合成2-氯吡啶工艺中一个杂质的分析与确定

对吡啶光催化氯化合成2-氯吡啶过程中产生的主要杂质进行了分析确认。利用HPLC、GC-MS、LC-MS以及~1H NMR确证了该杂质的结构为1-(2-吡啶基)吡啶鎓氯化物,通过实验确定了该杂质的生成条件,并发现少量(5%)水的存在可以有效地抑制此杂质的产生。     

L-谷氨酰胺杂质的制备及结构确证

将L-谷氨酰胺高温破环后,利用制备色谱仪进行分离,运用~1H NMR、~(13)C NMR、 LC-MS对该杂质结构进行解析。确定该化合物为N-乙酰基-L-谷氨酰胺。分离制备的杂质纯度高,可作为L-谷氨酰胺药品研究的对照物。     

核磁共振技术及其在农药残留分析中的应用

简述核磁共振技术(NMR)的发展史、基本原理.分别介绍了近年来NMR技术在含磷、含氟农药残留分析、农药杂质及其残留毒性、农药代谢物及其残留毒性、农药降解历程研究中的应用.展望了核磁共振技术在农药残留检测中的应用前景.     

那他霉素光降解杂质的制备与结构鉴定

将那他霉素精品在光照强度5 000 Lx下进行光降解,得到那他霉素光降解杂质粗品,采用制备液相色谱法对那他霉素光降解杂质粗品进行分离纯化,并通过MS和NMR等分析手段对其结构进行鉴定,确定该光降解杂质为那他霉素的C12位差向异构体。     

马来酸阿法替尼原料药降解杂质的制备与结构推测

在马来酸阿法替尼原料药稳定性实验的基础上,对其降解杂质进行了制备,所得样品在相同高效液相色谱条件下与降解杂质的保留时间一致。结合样品的ESI-MS、NMR图谱推测,该降解杂质为阿法替尼的水解、分子内环合产物。提供了马来酸阿法替尼原料药杂质研究的对照品,且为其质量控制和贮存条件的设立提供了依据。     

枸橼酸西地那非原料药新的未知杂质的发现与合成

枸橼酸西地那非原料药合成过程中出现的新的未知杂质进行了提纯、结构表征及合成。将氯气通入5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶--酮的氯仿溶液中合成杂质-(-氯--乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶-7-酮,并经过LS-MS、NMR、IR确证结构。此杂质未见报道,文献调研及实验研究发现该杂质是造成枸橼酸西地那非原料药纯度降低的主要因素之一,为确保药物安全有效,合成过程中严格控制该杂质的含量。本研究论文侧重于对该杂质形成机理及结构进行表征分析。     

合成葛根素的质量考查

本文应用层析法对东北制药六厂生产的合成葛根素进行分离得知,除主成分外,尚有四个杂质。进一步用干柱层析法和连续薄层层析法分离,得到了一个主要杂质——杂质Ⅰ。然后,通过对杂质Ⅰ的UV、IR、NMR、MS四个光谱的分析,确定了它的结构为4′—OH,7—OCH_3异黄酮。     

猪去氧胆酸的纯化和杂质的结构鉴定

将猪去氧胆酸粗品形成甲酯,然后用苯结晶,分离出猪去氧胆酸甲酯,再利用NaOH的乙醇-水溶液进行水解,得到纯猪去氧胆酸;对猪去氧胆酸粗品中含有的主要杂质进行了结晶分离,通过IR,1H NMR,13C NMR,DEPT谱,HDMS,DSC/TGA和2D-NMR进行了结构鉴定,确定其主要杂质为猪胆酸.     

混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺的杂质研究

以2-溴-3-甲氧基丙酸为原料,采用混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺,对反应中产生的主要杂质进行分离和结构鉴定,并对其产生机理进行了研究。杂质结构经1 H NMR、13 CNMR、IR分析表征确认。     

盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶的合成及其杂质研究

为了控制抗眩晕药盐酸地芬尼多的产品质量,以1,3-溴氯丙烷和六氢吡啶为原料合成了其中间体N-(3-氯丙基)哌啶,并用1,3-二溴丙烷代替1,3-溴氯丙烷合成了杂质1,3-二(1-哌啶基)丙烷,并经MS和NMR进行了研究和结构确证。该杂质的合成可作为盐酸地芬尼多中间体质量控制中的杂质对照,从而对杂质进行准确地定量、定性分析。     

