模板沉积-去合金化法制备块体泡沫金

在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑金层的基础上,结合去合金化工艺成功制备出双模式孔径分布的块体泡沫金样品,建立模板沉积-去合金化法制备超低密度泡沫金的工艺方法,并对其制备工艺进行研究。研究表明:化学镀金后PS微球表面的金沉积层厚度为70～90nm;在Au/PS表面进行化学镀银后镀覆层厚度增至200～400nm;模板去除后,获得了完全自支撑的Au40Ag60金银合金空心微球结构泡沫;去合金化干燥后,样品由约10μm的空心球壳和平均系带尺寸47nm的双连续结构纳米多孔球壳层的双模式孔隙形貌组成,并且由于去合金化形成的纳米多孔球壳层,样品的密度进一步减小至0.8g/cm3。     

硝酸诱导金纳米带的晶种法制备及光谱表征

采用硝酸诱导的晶种法制备金单晶纳米带,利用TEM、HRTEM和UV-vis技术对产物进行形貌、结构表征和吸收性能分析。发现产物的形态有纳米带、纳米片和纳米颗粒,但以纳米带为主。纳米带为面心立方结构金单晶。UV-vis显示,产物的微弱吸收峰位于550nm和强吸收峰位于975nm,分别起源于纳米带横轴直径与长度方向的表面等离子体共振。金纳米带的生长机制进是,小尺寸纳米片在硝酸诱导作用下通过表面偶极作用进行自组装。     

纳秒-飞秒激光复合制备TC4合金高抗反射表面

单一使用皮秒或者飞秒激光器制备抗反射表面已经可以取得很好的结果,但是其加工效率不满足工业生产的需要。提出利用纳秒-飞秒激光复合制备金属高抗反射表面的方法和思路。使用纳秒、飞秒两种激光器对TC4钛合金表面进行刻蚀处理,在金属表面引入微纳米结构,使其在电磁波波长200～2 500 nm间的反射率降低至2%以内并分析作用机理。首先利用纳秒激光在TC4钛合金表面刻蚀槽状结构,该结构在波长200～2 500 nm的最佳平均反射率为5.76%,飞秒激光扫描后,平均反射率降低至3.5%。然后,构造复合结构在槽状结构基础上进一步优化金属表面的抗反射性能,在波长200～2 500 nm的最佳平均反射率为1.87%。最后,制备复合结构,制备中其表面形貌呈现出对齐状和蜂窝状两种微孔排列方式。设计并验证控制激光脉冲起始位置方法,可制备出稳定蜂窝状结构,蜂窝状孔排列的复合结构在波长200～2 500 nm的最佳平均反射率可降低至1.63%。单位面积内蜂窝状复合结构的有效表面占比更大;同时可以附着更多的纳米颗粒,由于纳米粒子的激元共振效应,加之纳米颗粒团尺寸不同,其吸收峰从单一频率拓宽至一个频率带,金属表面的光吸...     

激光辐照碳化硅颗粒原位生成碳化硅纳米纤维的条件与特征

目的通过优化制备碳化硅纳米纤维的工艺及激光工艺参数,获得一种制备碳化硅纳米纤维的新方法。方法利用500 W振镜式光纤激光器,在氩气的保护下,以一定的激光工艺参数辐照预置在镍基板上的纳米碳化硅颗粒,采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分别对所得产物的形貌、元素组成、物相以及微观结构进行分析。结果激光工艺参数对所得产物的形貌以及结构有一定的影响,当激光能量密度在7.71～8.75 kJ/cm2之间时,制备出的碳化硅纳米纤维由多晶和非晶结构组成,其直径范围在5～10 nm之间;当激光能量密度为7.92～8.33 kJ/cm2时,样品中除Si C外,还有少量的C元素。结论激光辐照Ni基板上的碳化硅纳米颗粒,在优化的激光工艺参数下,可以制备出形貌良好的纳米纤维,为制备纳米材料提供了一种新途径。     

直流电弧等离子体制备NiO包覆Ni纳米颗粒

采用直流电弧等离子体技术制备NiO包覆Ni纳米颗粒,对初产物经过钝化处理得到有氧化膜保护的NiO包覆Ni纳米颗粒.采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、热重和差示扫描量热分析仪(TGA/DSC)以及傅里叶变换红外光谱 (FTIR)等手段对试样的成分、表面组成、形貌、晶体结构、粒度、红外吸收性能和氧化特性进行了分析.结果表明:经过表面钝化处理的NiO包覆Ni纳米颗粒具有明显的核-壳结构,内核为纳米Ni,外壳为NiO氧化物;颗粒呈球形,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20～70 nm范围,平均粒径为44 nm,壳层氧化膜的厚度为5～8 nm;壳核结构可防止纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚,且使红外吸收峰发生蓝移.     

