加水方式对溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体形貌的影响

以异丙醇铝为主要原料采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体。利用TG/DTA、XRD、TEM等测试手段研究醇铝水解时不同的加水方式对纳米氧化铝粉体的形成过程和显微结构的影响。结果表明,加水方式影响着醇铝水解产物的晶态和形貌,进而影响着最终产物纳米氧化铝粒子的形貌。采用喷水方式加水得到的水解产物为团絮状的非晶体,采用喷雾加水方式得到的醇铝水解产物针状的勃姆石AlOOH。分析认为这主要是由于加水方式影响着溶液的过饱和度,从而影响着晶核的形成。先驱体的结构影响着氧化铝粉体的结构,团絮状的非晶体煅烧后获得球状氧化铝粉体,针状的水解产物煅烧后形成了片状γ-Al2O3粉体。     

溶胶-凝胶法制备水合氧化铝粉体

以异丙醇铝为原料采用溶胶-凝胶技术制备水合氧化铝粉体,通过TEM、XRD和IR等手段表征水合氧化铝粉体,研究了异丙醇铝与水的摩尔比(简称R)和水解温度对水合氧化铝粉体特性的影响规律.结果表明,R值对水合氧化铝的尺寸和形貌影响很大.当R为1:1或1:50时水合氧化铝粉体为无定形,且团聚严重;当R值为1:3时,水合氧化铝粉体结晶度高且具有好的分散性.当R值一定时,水解温度80℃比60℃更有利于异丙醇铝的水解.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法，以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂，以载玻片为基体采用溶胶．凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜。探讨制备过程中影响薄膜质量的因素，用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶．凝胶过程中的粘度随存放时间的变化；差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变；红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析；扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究。结果表明；可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜；粘度随着陈化时间成正比关系；薄膜表面光滑，颗粒较均匀且达到纳米级颗粒。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法,以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂,以载玻片为基体采用溶胶-凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜.探讨制备过程中影响薄膜质量的因素,用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶-凝胶过程中的粘度随存放时间的变化;差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变;红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析;扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究.结果表明:可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜;粘度随着陈化时间成正比关系;薄膜表面光滑,颗粒较均匀且达到纳米级颗粒.     

溶胶-凝胶法制备PZT纳米晶反应机理

以硝酸氧锆、钛酸四丁酯、醋酸铅为原料，乙二醇为溶剂，用溶胶—凝胶技术制备了钙铁矿型的锆钛酸铅(PZT)纳米晶。实验中发现前驱物间的聚合反应使硝酸氧锆能很好地溶于乙二醇。通过对原料、不同温度下的溶胶、干凝胶、PZT粉末的红外光谱分析，给出了溶胶、凝胶形成的机理，进一步证实溶胶—凝胶过程中通过前驱物的水解、缩聚反应形成金属元素与乙二醇相配位的链状或网状聚合物。原料中所含的NO3^—离子反应后形成的硝酸酯被包裹在溶胶和凝胶的聚合物网络中，CH3COO^—离子反应后生成醋酸酯并通过两个O与聚合物网络中的金属元素配位。     

溶胶-凝胶法制备纳米MoCu复合粉体

以硝酸铜和二钼酸铵为原料，采用溶胶-凝胶法制备了纳米MoCu复合粉体，研究了热处理工艺，溶液pH值，添加剂等对纳米粒子形貌及粒径的影响。结果表明，在600℃热处理的钼铜氧化物通过氢气还原之后可以得到粒径小于60nm的纳米MoCu复合粉体；溶液中添加剂的用量影响微粒的粒径，当添加剂用量K为0．5时，能得到尺寸较小，粒度均匀的纳米粉体；不同酸度条件下所得粉体的粒径各不相同，当pH值在1～4之间变化时粒径随pH值的增大而增大，pH值取1较合适。     

溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体

以乙酸铜和钛酸丁酯为初始原料,利用溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2粉末,采用差热-失重(DTA-TG)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征.结果表明CuO-TiO2干凝胶在进行热处理后得到纳米级CuO和TiO2粒子,平均粒子尺寸在40 nm左右;随CuO含量的增加,TiO2晶化温度和相变温度(TiO2由锐钛矿相向金红石相)降低,纳米粒子的团聚相应减少.     

