液质联用法快速测定纺织品中4－氨基偶氮苯

4－氨基偶氮苯是一种对人体有害的禁用芳香胺，但用常规方法无法对其进行可靠的检测。为此，采用高效液相色谱－串联质谱联用仪（LC／MS／MS）对其进行定性定量分析，研究结果表明，该方法快速、可靠。     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中的4-氨基偶氮苯

建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2．5μg／L～125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％,方法检出限10μg／kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。     

对纺织品中4-氨基偶氮苯测试方法的探讨

本文主要对4-氨基偶氮苯测定方法的讨论,解决了GB/T17592-2006标准中无法一次检测24种禁用偶氮染料的问题,达到了节约检测成本检测时间和提高检测效率的目的.     

4-氨基偶氮苯检测中的还原条件

研究分散黄23,分散橙149,分散黄7和苏丹红3等四种可分解4-氨基偶氮苯的染料在不同条件下的还原效果,以及4.氨基偶氮苯进一步的还原趋势.结果表明,用以检测4-氨基偶氮苯的合适的还原条件为:连二亚硫酸钠用量0.5-1.5 mL,氢氧化钠溶液浓度1～%2%,反应温度40℃,反应时间30 min.染料还原率最高可达100%,最低约为60%;4-氯基偶氮苯的得率最高为50%,最低为10%.     

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5～50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0～50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954～0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2μg/kg和0.2～0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有...     

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酿的分析方法。方法样品经分散液相微萃取提取(60μL氯苯为萃取剂,0.8 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min),采用GC-MS/MS在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下分析,外标法定量。结果联苯菊酿在10～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.0027μg/L,在0.5、1.0和2.5μg/L3个水平的添加浓度下,回收率在92.5%～98.7%之间,相对标准偏差小于5.7%(n=6)。结论该方法操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于茶饮料中联苯菊酯的检测。     

液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r²≥0.998),检出限及定量限分别为1.0～10.0μg/L和3.5～35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%～100.7%,相对标准偏差为0.3%～3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

分散液液微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用初探

将分散液液微萃取技术应用于纺织品中禁用偶氮染料检测。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、溶液pH值、盐浓度、萃取时间等分散液液微萃取条件对萃取与测定的影响。在最优条件下,禁用偶氮染料实现了基线分离。     

分散液液微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用

基于分散液液微萃取技术建立了纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法.在最佳试验条件下,芳香胺最低检出限为0.1 mg/kg,富集因子在66～ 171范围内,加标回收率均能满足要求,相对标准偏差为1.0％～9.7％,该方法成功用于检测纺织品中的禁用偶氮染料.试验结果表明,分散液液微革取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,是检测纺织品中禁用偶氮染料的一种方便、高效的方法.     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法研究

本文针对纺织品中4-氨基偶氮苯的萃取方法进行了研究,比较了两种萃取介质,选择一种效果较好的萃取介质作为研究对象,并用此萃取介质进行了试验。通过分析回收率的方法,分析了萃取效果,并与相应的国家标准规定进行了比较。     

分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定乳制品中氯霉素含量

建立了分散液液微萃取-液相色谱/质谱法(DLLME-LC/MS)测定乳制品中氯霉素(CAP)残留的分析方法。采用单次单因子法对影响DLLME富集因子的实验参数进行了优化,试验结果表明,在最优DLLME条件下,方法检测限为0.2μg/kg,当CAP质量分数在1μg/kg~20μg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9961),样品回收率(86%～94%)、方法精密度(2.7%～3.9%)均符合要求,该方法可用于乳制品中CAP残留的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱法同时测定食醋中常用防腐剂和抗氧化剂

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱同时测定食醋中7种常用防腐剂和3种常用抗氧化剂的方法。方法 采用三氯甲烷为萃取剂,乙酸乙酯为分散剂,对分散剂、萃取剂、盐浓度和pH等影响萃取效率的因素进行了研究。结果 所有目标物在0.004～1.00 mg/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.998 98～0.999 98,检出限为0.03～0.10 mg/kg,定量限为0.10～0.34 mg/kg,目标物回收率为71.6%～93.5%,相对标准偏差为2.3%～8.7%。结论 该法适用于食醋中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测。     

预处理方法对纺织品中4-氨基偶氮苯测定的影响

本文对不同类型面料采用试样直接还原和经萃取后还原两种前处理方法检测4-氨基偶氮苯。结果表明:采用不同前处理方法对检测结果有重要的影响且不同类型的面料影响程度不一。     

纺织品中4-氨基偶氮苯测定不确定度的评定

依据GB/T 23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)内标法测定纺织品中4-氨基偶氮苯,通过分析和评定测定过程中影响结果的各主要不确定度分量,给出了该方法测量结果的扩展不确定度.     

聚酯纤维纺织品染料中4－氨基偶氮苯萃取方法分析

用GB／T23344--2009中直接还原和先萃取再还原两种还原方法处理聚酯纤维纺织品,检测其染料中4-氨基偶氮苯的含量,并对结果进行了分析和探讨。研究结果表明,不同的处理方法对结果的影响很大。建议进一步统一、完善标准。     

超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素

建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625～30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%～101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%¹11.59%,相对标准偏差（RSD）为0.48%⁹.61%,方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.07⁰.58μg/kg和0.22¹.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。      

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定市售凉茶中6种有机磷农药残留

目的建立分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中6种有机磷残留量的方法。方法样品经N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)固相萃取剂预净化后,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂进行提取。在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子化正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。结果 6种有机磷的标准曲线在2.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.9990,在添加水平为0.25、0.50和2.5μg/kg的加标回收试验中,平均回收率范围为73.6%～99.5%,相对标准偏差为1.14%～8.01%,方法检出限和定量限为0.02～0.04μg/kg和0.06～0.10μg/kg。结论该方法操作简单便捷、富集倍数高、灵敏度高、重现性好,可用于实际市售凉茶产品的质量监督。