基于飞秒激光和自组装技术提高树脂涂层疏水性的工艺

目的 针对超疏水涂料功能持久性差的问题,提出一种将飞秒激光加工技术与微球近场效应原理相结合在氟化有机硅树脂表面制备微纳米仿生结构的解决方案。方法 模仿蝴蝶翅膀鳞片微结构特征,以平滑的氟化有机硅树脂表面为基体,采用纳米自组装技术在其表面生长一层二氧化硅微球薄膜,然后设置飞秒激光器的参数,利用激光脉冲能量加工单层二氧化硅微球薄膜,二氧化硅微球颗粒对激光能量有进一步的聚焦加强作用,可以加工微纳米尺寸的结构。重点研究激光功率和扫描速度等参量对氟硅树脂图案形貌及疏水性的影响,并对比分析超疏水涂料和仿生微纳米表面的疏水功能持久性。结果 激光扫描速度和功率参量对仿生表面疏水性能的影响较大,在激光功率为9 mW、扫描速度为10 mm/s、加工间距为10μm时可以获得最佳疏水性能,其接触角达到150°以上,通过常用的摩擦磨损测试实验,对比分析实验结果发现,氟硅树脂层经历200～1000次摩擦后,其接触角（CA）的下降幅度低于传统涂料组,说明具有仿生纳米坑结构的表面的耐磨性更强。结论 利用飞秒激光加工的纳米微孔阵列结构可以明显提高氟硅树脂的疏水特性,并具有优异的持久性。     

微波水热法自组装制备纳米TiO2微球

采用微波水热法,以TiCl3为前驱物,NaCl为矿化剂,添加CTAB作为表面活性剂,在170℃下反应2h,制备出了纳米TiO2微球,用X射线衍射和扫描电镜对微球的晶型与形貌进行研究.结果表明,微球为金红石型,直径为2～3μm,微球由纳米棒组装而成,纳米棒直径为50nm,长度为500 nm.     

种子-生长法制备块体泡沫金

以聚苯乙烯微球(PS)为模板,采用"种子-生长"法在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑性的金壳层,成形热处理去除PS模板,成功制备出空心微球结构圆柱形块体的泡沫金样品,并对其制备工艺进行了研究。研究表明:平均晶粒尺寸为4.6nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS-DVB)表面。化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长,沉积的金颗粒细小而致密,粒径主要分布于30～60nm,且微球表面金沉积层的包覆率高,包覆厚度70～90nm,PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold/PS有孔隙地随机堆积成型,热处理去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体形状的泡沫金样品。制备的泡沫金由直径8～9μm的空心球壳组成,圆柱体直径约4mm,密度约1.5g/cm3,孔隙率高达92%。     

中国工程物理研究院 激光聚变研究中心，四川 绵阳 621900

以聚苯乙烯微球(PS)为模板,采用"种子-生长"法在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑性的金壳层,成形热处理去除PS模板,成功制备出空心微球结构圆柱形块体的泡沫金样品,并对其制备工艺进行了研究。研究表明:平均晶粒尺寸为4.6nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS-DVB)表面。化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长,沉积的金颗粒细小而致密,粒径主要分布于30～60nm,且微球表面金沉积层的包覆率高,包覆厚度70～90nm,PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold/PS有孔隙地随机堆积成型,热处理去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体形状的泡沫金样品。制备的泡沫金由直径8～9μm的空心球壳组成,圆柱体直径约4mm,密度约1.5g/cm3,孔隙率高达92%。     

均相沉淀模板法制备纳米Y2O3空心球研究

以粒径约150 nm的碳球为模板,通过均相沉淀法制备出Y(OH)3/碳球复合微球,煅烧除去碳球模板,得到粒径约300 nm的纳米Y2O3空心球。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和热失重分析(TG)以及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段表征复合微球和纳米Y2O3空心球的形貌和结构。结果表明:空心球由立方晶系纳米Y2O3构成,粒径约为300 nm,壳厚度约为20 nm。     

退火温度对Au/NiO纳米颗粒复合薄膜光吸收性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Au/NiO纳米颗粒复合薄膜.用X射线衍射仪、原子力显微镜以及吸收光谱表征了薄膜的结构、表面形貌以及光学性能.研究结果表明:在500 ℃或500 ℃以上温度退火后,Au/NiO薄膜中存在NiO和单质Au两相,颗粒的平均大小为23～35 nm.薄膜中Au颗粒基本呈球形,随着温度的升高,薄膜表面的粗糙度减小,Au颗粒长大,分布也较均匀.Au/NiO薄膜在波长550～610 nm范围内具有明显的表面等离子共振吸收峰,随着退火温度的升高,吸收峰先蓝移后红移,其光吸收强度逐渐减弱.     

