衣康酸介质中Cl^—和NO3^—对不锈钢点蚀电位的影响

利用动电位法测定３１６Ｌ奥氏体不锈钢和Ｒ１双相不锈钢在Ｃ５Ｈ６Ｏ４－Ｃｌ＾－－ＮＯ３＾－水溶液体系中的阳极极化曲线和点蚀电位,探讨了衣康酸（Ｃ５Ｈ６Ｏ４）介质中Ｃｌ＾－和ＮＯ３＾－对点蚀的影响。结果表明：（１）Ｃｌ＾－浓度［Ｃｌ＾－］的提高导致不锈钢点蚀电位Ｅｂ降低,其关系为Ｅｂ＝ａ－ｂｌｇ［Ｃｌ＾－］。同样条件下,Ｒ１不锈钢的点蚀电位比３１６Ｌ不锈钢高３００￣４００ｍＶ;（２）在含Ｃｌ＾－的衣康     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

二（2—乙基己基）磷酸和磷酸三丁酯对钙的协同萃取机理

研究了二（２乙基己基） 磷酸（ＨＡ） 以及二（２乙基己基） 磷酸和磷酸三丁酯（Ｂ） 的磺化煤油溶液从硫酸盐和氯化物混合溶液中对Ｃａ（ Ⅱ） 的萃取机理。研究结果表明, 二（２乙基己基） 磷酸和磷酸三丁酯对Ｃａ（ Ⅱ） 具有协同萃取效应, 其萃合物的组成分别为ＣａＡ２·４ ＨＡ 和ＣａＡ２·３ＨＡ·Ｂ。根据实验数据求算了萃取平衡常数, 它们分别为ｌｇ Ｋ１ ＝ － ０ ．４３３ 和ｌｇ Ｋ２ ＝ ０ ．２８２ 。     

二卤三芳基锑化合物的合成和表征

以三芳锑与卤素反应制备二卤三芳基锑Ａｒ３ＳｂＸ２（Ａｒ＝Ｃ６Ｈ５，ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４；Ｘ＝Ｂｒ，Ｃｌ），通过元素分析、红外光谱测定、Ｘ射线衍射及热分析，对化合物进行了表征，探讨了有关热分解过程。结果表明，化合物均为白色晶体，熔点为２２０℃以下，其热分解区域为１８６～３５０℃，溶解于一般有机溶剂，属高分子聚合物优良阻燃添加剂或阻燃剂的中间体。     

铱—钼酸盐—丁基罗丹明B—PVA_（－124）体系光度法测定铱

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，Ｉｒ（Ⅳ）与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。测定Ｉｒ的适宜条件为Ｃ＿（ＨＣιＯ４）＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＭｏＯ＿４）￣（２－）＝１．１×￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值为８．７５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），至少可稳定一周，Ｉｒ量在０～２．５μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，测定极限为８．３ｎｇ／ｍｌ（ｎ＝１１），对于０．０８μｇ／ｍｌＩｒ测定的相对标准偏差为２．８％（ｎ＝８）。考察了４１种共存离子的影响，其他贵金属和Ｓｂ（Ⅱ）。Ｇｅ（Ⅳ）、Ｓｉ（Ⅳ）干扰，需采用火试金分离。本法已用于某些岩矿和冶金中间产品中Ｉｒ的测定，结果满意。用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｉｒ：ＢＲＢ＝１：４，探讨了反应机理。     

磁场和缓蚀剂对Fe／0.5mol.L^—1H2SO4等体系极化行为的影响

测定了Ｆｅ／Ｈ２ＳＯ４，Ｆｅ／Ｈ２ＳＯ４＋Ｎａ２ＳＯ４，Ｆｅ／ＨＳＯ４＋Ｆｅ２（ＳＯ４）３和Ｆｅ／Ｈ２ＳＯ４＋ＮａＣｌ种体系在磁场或／和缓蚀剂作用下的极化曲线，指出腐蚀的主要控制是阴极过程，Ｈ２ＳＯ４中加入少量Ｎａ２ＳＯ４不影响其结果，但加入Ｆｅ２（ＳＯ４）３，ＮａＣｌ会因Ｆｅ＾３＋，Ｃｌ＾－的作用而影响结果，分析了磁场、缓蚀剂、Ｃｌ＾－和Ｆｅ＾３＋单一和联合对Ｆｅ／Ｈ２ＳＯ４阴极和阳极极化行为的     

伯胺N1923和三苯基氧化膦萃取Au（III）

在１９８±１Ｋ下，于恒温搅拌池中考察了伯胺Ｎ１９２３和三苯基氧化膦两个一元萃取剂体系和二元萃取剂体系从盐酸介质萃取ＡｕＣＬ＾－４的平衡，得协同萃取反应为ＲＮＨ３Ｃｌ．２ＴＰｈＰＯ（０）＋ＡｕＣｌ４－Ｋｅｘ，ｓＡＵＣｌ４ＲＮＨ３．２ＴＰｈＰＯＩ（０）＋Ｃｌ－协萃常数Ｄｅｘ，ｓ＝６．６１×１０＾３。     