丙硫菌唑原药中3个主要杂质合成及产生历程分析

为获得丙硫菌唑原药中脱氯丙硫、脱硫丙硫和甲基化丙硫3个主要杂质,分别以氯化苄、丙硫菌唑原药为起始原料,设计合成路线并对3个杂质进行了合成,杂质含量>97%,其结构经LC-MS和1H NMR等结构表征确证。基于丙硫菌唑原药合成路线和相关文献资料调查,分析推测了3个杂质产生的可能历程。研究结果可为丙硫菌唑研究、工艺开发提供基础与指导。     

新型有机磷阻燃剂的31^P NMR分析

利用31^P核磁共振仪对7种新型有机磷阻燃剂（CEPPA、DPPA、ODOPB、TODP、PPDC、PPDCO和DCPP）进行了测定和分析,提供了这些阻燃剂的31^P NMR化学位移数据。这些数据可用于鉴定阻燃剂结构,通过峰的数量及面积可测定阻燃剂的纯度和杂质含量。结果表明31^P NMR分析是检验有机磷阻燃剂纯度的有效方法。     

合成呋喃酚中主要副产物的分离与结构鉴定

为了探索和确证邻苯二酚路线合成呋喃酚的反应过程.分离了合成呋喃酚中的主要杂质,通过1H NMR和LC-MS确定其结构为4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚.推出了该反应可能的机理.采用异戊醇铝催化合成呋喃酚,收率达到79.88%,高于工业化装置的收率78.30%.     

阿伐那非合成中的工艺杂质分析

作为治疗勃起功能障碍的有效药物，阿伐那非在国内已有药企获批生产，但国内外药典并没有具体方法可用于评估。根据阿伐那非的原研路线，研究了合成过程中的4种工艺杂质(Imp-A,Imp-B,Imp-C,Imp-D),利用超高效液相色谱(UPLC)、液质联用(LC-MS)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)等手段，分析了杂质的结构，结合合成路线，推断出杂质来源。通过有机合成的方式，制备出对应的4种杂质，验证了推理的正确性。该研究为后续建立阿伐那非原料药的评估和质量控制提供有力参考。     

丙泊酚杂质E与J的合成

以丙泊酚为原料,经过三氯化铁氧化、硼氢化钠还原两步反应得到了丙泊酚杂质E,收率73.5%。丙泊酚杂质J是由丙泊酚经氧化剂硝酸铈铵氧化得到,收率78.3%。目标化合物的结构经MS和~1H NMR确证。该合成方法简单,原料易得,操作简单,收率较高。     

扁桃酸α-羟基酯化反应中杂质的研究

对扁桃酸α-羟基酯化反应中共同产生的一种杂质进行了分离,并通过1H NMR谱进行了结构确证;并就如何避免该类杂质产生的方法进行了探讨。     

左氧氟沙星有关物质的合成及其结构确证

介绍了左氧氟沙星3个有关物质及其合成方法,并对其进行了高分辨质谱(HRMS)和核磁共振谱(NMR)确证以及碳氢信号的归属,为左氧氟沙星质量研究提供了杂质对照品.     

头孢丙烯中一个未知杂质的合成与确认

对头孢丙烯合成过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成,证实所合成的化合物结构经HPLC、LC-MS、NMR和IR确证。     

甘氨酰谷氨酰胺有关物质的结构鉴定与合成

在甘氨酰谷氨酰胺质量研究中,通过高温破坏,分析了3个主要的降解杂质,其中一个通过LC-MS分析,推测其结构为了环-(甘氨酰-谷氨酸)。以甘氨酰谷氨酰胺为原料,经过酯化、氨解成环得到了有关物质A环-(甘氨酰-谷氨酰胺),再经碱性水解得到有关物质B环-(甘氨酰-谷氨酸)。还以谷氨酸为原料,合成了有关物质C甘氨酰谷氨酸。这些杂质结构经1H NMR、13C NMR、MS和IR确证。     

超滤膜清洗剂的红外与核磁共振谱

采用红外光谱(IR)及核磁共振谱(＇HNMR、~(18)C NMR)等物理化学方法来鉴定超滤膜高效清洗剂中的表面活性剂,助剂以及杂质的结构,既快速又简便,并获得满意的分析结果.