溶胶—相转移法制备纳米氧化铝的研究

以氯化铝、氨水为原料,通过滴定反应制得性能稳定透明Al2O3.nH2O水溶胶体系,采用使胶体质点吸附表面活性剂BS从而具有亲油性的手段,通过有机溶剂二甲苯萃取以及烘干、煅烧得到20－50nm的Al2O3超细粉末。     

采用溶胶-凝胶法在多孔氧化铝模板上制备立方相WO3纳米线

采用溶胶-凝胶法在纳米孔氧化铝模板上成功制备形貌各异的WO3纳米线.X射线衍射分析表明所制备的WO3纳米线为立方相结构.经扫描电子显微镜观察发现产物多数为菊花状WO3纳米线,其直径约10～80 nm,长约几微米.与空气气氛相比,氩气气氛更有助于WCl6三嵌段共聚物溶胶在多孔氧化铝模板上形成形貌各异的WO3纳米线.     

纳米氧化铝粉体的制备

溶胶-凝胶法是目前在氧化物纳米粉制备中研究和应用较多的一种方法。但多数研究集中在用各种昂贵的有机醇盐作前驱体制备纳米氧化铝粉。本实验研究用廉价的AlCl3·6H2O作原料探索一种制备纳米氧化铝粉的可行的方法。以期能为纳米氧化铝的大量应用提供可能。通过实验优化了凝胶制备过程的的主要参数(铝离子浓度、反应物配比、反应温度、添加剂),制得了稳定的凝胶。在1150℃(1.5h)的条件下制得了粒径为10纳米左右的α-Al2O3粉体。     

NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

溶胶-凝胶法制备LiFePO4粉体及其电化学性能研究

通过溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备LiFePO4粉体,采用XRD、SEM及恒电流充放电技术等方法,研究了煅烧时间对LiFePO4粉体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:以聚丙烯酸(PAA)、硝酸铁、硝酸锂和磷酸二氢铵为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,经650℃煅烧得到LiFePO4粉体.随着煅烧时间的延长,粉体颗粒逐渐增大,晶型趋于完整;煅烧16h获得的LiFePO4颗粒大小均匀,晶型完整且没有明显团聚现象.1C倍率下首次放比电容量达到140 mAh/g,经100次循环后仍高于130 mAh/g,容量保持率高达93％,表现出良好的充放电稳定性.     

高分子网络微区沉淀法制备纳米NiO粉体

采用高分子网络微区沉淀法制备了纳米级NiO粉体。该方法是以硝酸镍和尿素为原料，以丙烯酰胺为有机单体、以N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，在水浴63℃中加热凝胶。采用TG—DTA、XRD、TEM等手段分析的结果表明：在600℃煅烧的粉体颗粒细小均匀，粒径在35-45nm，并且单分散性好。凝胶过程是在高分子网络内形成微区沉淀，且彼此独立，加热煅烧时在未发生团聚前分解，保证烧结粉体的单分散性，从而解决了其它方法普遍存在的团聚问题。     

超声对湿化学法制备Al2O3纳米粉的影响

采用湿化学法在超声场中制备了纳米α-Al2O3粉体,研究了超声辐射作用下前驱体颗粒的成核、长大过程,探索了超声作用下Al2O3晶型的转变.结果表明超声能量能加速前驱体的形核,超声分散可控制晶核的长大和团聚,在超声技术处理下可制备粒径仅为20 nm的NH4A1(OH)2CO3超细前驱体,这一前驱体经8 h陈化后,再经1150℃高温煅烧20 min,可制备得到粒径约为10 nm的α-A1203粉体;研究还发现高频率超声辐射可提高α相Al2O3粉体的结晶度.     