Tunable infrared absorption by metal nanoparticles: The case for gold rods and shells

Nanoparticles of elements such as Au, Al or Ag have optical extinction cross-sections that considerably surpass their geometric cross-sections at certain wavelengths of light. While the absorption and scattering maxima for nanospheres of these elements are relatively insensitive to particle diameter, the surface plasmon resonance of Au nanoshells and nanorods can be readily tuned from the visible into the infrared by changing the shape of the particle. Here we compare nanoshells and nanorods in terms of their ease of synthesis, their optical properties, and their longer term technological prospects as tunable “plasmonic absorbers”. While both particle types are now routinely prepared by wet chemistry, we submit that it is more convenient to prepare rods. Furthermore, the plasmon resonance and peak absorption efficiency in nanorods may be readily tuned into the infrared by an increase of their aspect ratio, whereas in nanoshells such tuning may require a decrease in shell thickness to problematic dimensions.     

水相法制备小粒径金溶胶

采用柠檬酸三钠还原氯金酸法制备金溶胶.研究了还原剂用量、试剂加入顺序、反应时间、搅拌速度等因素对金溶胶浓度、粒径、形貌和分散性的影响,使用紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜对金溶胶的光学特性、粒径、形貌及结构进行表征.结果表明:制备小粒径金溶胶的最优条件为柠檬酸三钠(0.034 mol/L)与氯金酸(0.024 mol/L)溶液体积比为3:1,将氯金酸加入柠檬酸三钠溶液中为宜,反应时间6 min,搅拌速度约650 r/min;在此最优条件下可成功制备出形貌均一、分散性好、稳定性佳的金溶胶,其平均粒径约6～7 nm.     

超声场下金胶体的制备及其紫外-可见吸收光谱研究

在超声场作用下,以氯金酸为前驱物,PVP为保护剂,经KBH4还原,制备了分散均匀的金胶体。利用X射线衍射、透射电子显微镜和分光光度技术等对制备的金胶体进行了表征。结果表明:金纳米粒子为25nm左右的球形或椭球形。还原剂用量对金胶体的最大吸收峰位影响较大,当KBH4用量小于1mL时,最大吸收波长为530nm,吸收峰较低而宽;KBH4加入量超过2mL时,最大吸收峰明显蓝移,在512~514nm,最大吸收峰增强,但峰变宽。继续增加KBH4用量超过5mL,吸光度曲线基本不变,KBH4用量超过8mL后最大吸收峰在510nm左右,但吸光度较高,且峰形尖而窄,单分散性好。超声场分布、超声功率和温度使金胶体的最大吸收峰变小,最大吸收峰位在510nm左右。     

陈化胶体金的简便合成与光谱特性

文章描述了通过只添加氢氧化钠到氯金酸和十六烷基三甲基溴化铵混合液中合成陈化纳米金胶体,并研究了该胶体的光谱特性。基于傅里叶红外光谱对纳米金的形成机理进行了分析并以紫外可见光谱和扫描电子显微镜表征了添加不同量的氢氧化钠而获得的陈化三个月的胶体金。同时文章获得了吸附于陈化了三个月的胶体金表面上的亚甲基蓝的表面增强拉曼光谱。结果表明,陈化三个月的胶体金其紫外可见光谱具有宽的等离子吸收峰,这种宽化改变在文章对中进行了解释分析。其透射电子显微镜图片表明了在纳米金合成阶段,添加不同量的氢氧化钠可影响纳米金大小,同时不同量的氢氧化钠影响着胶体金的陈化过程并产生出形状依赖的陈化胶体金。表面增强拉曼光谱的增强特性不同证明了所形成的陈化胶体金的大小/形状依赖特征。因此,我们期望着这种陈化胶体金能够在生化分析领域被得到开发应用。     

