超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量

目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C_(18)分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI~+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI~-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%～102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015～0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

液相色谱-串联质谱法检测纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂含量的分析方法。方法样品经乙腈提取,离心净化后,经ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)RRHD色谱柱分离,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子检测模式对光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 18种光引发剂在3～37.5 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在10、45和75 ng/g添加水平的回收率为90.1%～109%,相对标准偏差为0.4%～9.6%(n=6),定量限为0.1～10 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂的残留量含量。     

食品用纸杯中光引发剂特定迁移量的气相色谱- 串联质谱测定方法

目的建立11种光引发剂类化合物食品用纸杯特定迁移量的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。方法食品模拟物中的光引发剂类化合物经反相固相萃取柱富集净化后,采用中等级性的DM-17MS气相色谱柱进行分离;采用三重四极质谱的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对化合物进行定量测定。结果本方法可在17 min内完成11种目标化合物的色谱分离。11种光引发剂在低、中、高3个添加水平的回收率在65.0%~119.8%范围内,相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=6),方法检出限为1~7μg/L,定量限为2~20μg/L。结论该方法灵敏度高,定量准确,适用于食品模拟物中光引发剂类物质特定迁移量的测定。     

QuEChERS-SPE快速样品制备-超高效液相色谱-串联质谱联用法测定婴幼儿配方奶中双酚类化合物

建立QuEChERS-固相萃取（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe-solid phase extraction,QuEChERS-SPE）样品净化,超高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶中8 种双酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经乙腈提取,QuEChERS-SPE净化样品,基质匹配标准校正外标法定量。结果表明,样品经净化和校正后8 种双酚类化合物的基质因子为0.80～1.20;在线性范围内,8 种双酚类化合物线性相关系数（R2）均大于0.999。方法回收率为50.2%～116%（n=6）,相对标准偏差为0.5%～14%（n=6）,方法的检出限和定量限：固体奶粉为0.017～0.78μg/kg及0.055～2.6μg/kg,液体奶为0.0011～0.055μg/L及0.0035～0.18μg/L。采用本方法对中国和加拿大市场购买的婴幼儿配方奶进行检测,根据测定的含量和婴幼儿每天摄入奶量,可分别计算出婴幼儿可能最多摄入双酚A、双酚S、双酚F的量分别为0.065、0.050、0.0059μg/（kg·d）,但均未超过欧洲食品安全协会对双酚类化合物从食品包装材料迁移到食品中限量的规定（4μg/（kg·d））。     

液相色谱-质谱联用法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量

目的 建立一种快速准确高效的方法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量。 方法 试样中的泛酸, 用酸碱沉淀杂质, 水超声提取, 经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离, 以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 柱温40 ℃, 采用液相色谱-质谱法检测。结果 泛酸在0.4~7.6 ?g/mL的浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数r均大于0.99。平均回收率在90.79%~106.93%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为6.3%, 且在6 h内含量保持稳定, 精密度的相对标准偏差(RSD)为1.5%。结论 液质联用法能准确快速高效检测特殊医学配方食品中的泛酸含量, 能对特殊医学用途配方食品中泛酸的含量起到质量控制的目的。     

高效液相色谱-质谱联用法分析冬虫夏草及其功能食品中的活性成分

目的分析冬虫夏草及其功能食品中的主要活性成分.方法选择不同溶剂提取冬虫夏草样品,比较它们的提取效果;采用高效液相色谱-电喷雾质谱结合选择离子监测(SIR)法分析冬虫夏草中虫草酸、虫草素、尿嘧啶等活性成分.结果确立了样品提取的最佳溶剂;经色谱、质谱条件的优化,建立了定量分析冬虫夏草及其功能食品中活性成分的方法.虫草酸、尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素的定性离子分别为183、111、137、265、136、268、252,检出限(LOD)分别为74.2、72.0、85.0、82.0、4.2、50.0、65.0 ng/mL(进样量5μL),回收率90%～110%.结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、定量准确,适用于冬虫夏草及其功能食品中的活性物质分析及产品质量控制.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析新疆巴旦木中硒形态

摘要：目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdalus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine, SeMet)和亚硒酸根[selenous acid, Se(IV)] 2种硒形态的分析方法。方法 研究采用超声波辅助酶提法提取巴旦木样品中硒形态, 选用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱进行分离, pH值为9.2的磷酸二氢铵水溶液作为流动相, 进样量为100 μL。结果 实现了在500 s内2种硒形态基线分离, SeMet和Se(IV)的方法检出限均为0.006 mg/kg, 加标回收率为90%~106%。对巴旦木样品中SeMet和Se(IV)含量进行测定, 2种硒形态的含量分别为37和20 μg/kg。结论 所建立的方法易操作、分离效果好且检出限低, 可以作为一种分析巴旦木中2种硒形态的有效方法。     