贵金属合金焊粉制造

焊膏在电路元件和微型集成电路的贴装技术（ＳＭＴ）中是关键材料,焊膏的印刷性、粘度、粉末氧化、塌边（坍塌）性及搅溶性都取决于分的性质。作者概述了五种焊粉的制造方法（机械合金化法、气体喷雾法、离心喷雾法、振动喷雾法和旋转喷雾法）及其特征,焊粉的成分和性质,偻末形状对焊膏性能的影响,焊分的分级方法。并对气体喷雾法和离目标是以低的生产成本,制造氧化程度小,粒度分布范围窄及真圆球状的焊粉。     

用超细氧化铝粉体制备氧化铝陶瓷的烧结工艺研究

以超细氧化铝粉体为原料,采用常压烧结工艺制备了氧化铝陶瓷.通过对烧结体断面显微结构的分析,以及对烧结体的线收缩率、密度和残余气孔率的测定,研究了烧结温度对坯体烧结致密化性能的影响和分散剂种类对烧结体残余气孔率的影响.结果表明,分散剂的种类对烧结体的残余气孔率影响较大,其效果由大到小依次为PAA-NH4,和阿拉伯树胶>PAA-NH4>硅溶胶和PAA-NH4>硅溶胶>阿拉伯树胶;超细氧化铝粉体的致密化转变温度为1400℃左右,最终烧结温度为1550℃左右.     

溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体

以正丙醇锆为锆源,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2粉体。研究了硝酸含量对凝胶时间及热处理温度对ZrO2晶型的影响规律。通过控制硝酸含量可以有效改变凝胶时间;通过锆醇盐水解缩聚制备的ZrO2干凝胶,在低温下热处理首先形成ZrO2四方相,在较高温度热处理后才转变为单斜相;锆醇盐水解缩聚制备的氧化锆粉体在1200℃以后烧结过程明显加快。     

碳酸铝铵热解法制备超细Al2O3

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法,制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并烧结得到Al2O3粉末。通过分析前驱物的热重曲线,确定了前驱物的高温分解过程;并结合对前驱物在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析,确定了前驱物的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。同时,干燥方式对超细Al2O3分散性的影响在本文中也进行了研究。     

溶胶—凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究

以工业水玻璃和碳黑为主要原料,采用溶胶凝胶和碳热还原法制备了碳化硅超细粉末,研究了原料组成和制备工艺对超细粉末质量的影响。结果表明：该方法可直接制备纯度较高、颗粒直径分布范围小,粒径可在一定范围内控制的碳化硅超细粉末。     

原位铬掺杂氧化铝纳米棒的水热合成

以Al(NO3)3?9H2O、Cr(NO3)3?9H2O和尿素为原料,PEG-20000为表面活性剂,采用水热法合成了铬掺杂碳酸铝铵纳米棒,经1200 ℃煅烧后,成功制备原位铬掺杂氧化铝纳米棒。利用XRD、SEM和FTIR对产物晶相组成、结构和形貌进行了表征,采用UV-Vis光谱和全自动测色色差计对产物的呈色性能进行测试。结果表明：铬掺杂碳酸铝铵纳米棒经1200 ℃煅烧后,实现了铬在氧化铝基体中的原位掺杂,两者形成了完全固溶体,固溶体晶体结构为刚玉型。随着铬掺杂量的增加,所制备的碳酸铝铵纳米棒长度变短,煅烧后的产物出现熔融现象。样品的紫外可见吸收光谱结果表明,制备的铬掺杂氧化铝基纳米粉体分别在372 nm,406 nm、562 nm存在较强的吸收峰,因而样品会呈现淡红色,这与全自动测色色差计测得的色度值相一致。利用水热合成原位铬掺杂氧化铝纳米棒提高了铬与氧化铝的混合均匀度,在较低温度下生成了刚玉相,有助于刚玉型耐火材料、刚玉磨料和铬铝红颜料的制备与应用。