MoO3—MoO2—H2O—H2系平衡及400—700℃Mo—O系相图

使用自行设计的受控气氛热重装置研究了ＭｏＯ３－ＭｏＯ２－Ｈ２Ｏ－Ｈ２系平衡，在ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２从０．４１２至０．６０９，温度从４００至５３４℃范围内直接测定了反应：ＭｏＯ３＋Ｈ２＝ＭｏＯ２＋Ｈ２Ｏ（ｇ）的平衡常数与温度间的关系为１ｇＫｐ＝０．７０２－７３９．８／Ｔ。获得２９８．１５Ｋ下ＭｏＯ３标准生成焓及绝对熵分别为：－８４５．７５ｋＪ·ｍｏｌｅ＾－１及７８．１６Ｊ·Ｋ＾－１·ｍｏｌｅ＾－１．实验     

[112]—Cu—7Al单晶体循环形变行为：Ⅰ.应变突发行为

对「１１２」Ｃｕ－７Ａｌ单晶体在循环形变中的应变突发现象进行了研究,结果发现：在塑性变幅γｐ１＝２．２×１０＾－４和γｐ１≥２．２×１０＾－３的条件下,表现出循环形变稳定性,循环应力随循环数增加无波动;但在γｐ１＝４．４×１０＾－４－１．１×１０＾－３的范围内,出现循环应力波动,发生了应变突发。     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

季鏻盐对高氯酸铝溶液中铝的缓蚀作用

季鏻盐对高氯酸铝溶液中铝的缓蚀作用何祚清,李金良（徐州师范学院化学系徐州２２１００９）１前言为降低以Ａｌ（ＣｌＯ４）３作为电解液的Ａｌ－ＭｎＯ２干电池中Ａｌ的腐蚀速率,选用合适的缓蚀剂并对缓蚀机理进行研究是一项有意义的工作。有关季盐对钢铁及锌的缓蚀作用己有一些研究［１,２］,但对铝的缓蚀作用尚罕见报导。本工作在１ｍｏｌ／ＬＡＩ（ＣｌＯ４）３底液中用微分极化电阻测量技术和交流阻抗法研究三种季盐?...     

有机硅/二氧化硅杂化涂层抗原子氧侵蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法,以一甲基三乙氧基硅烷(MTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备出分子级复合的SiO2杂化有机硅树脂,浸涂在聚酰亚胺表面干燥后获得了透明致密的涂层。采用自己研制的空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验。测试表明,溶胶-凝胶制备的有机硅/SiO2涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上。经AO暴露后的杂化涂层质量几乎没有发生变化。经FTIR和XPS分析表明,在原子氧暴露后涂层表面产生的是SiO2陶瓷层。SEM分析表明无涂层的聚酰亚胺原子氧暴露后表面非常粗糙,表面呈现地毯状形貌而涂覆涂层试样暴露前后表面形貌没有发生变化。采用紫外-可见光-近红外分光光度计对涂覆有机硅/SiO2涂层试样分析表明,原子氧暴露前后试样表面的光学性能也未发生变化。实验证明,制备抗原子氧侵蚀的防护涂层的溶胶-凝胶法是一种行之有效的方法。     

Thermodynamics of Preparing BxC Condensed Phases by CVD Using BCl3-CH4-H2 as Precursors

采用完整热力学平衡分析验证了自愈合相BxC的产物是温度和初始气体摩尔比的函数。结果表明,凝聚相的成分与温度和气体的摩尔比（如BCl3:(BCl3+CH4) 、H2:(BCl3+CH4)）密切相关。BxC的理想沉积条件是：BCl3:(BCl3+CH4)之比为0.8,H2:(BCl3+CH4)之比在10~105.2之间,而温度应高于950 K。材料的富碳或者富硼主要通过调整BCl3:(BCl3+CH4)和H2:(BCl3+CH4)的气体摩尔比来控制     

ECR微波等离子体对单晶金刚石表面的碳纳米墙修饰

利用电子回旋共振(ECR)微波等离子体,在CH₄/H₂体系下,对高温高压单晶金刚石表面进行了碳纳米墙修饰。通过等离子体发射光谱研究ECR等离子体内基团的谱线强度在不同工作气压、CH₄浓度下的变化规律,结合扫描电子显微镜对单晶金刚石表面的微观形貌进行分析,进一步研究了工作气压和CH₄浓度对碳纳米墙修饰结果的影响。结果表明:碳纳米墙的取向性受工作气压影响大,低气压(0.07 Pa)条件下生长的碳纳米墙垂直取向明显,金刚石表面也出现垂直刻蚀形貌;在高气压(5 Pa)条件下生长的碳纳米墙取向性较差。同时,碳纳米墙生长的临界CH₄浓度也与工作气压有关:低气压条件下碳纳米墙生长的临界CH₄浓度高,工作气压为0.07 Pa时,碳纳米墙生长的临界CH₄浓度为3%;工作气压升至5 Pa时,碳纳米墙生长的临界CH₄浓度降为1%,碳纳米墙密度随CH₄浓度升高而增大。      