飞秒激光刻蚀对纳米金刚石薄膜表面微观特性的影响

利用飞秒激光对纳米金刚石涂层进行刻蚀试验,通过改变激光的重复频率,输出功率以及焦点扫描速度,研究不同的激光加工参数对金刚石涂层烧蚀结果的影响。利用白光干涉仪器、SEM、拉曼光谱仪研究了飞秒激光刻蚀后涂层表面微观粗糙度、微观形貌以及碳相结构变化。采用面积推算法计算出扫描速度1 mm/s,有效脉冲数为90时的烧蚀阈值。结果表明：金刚石涂层表面飞秒激光诱导的条纹状结构周期（LIPSS）接近飞秒激光波长,改变飞秒激光重复频率对涂层表面形貌修饰影响不大;由于烧蚀饱和作用,飞秒激光功率增加至80 mW过程中涂层表面微观粗糙度持续减小随后维持在325 nm左右;激光扫描速度的增大可使LIPSS特征消失,当扫描速度增加至1.4 mm/s后,涂层表面微观粗糙度不再继续降低而是随着速度的增大而增大。激光诱导的金刚石涂层表面石墨化程度越高,涂层表面微观粗糙度则越低;当有效脉冲数为90时纳米金刚石薄膜的飞秒激光烧蚀阈值为0.138 J/cm²。     

基于飞秒激光表面修饰的石英玻璃润湿性分析

采用飞秒激光高速扫描的方法对熔石英表面进行多级微纳结构制备，其中一级结构为周期性微纳条纹结构，二级结构为蚀刻沟槽，三级结构为沟槽交叉形成的阵列结构. 通过数值计算分析了飞秒激光高速扫描下熔石英的烧蚀阈值，揭示了高速飞秒激光诱导熔石英表面微纳结构的机理. 对修饰后的熔石英微观形貌观察和润湿性试验表明，当飞秒激光重复频率1 MHz，扫描速度1 000 mm/s，55%峰值功率时，熔石英表面沟槽间距为30 μm的正交阵列具有最优的润湿性. 与未处理的熔石英相比，Bi₂O₃-50%B₂O₃ (质量分数，%)钎料在修饰后熔石英表面的润湿角降低了8°，有效改善了熔石英玻璃的钎焊能力.     

Absorption and fluorescence spectra of gallium phosphide（GaP） nanoparticles

The optical absorption spectrum ranging from 200 to 800 nm and fluorescence spectra ranging from 300 to 650 nm of GaP nanoparticles at room temperature were reported. From the optical absorption spectrum it is inferred that the GaP nanoparticles exhibit a direct transition of about 410 nm （3.02 eV） and an indirect transition around 480 nm （2.58 eV）. In addition, an absorption peak at about 308 nm （4.02 eV） corresponding to the direct transition at higher energy was observed. The absorption peak was attributed to the transition from the spin-orbit-split valence band to the lowest conduction band along the A direction. By observing the fluorescence of the GaP nanoparticles, it follows that multiple emission bands corresponding to the violet, blue, and yellow light are shown peaking at about 400.4-414.1 nm （3.097-2.994 eV）, 450.1-466.8 nm （2.755-2.656 eV）, and 582.4 nm （2.129 eV）, respectively. The violet and blue light emissions are ascribed to the direct and indirect transitions from conduction band to valence band of the GaP nanoparticles. As to the weak yellow emission, it may be attributed to the radiative recombination from defect centers. The spin-orbit-splitting of the GaP nanoparticles is determined as about 100 meV.     

Protein binding to gold colloids

Gold nanoparticles (size from 10 to 50 nm) were synthesized by three different methods and were characterized by UV-Vis spectroscopy and transmission electron microscopy (TEM). The shape and size distribution of gold nanoparticles were determined. The interaction of major storage protein extracted and purified from aleurone cells of barley with the gold colloids has been examined using absorption UV-Vis spectroscopy and TEM observations. These investigations evidence the binding of aleurone protein to gold nanoparticles. This binding might occur by electrostatic forces between the negatively charged citrate capped gold particles and the positively charged groups of the protein (e.g., arginine and lysine residues).     

Phase changes in Ge1Sb2Te4 films induced by single femtosecond laser pulse irradiation

Phase transformations in a Ge₁Sb₂Te₄ system induced by a single femtosecond laser exposure were investigated. The system has a multilayer structure of air/10 nm ZnS-SiO₂/80 nm Ge₁Sb₂Te₄/80 nm ZnS-SiO₂/0.6 mm polycarbonate substrate. The morphology and contrast of marks written in both amorphous and crystalline backgrounds by single femtosecond pulses were characterized using an optical microscope. X-ray diffraction (XRD) was applied to identify the crystal structures transformed by single 108 fs shots. The characteristics and the conditions of phase transitions in the multilayer structure triggered by single shots were investigated. The pulse energy window for the crystallization in the Ge₁Sb₂Te₄ system was established. The mechanism of phase change triggered by 108 fs laser pulses was discussed.