六氟化铀的液态化取样和水解

一、前言在常温条件下,六氟化铀呈固态,并具有一定的蒸气压,为了保证样品分析中取样的均匀性和代表性,取固态样或蒸气样都是不适当的,这就需要先使样品罐中六氟化铀液态化以后再取出,取出的六氟化铀样品经水解成溶液后,即可进行分析。     

UF_6水解液中微量Th的化学光谱测定

一、前言大量U中测定微量Th首先得除去大量U,文献中介绍的方法主要是溶剂萃取或离子交换。靠溶剂萃取法不易将U分离干净;而离子交换法费时较长所用酸度也比较大(8 M HCl或浓HNO_3)。用光谱法测定的文献不多。由于Th属于难挥发及多谱线元素,故采用事先分离后再用光谱测定的方法。如美国ASTM采用以Y为载体及内标,以HF沉淀将Th及RE与大量U分离,灼烧后以粉末光谱法测定。取样5 g时测定下限     

UF_6水解液中七个微量杂质元素的化学光谱测定

本文采用萃取色层法分离—电感耦合高频等离子体光源光谱法测定UF_6水解液中Zn、Cd、Ru、Sn、Pb、Nb和Bi微量杂质元素。先将UF_?水解液转化成UO_2(NO_3)_2蒸发至将结晶,溶于含有0.06 N HF的5 N HNO_3溶液中,通过以Kel—F粉为支持剂,TBP为萃取剂的萃取色层柱后,以5 NHNO_3溶液淋洗杂质,然后以等离子体光源激发进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限:Cd、Ru、Nb、Bi为1ppm,Pb、Sn为2 ppm,Zn为5 ppm。当Cd、Ru、Nb、Bi的含量为1ppm和5 ppm,Pb、Sn为5 ppm,Zn为10 ppm时,方法回收率为87—113%,相对标准偏差≤±14%。     

六氟化铀的红外吸收光谱

用高分辨率的IFS—113—V型付里叶变换红外光谱仪测定了六氟化铀400—4000 cm~(-1)区内的红外吸收光谱和UF_6分子基频v_3及若干合频的红外吸收光谱。用Ti~(3+)还原,K_2Cr_2O_7滴定法测得的UF_?在0—14托范围内,压力与吸光度之间的关系符合比耳定律。     

分光光度法测定六氟化铀水解液中微量钛

前言用N-苯甲酰-N-苯基羟胺(简称BPHA)的氯仿溶液从强酸介质中萃取钛已有多篇报道,但灵敏度不高,如果水相中存在一定量的硫氰酸铵,则以组成为Ti:BPHA:CNS=1:2:1的络合物萃入氯仿中,灵敏度可提高约75%左右。本工作在参考文献的基础上,将这一方法用于六氟化铀水解液中微量钛的测定。除验证并选择最佳的工作条件外,还进行了样品中大量铀和氟以及其它共存元素的影响实验。     

高放废液中微量Am的放化分析

为了对后处理厂储存的高放废液(1AW)进一步处理处置,需要对废液组分进行分析。Am是重要的α放射体之一,因此,要求对废液中Am含量进行测定。高放废液中,除了Am之外,还有U、Np、Pu、裂片元素以及大量的无机盐,Am的含量极低,必须先进行Am的放化分离。我们曾相继报道过有关Am的纯化工作,本文着重介绍Am的分离纯化程序。全程序     

六氟化铀中硼、硅含量的光谱测定法

为防止硼、硅的损失,将六氟化铀样品在氨水中进行水解,并在低于100℃下蒸干,用光谱法测定其中的硼、硅含量。采用交流电弧进行光谱激发,使用中型石英摄谱仪作为分光系统。针对上述设备选择了电流、电极形状等工作参数。方法的用样量小于100mg(一条谱的用量为20 mg);单次测量标准偏差为9—25%;回收率在83—105%的范围内;硼和硅的测定下限分别为0.8和10 ppm。硅的测定下限受基体中本底含量的限制。     

阴离子交换树脂分离-容量法测定UF_6水解液中微量Cl

提供一个测定UF_6中微量Cl的简便方法。UF_6水解后直接进行阴离子交换分离,0.5MNaNOUF_3-0.01N NHO_3解吸,在80%C_2H_5OH中以Hg~(2 )滴定Cl~-。经分离,Al、Br,Cr,Fe,Mg,Mo,P,Ti,Zr等,以及与Cl~-同时洗下来的大量U都不干扰。样品分析精度优于10%,样品重加回收为90—110%。     

UF_6水解液中银、锶的化学光谱测定

本文拟定了六氟化铀中银、锶的分配色层分离、电感耦合高频等离子体原子发射光谱测定法。采用TBP萃淋树脂做固定相,2N硝酸为流动相的柱分配色层法,能从铀中分离待测杂质元素。2N硝酸杂质淋洗液不经其它处理,可直接用ICP—AES法测定银、锶。杂质元素的测定范围:银为0.23—22.5 ppm,锶为0.75—75ppm。回收率为93—98%;精密度在±7%以内。对柱上40mg铀可用13ml 0.02 N硝酸完全解吸。本方法的化学分离步骤少,速度快,易于掌握。     

六氟化铀水解液中结合氮的测定

一、前言有关测定微量氮,前人已做过不少工作。在无机化合物中氮的测定有苯酚次氯酸钠比色法,奈氏勒试剂比色法以及同位素稀释法等。在有机化合物中氮的测定通常用杜马法、硫酸消化法(基耶达法)等。我们采用了氢气做还原剂,使含有硝基、亚硝基、硝酸酯等化合物中的氮还原成氨基化合物,然后用硫酸消化法在催化剂存在下,使氨基化合物消化成铵盐,最后在碱性溶液中进行蒸馏,收集冷凝液后再用奈氏勒试剂比色测定氮。各步原理如下:     