活性成分对金刚石膜沉积速率和质量的影响

采用微波等离子体化学气相法合成的金刚石膜质量好,但采用常规CH4-H2气体体系,金刚石膜的沉积速率低.为此,实验研究了C2 H5OH-H2、CH4-H2-Ar和CH4-H2-N2等含有活性成分的体系下,微波功率、碳源浓度、气体压力对金刚石膜沉积速率、表面形貌、电阻率的影响.结果表明:使用含氧、氩、氮等活性成分的体系,金...     

Kinetics Study on the Thermal Decomposition of Europium p-methyl-benzoate Complex with 1,10-penanthroline under Non-isothermal Con-ditions

The special strUcture and iflteresting luminescent character of Eu(lll) complex made it veryimportant in applied researches as well as in theoretical Studies. The cryStal stricture and luminescence spectrum of europium p-methylbenzoate complex with l, 10-penanthroline were reported [l]. Its non-isothermal kinetics and thermal decomposition mechanism, however, hasrarely been studied. In the paped, the thermal decomposition behavior of europium p-methylbenzoate complex with l, 10-penanthroline…     

Investigation of gas phase mechanisms during deposition of diamond films

The deposition of diamond films is investigated by optical emission spectroscopy measurements. Using the microwave chemical vapour deposition technique, the system C:H:O is surveyed starting from hydrogen-rich oxygen-free mixtures by gradually adding oxygen and reducing the hydrogen content until finally reaching C:H:O = 1:4:1, i.e. CH₄ + O₂. CH and C₂ are shown to give good measures for different active carbon species, CH being correlated with the growth rate while C₂ correlates inversely to the film quality. The main role of O₂ is the transformation of active carbon into the more stable carbon monoxide.     

Investigation on the syntheses and structures of Y~(Ⅲ) complexes with ami-nopolycarboxylic acids (Ⅳ)

This paper deals with the structure of the YIII complex with aminopolycarboxylic acids, synthesis and structural determination of the complex (NH4)[YIII(edta)(H2O)3]·3H2O (edta = ethylenediaminetetraacetic acid). The crystal and molecular structures of the (NH4)[YIII(edta)(H2O)3]·3H2O complex have been determined by single-crystal X-ray structure analysis. The crystal of the complex (NH4)[YIII(edta)(H2O)3]·3H2O belongs to orthorhombic crystal system and fdd2 space group. The crystal data are as follows: a=1.944 1(9) nm, b= 3.545 9(18) nm, c = 1.219 6(6) nm, V= 8.407 (7)nm3,Z=16, Mr= 503.25, Dc= 1.590g.cm3, μ= 2.844 mm 1 and F(000) = 4 160. The final R and Ru are 0.048 6 and 0.133 2 for 3 388 (I>2σ(I)) unique reflections, respectively. The complex anion [YIII(edta)(H2O)3] has a pseudo-mono-capped square antiprismatic nine-coordinate structure in which the six coordinate atoms (two N and four O) are from an edta ligand and three water molecules coordinate to the central YIII ion directly. From the res     

纳米Ba_3Ti_4Nb_4O_(21)微波介质陶瓷粉体制备及表征

以铌柠檬酸盐、乙酸钡和钛酸正四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法,通过控制反应条件,在700℃的温度下获得Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,比采用普通固相法合成的温度低400℃左右。用红外光谱,差热-热重,X射线衍射以及透射电镜等手段表征Ba3Ti4Nb4O21柠檬酸盐前驱体以及煅烧后粉体的各项特性。结果表明:用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制得的前驱体在700℃煅烧2h后,可获得纯Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,其平均粒径在30～50nm,适合于微波介质陶瓷的制备。     

水相法制备小粒径金溶胶

采用柠檬酸三钠还原氯金酸法制备金溶胶.研究了还原剂用量、试剂加入顺序、反应时间、搅拌速度等因素对金溶胶浓度、粒径、形貌和分散性的影响,使用紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜对金溶胶的光学特性、粒径、形貌及结构进行表征.结果表明:制备小粒径金溶胶的最优条件为柠檬酸三钠(0.034 mol/L)与氯金酸(0.024 mol/L)溶液体积比为3:1,将氯金酸加入柠檬酸三钠溶液中为宜,反应时间6 min,搅拌速度约650 r/min;在此最优条件下可成功制备出形貌均一、分散性好、稳定性佳的金溶胶,其平均粒径约6～7 nm.