改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。     

气相色谱-质谱法测定食品包装行业用UV油墨中11种光引发剂的含量

目的建立气相色谱质谱法同时测定食品包装行业用UV油墨中11种光引发剂的方法。方法通过甲醇萃取油墨中的光引发剂,离心过滤后由气相色谱质谱仪测定11种光引发剂的含量。结果 11种光引发剂在0.10～5.0 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.995),在低、中、高3个添加水平下,回收率在88.5%～100.5%,重复性相对标准偏差(n=6)为3.3%～6.5%,检出限为0.03 mg/L。结论该方法具有操作简单、响应良好、快速分析等特点,能够满足同时测定食品包装行业用UV油墨11种光引发剂的分析要求。     

金属罐内层涂料三聚氰胺迁移量的测定

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定食品接触材料中三聚氰胺迁移量.通过不同试验条件对比,结合国家标准,并通过实际样品测试发现:在食品加工、包装、消毒过程中,在一定条件下会使有些材料发生三聚氰胺迁移情况,带来食品质量安全问题.本试验结果为食品包装材料生产企业、食品生产加工企业提供了一定的技术支持,同时为...     

改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中13种全氟化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品（肝脏、肾脏、肌肉）中13种全氟化合物的分析方法。样品经0.2%盐酸-乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C₁₈）和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂分散固相萃取净化,以2.5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾负离子扫描方式,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。13种化合物在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好。方法检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.06~0.15 μg/kg。在0.2、1、2 μg/kg三个添加浓度水平,13种全氟化合物平均回收率为62.3%~119.3%,相对标准偏差为3.5%~19.9%。该方法快速简单、准确度好、灵敏度高,适用于动物源性食品中13种全氟化合物的检测需求。     

基于液相色谱-质谱联用技术检测食物过敏原研究进展

食物过敏是目前重要的食品安全问题,检测食物过敏原对保护过敏患者具有重要意义。检测食物基质中痕量的过敏成分依赖于可靠的分析方法。液相色谱-质谱联用技术具有高灵敏性、高分辨率、高自动化等特点,被广泛应用于食物过敏原蛋白质的研究中。本文主要阐述了液相色谱-质谱联用技术在单一过敏食物中过敏原蛋白质的检测方面和在复杂基质中多个食物过敏原蛋白质的检测方面的应用,并简要概述了提高液相色谱-质谱联用技术检测过敏原蛋白精确度的措施,指出液相色谱-质谱联用技术在检测食物过敏原方面还需要继续深入研究。     

Simultaneous Determination of 10 Photoinitiators in Milk by Solid‐Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Photoinitiators (PIs) are widely used in food packaging materials, can migrate easily from packaging materials to food, and cause food contamination. It is essential to establish a method of determining PIs residues in food. A new method for simultaneously determining 10 kinds of PIs in milk has been established by using solid‐phase microextraction (SPME) combined with a simple method of protein precipitation as the pretreatment approach and gas chromatography/mass spectrometry as the detecting technique. The limits of detection for 10 PIs in different milks were between 0.05 and 1.4 μg/L (skimmed milk), between 0.07 and 2.2 μg/L (semi‐skimmed milk), between 0.11 and 4.4 μg/L (whole milk), respectively. The recoveries were from 71.5% to 133.5%, and the relative standard deviations were less than 15%. Twelve kinds of packed milk with different brands and fat contents were determined using this method.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中20种真菌毒素

建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO₄)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C₁₈色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61%～118%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%(n=6),检出限为0.17～6.67μg/kg,定量限为0.5～20μg/kg,满足GB/T 27404—2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg~30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中甲壳素

本研究建立了保健品中甲壳素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。含甲壳素保健品样品经盐酸水解后生成氨基葡萄糖,吸取上清液过OASIS MCX固相萃取小柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵抽干小柱,再用5%氨水甲醇洗脱被测物,洗脱液于60℃水浴中氮气吹干,用初始流动相定容,以C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相体系进行梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式测定。实验考察优化了水解条件、净化条件和仪器条件。在优化实验条件下,甲壳素水解产物在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9907;甲壳素的方法检出限(S/N=3)为1.5μg/g,方法定量限(S/N=10)为6.25μg/g;平均加标回收率为89.2%~92.4%,相对标准偏差(n=6)为0.25%~1.35%。该方法前处理简单、灵敏度高、选择性强、回收率高、精密度好,适用于保健品中甲壳素的测定。