火花源质谱法定量测定UF_6中微量杂质元素

本文采用火花源质谱同时分析UF_6中Ta、Nb、Sb、W、Mo、V、Sr、Pb、Bi、Zn、Th十一个微量元素。UF_6样品水解后,加入内标Y、Lu,同位素稀释剂和浓硫酸。溶液蒸乾后,残渣在马弗炉中850℃下灼烧20 min,使转化成U_3O_8。用高纯银粉与U_3O_8混合(重量比为1:1)。压成电极后,用火花源双聚焦质谱仪进行分析。采用内标法和同位素稀释法达到了定量分析目的。内标法的相对标准偏差为±13—40%。同位素稀释法的相对标准偏差为≤±13%。分析结果与其它分析方法测定值相符。测定灵敏度除Th(5ppm)外均达1ppm以下。     

TBP萃取分离-ICP/AES法测定UF_6中微量Ta

一、前言在核燃料生产中。UF_6产品中Ta的含量需控制在1ppm以下。其测定主要采用化学光谱法。分离方法有BPHA和铜铁试剂及TBP萃取法,用TEHP为萃取剂的萃取色层与进一步的液-液萃取结合的方法。分离后的测定方法则主要是采用火花或电弧光源的光谱法。有些方法中对Ta的测定没有列出具体的重加回收数据以说明方法的可靠性。此外也可采用火花源质谱法测定,但需专门仪器,不易推广。     

18FDG注射液放化纯度的测定

采用薄层色谱和纸色谱法对不同的展开体系进行筛选,找到了三种适宜的展开体系,建立了测定18FDG注射液放化纯度的分析方法.这三种体系固定相分别为ITLC/SG、Whatman No.1层析纸和国产硅胶纸,相应的流动相分别为V(乙腈)∶V(水)=95∶5、V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1、甲醇,三种展开体系的主产物18FDG与18F-均可较好地分离,精密度均＜1%.     

六氟化铀中微量氟化氢分析仪的研制

六氟化铀（UF6）是重要的核材料，UF6产品的纯度要求优于99．5％，轻杂质含量少于0．1％。UF6产品中的轻杂质主要为HF、F2和空气，监测UF6生产过程中HF含量，提高UF6产品的纯度，意义极其重要。     

六氟化铀中痕量~(99)Tc的放化测定

一、前言本工作系六氟化铀水解溶液中痕量~(99)Tc的测定。定量测定~(99)Tc有各种方法,但通常多采用简便的β放射性测量法和分光光度法。~(99)Tc是一个纯β放射体,其比活度较高(3.78×10~(10)Bq/min·g)。在UF_6产品中,除了大量铀、氟外,其它杂质和干     

六氟化铀中微量硅的分光光度测定

本法是用分光光度法测定六氟化铀水解液中的硅。对其中的氟离子用硼酸掩蔽。在0.3N盐酸介质中,使硅与钼酸铵生成黄色络合物,在草酸存在下用甲基异丁基酮萃取分离,当无水乙醇存在时,用氯化亚锡还原,生成硅钼蓝。以试剂空白做对照,在波长632 nm处,进行分光光度测定。本法的测定范围为0.5—5.0 μg/5 ml,其摩尔消光系数为1.1×10~4,精密度为3%,可检出3 ppm硅。     

^99mTc—MDP放化纯测定法的改进

采用纸层析方法，以０．９％氯化钠（Ⅰ）和８５％甲醇（Ⅱ）为两个展开剂系统，测定了＾９９ｍＴｃ、＾９９ｍＴｃ－胶体和＾９９ｍＴｃ－ＭＤＰ的Ｒｆ值。其Ｒｆ值在Ⅰ中分别为０．６８－０．７６、０和１．０；在Ⅱ中分别为０．６－０．７、０和０。结果表明，用Ⅰ可将＾９９ｍＴｃ－胶体与＾９９ｍＴｃ和＾９９ｍＴｃ－ＭＤＰ分离；用Ⅱ可将＾９９ｍＴｃ与＾９９ｍＴｃ－胶体和＾９９ｍＴｃ－ＭＤＰ分离。条件试验的结果表明，在     

放化组分离中子活化分析法测定生物样品中多种微量元素

本文介绍了一种用于测定血样和生物样品中多元素的中子活化分析法。样品经冰干处理后密封在石英管中,在重水反应堆中心孔道照射约40小时,通量为5×10~(13)n/cm~2·s。照射过的样品进行放化分离:样品加入相应的载体元素后,用HNO_3和H_2O_2溶解,相继通过HAP,阴、阳离子交换树脂,把欲分析元素分为六个组。利用Ge(Li)探测器可以迅速地测定25个元素。为检验本方法的准确度,分析了标准参考物质:牛肝(NBS-SRM-1577)和大米(NBS-SRM-1568)。分析结果和NBS的鉴定值符合得很好。利用本方法还分析了五个正常人混合全血。     

放化法测定^126Sn的半衰期

＾１２６Ｓｎ的半衰期值迄今有准确测量过，文献值 约１０＾５ａ。用放化法从反应堆辐照过的＾２３５Ｕ靶中分离出＾１２６Ｓｎ，用ＨＰＧｅ－Ｓ９０多道分析器测量它的活度；以裂变监测核＾９０Ｓｒ、＾１３７Ｃｓ计算Ｕ靶中发生的裂变数。