气相色谱法测定仲丁醇的纯度及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪和不同类型的色谱柱对工业仲丁醇产品进行了分离和定性分析,确定了仲丁醇产品中的杂质种类,为建立气相色谱定量分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用R tx-200(0.32mm×60m×0.50μm)毛细管色谱柱测定工业仲丁醇产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。根据测定的相对质量校正因子,以校正面积归一化法对不同含量的标准试样进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在99.1%~101.3%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为仲丁醇生产企业提供了一种快速、可靠的定量分析方法。     

C_4烯烃气相色谱分析的常用进样装置

利用气相色谱仪分析液态C4烯烃时,采用气体或液体进样阀将定量的样品导入仪器中。选用气体进样阀,必须在其前面连接汽化装置或采用单独的汽化装置预先将样品汽化,汽化装置有水浴汽化、小量液态样品的完全汽化等。如果选用液体进样阀,进样装置有手动液体进样阀、气动液体进样阀等。其中,液体进样阀操作简便,安全可靠,能够满足进样要求。     

气相色谱法测定液态烃中微量水及硫化氢

利用多维气相色谱的反吹（预切割）技术,采用2根色谱柱,在第一根色谱柱上水与重组分分离之后,将重组分反吹,水与其它轻组分在第二根色谱柱上继续分离,最终通过外标法计算出水含量。采用Agilent公司的单丝微池热导检测器,可精确测定液态烃中微量水及硫化氢。与传统方法相比,该方法具有测试简单、快速、数据精度高,污染少等特点,适合于石油化工生产的控制分析。     

气相色谱法测定高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质含量

通过优化GC分析条件,筛选GC色谱柱,利用中等极性RTX-50柱建立了单柱GC方法用于分析高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质的含量,并考察了该方法的检测限、精密度和回收率。表征结果显示,单柱GC方法可快速有效地分离测定高纯异戊二烯中微量的二烯烃和炔烃等杂质(包括反-2-戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、2-甲基-1-丁烯-3-炔、2-丁炔、反-1,3-戊二烯、1-戊炔、3-戊烯-1-炔及异构体、顺-1,3-戊二烯、环戊二烯)。仪器要求简单,无需试样预处理,分离效果良好。异戊二烯中各组分的检测限均小于1 mg/kg,相对标准偏差小于3.50%,加标回收率在94.5%~107.0%之间,结果准确可靠,是一种简单可靠快捷的高纯异戊二烯中的微量二烯烃和炔烃等杂质的定量分析方法。     

气相色谱法分析高纯1-丁烯中的微量烃类杂质

采用HPAl2 O3/Na2 SO4 PLOT ( 50m× 0 32mmi d × 8μm )毛细管色谱柱对高纯 1 -丁烯中的微量烃类杂质进行了气相色谱方法研究。结果表明 ,该色谱柱能很好地分离 1 -丁烯中的C1～C4 烃类杂质 ;使用液相进样阀液态直接进样可保证试样不失真 ,测定结果满足定量分析的要求     

气相色谱法测定污水废气中总烃含量

建立了用气相色谱法测定废气中的总烃含量的分析方法。方法简单，快速，相对标准偏差小于２％，回收率为１０１％，能满足工艺研究的要求。     

C_4烃生产汽油组分的工艺技术进展

综述了由C_4烃生产汽油调和组分的工艺技术,包括醚化、水合、烷基化、叠合和芳构化工艺等,介绍了这些工艺过程生产的汽油调和组分的特点,指出由C_4烃生产汽油调和组分是我国实施国Ⅵ车用汽油标准不可或缺的手段。     

气相色谱法测定环氧乙烷中的微量杂质

采用GDX-104或Porapak P为固定相,TCD为检测器,氢气为载气,在桥流200mA,柱温90～95℃下,分析环氧乙烷中微量杂质.用峰高或峰面积内标法定量,最大相对误差为0.19%.本法的特点是在同一根色谱柱中使水分、二氧化碳、乙烯等8种组分得到完全分离和测定,适用于氯醇法和乙烯法生产的环氧乙烷的测定.     

