淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强。     

HPLC用苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及分离性能

合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9∶1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分。结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能。     

酰胺类手性固定相的研究进展

近年来手性拆分成为新的研究热点,手性固定相的研究发展异常迅速.立足于国内外手性固定相的研究成果,介绍了手性固定相的分类及其应用,并重点综述了基于酰胺的手性固定相的发展及其制备方法.同时简要介绍了作为手性固定相对不同异构体的识别机理,并对该领域未来的发展方向进行了展望.     

高效液相色谱用键合型淀粉苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及拆分性能

合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱(HPLC)手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;作为填充材料(CPMs)制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃(不能用在传统的涂覆型手性柱中)的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。     

糖类化合物在手性膜分离中的应用

糖类化合物作为手性膜分离材料近年引起人们广泛关注.简要介绍了纤维素类、直链淀粉类、海藻酸类、壳聚糖类和环糊精类5种糖类化合物的结构特性,且就其在手性膜分离中的应用进行了全面的综述,重点介绍了各种糖类化合物手性膜的制备及应用,并对其发展前景进行了展望.     

无载体手性固定相拆分对映体

本文介绍了无载体纤维素三—(4—甲基苯甲酸酯)手性固定相对外消旋药物酮洛芬的拆分且就不同的柱尺寸及装填方式作了比较。为了反映无载体手性固定相的拆分能力,还将无载体柱与有载体柱、自制柱与日本柱作了比较。结果表明:无载体手性固定相对外消旋药物是有拆分能力的,只是其能力低于有载体的。若无载体手性固定相能与高新分离技术(如模拟移动床)相结合,将有望实现外消旋药物的低成本拆分。     

有机相模式下华法令等在氯代淀粉衍生手性固定相上的拆分

利用涂敷型直链淀粉三-(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相Lux Amylose-2,有机相模式下考察了其对黄烷酮、氢化安息香、安息香及华法令等的拆分。乙腈作为流动相的主体,探讨了流动相中甲醇含量、醋酸添加剂、柱温等对手性拆分的影响。黄烷酮、氢化安息香及华法令得到了良好的分离,分离度分别可达11.39、12.15及6.33。在0.005 mg/mL-4.0 mg/mL区间,华法令峰面积与浓度之间呈良好的线性关系,检测限可达0.0001 mg/mL,可用于华法令异构体含量的分析。     

R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相的制备与应用研究

利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM-R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。     

柱前衍生气相色谱法分离手性二醇类化合物

本文建立了柱前衍生气相色谱法分离1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、2,5-己二醇和3,6-辛二醇4种二醇类化合物的手性分离方法。分别使用N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺和三氟乙酸酐为衍生剂与二醇化合物反应,生成相应的衍生物,用CP-Chirasil-Dex CB色谱柱分离二醇对映体,采用分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,四种手性化合物分别在2.50～8×10³μg/mL、1.30～8×10³μg/mL、3.5～1×10⁴μg/mL、5～1×10⁴μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9997、0.9990和0.9971,手性分离度均达到2以上,检测限分别为0.8μg/mL、0.4μg/mL、1.8μg/mL、2.5μg/mL。该方法适用于生物酶催化反应所生成的(2R,3R)-2,3-丁二醇、(R)-1,3-丁二醇、(2S,5S)-2,5-丁二醇和(3S,6S)-3,6-辛二醇的检测以及酶促反应过程的监控。     

表面印迹聚合物的制备及其在药物分离分析中的应用

表面分子印迹技术是在载体表面上发生聚合反应,将分子识别位点建立在载体的外层或者表面。从而使表面分子印迹聚合物具有结合速度快、识别选择性强、结合容量高、提高印迹材料的效率等优点。近年来表面分子印迹技术在药物分离分析中的应用引起人们的关注。简要介绍了表面分子印迹聚合物的原理及4种制备方法(溶胶-凝胶法、接枝共聚法、牺牲载体法、聚合加膜法、活性可控自由基聚合法),并对其在药物分离分析的4个方面(中药提取分离中;药物传感器方面;手性药物拆分中;药物释放中)的应用进行了综述。     

