构为主,气孔较小,数量多,而捣固焦内部以各向异性和细粒结构为主,存在大的贯穿气孔,气孔数量少；捣固焦内存在贯穿气孔和细小裂纹,气孔不均匀度略大于顶装焦.     

Substitution of corn starch with polycaprolactone via chlorination and water resistance of the substituted starch

Corn starch was chlorinated using methanesulfonyl chloride in dimethylformamide (DMF) and then substituted with polycaprolactone (PCL) in various solvents [dimethylsulfoxide (DMSO), water and dimethylacetamide (DMAc)] containing a catalyst [sodium hydroxide (NaOH) or lithium chloride (LiCl)] to improve water resistance. The reaction yield based on the product weight was highest (85%) when DMAc and LiCl were used. Fourier transform infrared (FTIR) spectra showed that starch was monosubstituted with PCL in the aqueous NaOH solution, whereas it was to crosslink by PCL in the case using DMAc and LlCl. The intrinsic viscosity of the products in DMSO supports these trends. By introducing the hydrophobic PCL onto starch, solvent resistance of the substituted starches to water and other aqueous media increased. The crosslinked starch displayed higher water resistance than the monosubstituted starch. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 81: 2197–2202, 2001     

酯化反应器带料开车

介绍了酯化反应器带料开车操作步骤,技术要点及有关注意事项。酯化带料开车,先在酯化釜中加入一定量的酯化低聚物作为老料,PTA/EG浆料进入反应釜后,PTA迅速地溶解,反应体系很快地达到“清晰点”,可以大大缩短酯化反应的时间,从进料到出料通常只需3 h左右,有效提高装置开车的效率。     

机电设备中的几种粘补实例

介绍了机电设备中的几种粘补实例,包括粘合剂配制,粘补工艺及效果.