C_4烯烃歧化制丙烯技术

介绍了C4烯烃歧化制丙烯的基本原理,综述了几种代表性的烯烃歧化工艺及催化剂的制备技术,同时也对上述工艺的应用前景进行了评述,指出在我国发展烯烃歧化技术、合理利用C4烯烃,对提高企业经济效益十分有益的。     

用气相色谱法测定空气中的总烃

用气相色谱法对《环境监测分析方法》（第二版）中总烃测定（试行）方法进行了验证，验证结果表明，不同型号的色谱仪对以氮气为底气的甲烷标气在０．１４～７．６７ｍｇ／ｍ３的范围内峰高与浓度的响应值呈线性；用１．４２ｍｇ／ｍ３，３．５５ｋｇ／ｍ３的标样，得出精密度分别为０．０２２、０．０２４；相对误差分别为１．５０％、－２．００％；环境空气样品加标回收率为９２．３０％～１０３．００％。根据验证结果编制了国家标准分析方法。     

正丁烯水合法制甲乙酮装置运行分析

报道了中国石油兰州石油化工公司3万t/a正丁烯水合法制甲乙酮装置的生产运行情况。标定结果表明,装置的生产能力达标,生产安全稳定,产品质量达到国内先进水平。丁烯水合制仲丁醇反应条件:温度145～165℃,丁烯空速1.62h-1,压力6～8MPa,n(水)/n(烯烃)1.37。丁烯总转化率83.3%,选择性95%。仲丁醇脱水制甲乙酮反应条件:温度240～270℃,压力0.28MPa。仲丁醇转化率70%～85%,选择性95%。     

色谱法测定异戊烯中的微量含氧化合物

采用GC-MS联用仪对高纯度异戊烯产品中的微量含氧化合物进行了定性分析,采用CP-Lowox毛细管色谱柱(φ0.53mm×10 m)建立了异戊烯产品中微量含氧化合物的GC分析方法,对GC分析条件进行了选择和优化,并对实际试样进行了测定。实验结果表明,在优化的GC分析条件下,异戊烯产品中可能存在的二甲醚、甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等微量含氧化合物分离良好。定量分析结果表明,标样的加标回收率为94.00%¹08.49%,相对标准偏差均小于等于3.51%,回收率和精密度良好;采用溶剂外标法定量,甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等组分的检测限均低于5 mg/kg。该分析方法可满足异戊烯产品中微量含氧化合物的质量监控和实际生产过程中快速分析的需要。     

气相色谱法测定芳烃抽提溶剂环丁砜中的烃含量

用气相色谱法测定芳烃抽提溶剂环丁砜中的烃类含量,回收率为93%～107%,贫溶剂和富溶剂实验的相对标准偏差分别为0 02%和0 01%。与蒸馏法相比,该方法简便、快速,弥补了蒸馏法不能测出溶剂含有重质芳烃和热载体的缺陷。     

气相色谱法分析双酚A中的微量酚类杂质

采用化学衍生的方法对双酚A试样进行甲基化处理 ,用毛细管气相色谱法对甲基化试样进行定量分析 ,用气相色谱 /质谱联用和其它方法对检测到的组分进行定性分析 ,得到了双酚A中酚类杂质的定性、定量结果     

仲丁醇脱氢制甲乙酮催化剂的工业应用

开发了用于仲丁醇脱氢制甲乙酮的BC-DH2004催化剂,并在工业装置中应用。BC-DH2004催化剂的性能稳定,在实验室小试装置上的操作周期超过1250h,同时,该催化剂具有较好的热稳定性。工业应用结果表明,BC-DH2004催化剂的活性和选择性较好,在催化剂床层温度200～280℃、操作压力低于0.5MPa、进料仲丁醇液态空速低于6.0h-1的条件下,仲丁醇的平均单程转化率大于75%,甲乙酮的选择性大于95%;经工业再生后,BC-DH2004催化剂对仲丁醇脱氢反应的催化活性得以恢复。BC-DH2004催化剂具有良好的稳定性,操作周期超过4周,能满足甲乙酮工业装置的工艺要求。     

有效碳数法在芳烃气相色谱分析中的应用

建立了利用有效碳数校正因子和归一化法定量的气相色谱分析芳烃的方法(有效碳数法)。通过对混合二甲苯标样的分析,考察有效碳数法的准确性和重复性。实验结果表明,混合二甲苯标样中各组分的回收率为99.8%~108.7%,相对标准偏差小于5.5%,最低检测限为7.0~10.0 mg/kg;采用有效碳数法对对二甲苯、甲苯、混合二甲苯3种芳烃实际试样进行定量分析,其结果与由外标法得到的基本一致。有效碳数法具有快速、简便和分析成本低的特点,可用于对二甲苯、甲苯、混合二甲苯等芳烃产品及相关物料的质量监控。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mmi.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30%～109.95%,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%,定量结果准确可靠;各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好;该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。