固膜手性拆分机理及其应用

近年来,单一对映体手性药物的制备成为药物开发的热点之一,手性拆分作为获得单一对映体的有效途径之一已被广泛应用于外消旋药物的拆分和“消旋药物的转变”过程中．此外,固膜分离已成为手性拆分方法中重要的方法之一．文章从固膜拆分手性药物的机理出发。对其相关的数学模型进行了综述,同时也对固膜在手性药物拆分中的应用及其制备方法进行了回顾．     

L-色氨酸分子印迹膜的表征、识别性能及识别机理

以L-色氨酸为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,聚砜为基膜,采用紫外光接枝法制备L-色氨酸手性分子印迹固膜.用扫描电镜和原子力电子显微镜对固膜的形貌进行表征,并对其特异性吸附性能及识别机理进行研究.固膜的手性分离因子高达4.1,由Scatchard模型分析分子印迹固膜与模板分子之间的结合作用力以氢键作用为主.     

微流体衍射相位显微成像及其在寄生虫测量中的应用

本文提出了一种将衍射相位显微技术与微流体芯片相结合的方法对水源性寄生虫进行定量测量。结合干涉技术与光学显微镜搭建了衍射相位显微成像系统,实现对寄生虫的高灵敏度实时测量。基于光刻工艺,设计和制作了U型捕获结构双层微流体芯片,实现高通量的单个寄生虫捕获。将与聚二甲基硅氧烷(PDMS)折射率相同的聚蔗糖水溶液通入微腔,消除U型捕获结构边缘衍射在相位成像时产生的显著干扰噪声。利用不同直径的标准聚苯乙烯微球验证了该系统的准确性,最大相位值误差不超过3%。采用上述系统测量了100个贾第鞭毛虫包囊和100个隐孢子虫卵囊,然后从干涉图中重构出两虫的相位图。通过对定量相位图的分析得出两虫的形态学参数与定量的光体积差分布,定量的数据为了解其生理特性提供了依据。微流体衍射相位显微成像系统结构简单,稳定性好,测量精度高,在对单个微生物进行实时监测和无标记定量研究方面具有巨大的潜力。     

手性吸波材料研究进展

手性吸波材料是近年来发展起来具有良好吸波性能的隐身材料,它具有手性参数可调、吸波频带宽等优点。通过对材料手性参数的调整,可以达到预期吸波效果,使吸波材料的制作更具有针对性。对手性吸波材料的吸波机理进行了阐述,综述了3种常见的手性吸波材料——金属手性微体、螺旋炭纤维和手性导电高聚物的研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

基于手性功能单体的L-色氨酸分子印迹复合膜的研制及性能研究

以L-色氨酸为印迹分子,S-2-巯基丙酸为手性功能单体,分别制备了25个L-色氨酸分子印迹复合膜(MICM_1~25)及相应的非印迹复合膜(NICM_1~25)。采用扫描电镜(SEM)表征最优印迹复合膜(MICM₅)及相应的非印迹复合膜(NICM₅)的外观形态,通过等温吸附模型对印迹复合膜的吸附性能进行评价,并结合高效液相色谱法(HPLC法)分析MICM₅对外消旋体DL-色氨酸的手性拆分能力。结果表明:以聚四氟乙烯膜为支撑膜,印迹分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1∶8∶90,甲醇∶水(1∶1,体积比)为致孔剂可制备出较优的分子印迹复合膜,其对外消旋体DL-色氨酸有较好的手性拆分能力,拆分因子达到2.41。相对于常用功能单体制备的L-色氨酸分子印迹复合膜,采用S-2-巯基丙酸为手性功能单体制备的L-色氨酸分子印迹复合膜具有更高的亲和性和更好的手性拆分能力。