甲氧二氢香茅醛的合成

甲氧二氯香茅醛是一种国内尚未见生产的新香料。本文报道了以香茅醇为起始原料经加成、氧化反应合成甲氧二氢香茅醛的合成工艺路线,该路线具有操作简便,反应条件温和及无需特殊设备的优点。     

3-乙烯基香茅醛合成工艺的改进

以香叶醇为原料,经过醚化和Claisen重排两步反应,合成了拒食剂( )-Sporochnol的重要中间体3-乙烯基香茅醛。研究了Claisen重排反应的条件及影响因素,最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间30min。重排收率为87%。     

改性BEA沸石催化香茅醛Meerwein-Ponndor-Verley(MPV)还原合成香茅醇

采用盐酸脱铝-碱金属或碱土金属离子交换制备了改性BEA沸石催化剂,并进行催化剂XRD、SEM表征.以上述改性BEA沸石为催化剂、以异丙醇为氢源,通过MPV反应考察了催化剂还原香茅醛合成香茅醇的性能.结果表明,在环化合成异胡薄荷醇和MPV还原合成香茅醇的两种竞争反应中,脱铝-离子交换改性沸石Cs-BEA对于MPV反应合成...     

二氢月桂烯高效合成香茅醇

用一种硼氢化试剂———丙二酸与硼氢化钠反应生成的丙二酰氧基硼氢化钠在THF中与二氢月桂烯反应制备香茅醇。温度60℃,反应时间为6h时,反应100%发生在末端双键上,氧化生成香茅醇的质量分数大于90%,该条件下没有发现酮生成。     

玫瑰醚合成工艺的研究

以香茅醇为原料,经单线态氧氧化、还原、环化3步反应合成玫瑰醚(Ⅰ),其中第1和2步反应合成3,7-二甲基-5-辛烯 1,7-二醇(Ⅱ)和3,7-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇(Ⅲ),第3步通过酸催化混合二醇合成玫瑰醚。通过对 H₂O₂的用量、催化剂种类和用量以及反应时间等条件的优化,在最适宜条件下,混合二醇和玫瑰醚的收率分别达到95%和41.5%,总收率为39.4%。     

羟基香茅醛肟及其烷基醚的合成与除草活性

将羟基香茅醛(1)与盐酸羟胺反应合成羟基香茅醛肟(2),再与溴代烷反应制得4种羟基香茅醛肟烷基醚(3a～3d),用GC-MS、IR和NMR对产物结构进行了表征.采用平皿法测定了羟基香茅醛肟及其烷基醚在不同浓度下对一年生黑麦草生长的抑制作用,结果表明:化合物3b(0.31 mmol/L)、化合物3c(0.63 mmol/...     

甲氧基香茅醛合成工艺研究

以香茅醛为原料,经二甲胺羰基保护、硫酸催化条件下甲氧基化、氢氧化钠中和合成甲氧基香茅醛。考察了反应温度、反应时间、投料比等工艺条件对产品收率的影响。实验研究得到了最优的合成工艺条件为:胺化反应二甲胺与香茅醛摩尔比为2∶1,反应温度10~15℃,反应时间3 h。甲氧基化反应硫酸浓度为100%,甲醇∶硫酸∶烯胺的摩尔比为15∶5∶1,反应温度15~18℃,反应时间2 h。产品总收率47.6%。反应工艺简单,条件温和,原料易得,便于工业化。产品经IR1、H NMR、GC/MS、元素分析确证结构。     

邻甲酚醛环氧树脂合成中的醚化反应研究

苄基三乙基氯化铵作为邻甲酚醛(OCN)环氧树脂合成中醚化反应的相转移催化剂(PTC),用量PTC/OCN(摩尔比)为1∶200,醚化反应最佳时间为1 h。     

邻甲酚醛环氧树脂合成中的醚化反应研究

苄基三乙基氯化铵作为邻甲酚醛(OCN)环氧树脂合成中醚化反应的相转移催化剂(PTC),用量PTC/OCN(摩尔比)为1∶200,醚化反应最佳时间为1 h。     

香茅腈的合成及其应用

概述了香茅腈的性质、香气特征和应用,综述了以柠檬桉油为起始原料,经肟化反应和脱水反应合成香茅腈的方法。该工艺具有原料来源丰富、便宜、反应条件温和等优点,有广阔的工业前景。     

毛竹笋壳制备羧甲基纤维素

以废弃毛竹笋壳为原料,经过4次加碱法制备出了羧甲基纤维素,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品进行了表征。实验结果表明,制备羧甲基纤维素的最佳工艺条件为精制竹笋壳5 g,氢氧化钠5 g,氯乙酸6 g,85%乙醇溶液为溶剂,第1次碱化温度和时间分别为30 ℃和90 min,加入氢氧化钠总质量的80%,后3次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20%的碱,醚化最终温度为70 ℃,醚化总时间为3 h。在此工艺条件下,所得到的羧甲基纤维素的取代度为0.9341,黏度为35 mPa?s。     

碘代醚类化合物的合成研究

碘代化合物是有机合成化学中的一种重要的中间体.探索了碘代醚类化合物的合成方法.以己二醇为原料,经碘代、成醚,碘化合成了碘代硫醚类化合物,产率达23.5％.以己二醇单碘代中间体为原料,经保护、成醚、脱保护,碘化合成了碘代醚类化合物,产率达30.5％.本合成方法工艺简便、条件温和、原料易得.     

氟嘧菌酯的清洁合成工艺

[目的]对氟嘧菌酯合成工艺进行清洁化研究。[方法]开发了以4,6-二羟基-5-氟嘧啶为原料,硫酰氟为氟化试剂,“一步法”合成4,5,6-三氟嘧啶的新工艺。4,5,6-三氟嘧啶再与邻氯苯酚和3-[1-(2-羟基苯基)-1-(甲氧亚氨基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪经2步醚化反应合成了氟嘧菌酯。[结果]3步反应总收率70.6%,避免了含磷废水排放,并副产氟化钠和氯化钾。[结论]工艺过程清洁、绿色环保、成本低廉,适合工业化生产。     

福建毛竹制备羧甲基纤维素及其结构和性能表征

以福建毛竹为原料,经过四次加碱法制备羧甲基纤维素（CMC）,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品的结构和性能进行表征。结果表明,制备CMC的最佳工艺条件为：精制毛竹5g,氢氧化钠6g,氯乙酸6g,乙醇质量分数为85％,第一次碱化温度为30℃,时间为90min,氢氧化钠加入量为总质量的80％;后三次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20％的碱,醚化最终温度为70℃,醚化总时间为3h。在此工艺条件下,所得到的CMC的取代度为0．9137,黏度为37mPa·s。     

兰州石化50万t/a催化轻汽油醚化装置运行与优化

采用中国石油自主研发开发的催化轻汽油醚化工艺(LNE)技术,兰州石化建成50万t/a轻汽油醚化装置并投产成功。装置数据表明,C5、C6叔碳烯烃转化率分别为72%~77%、50%~60%,催化轻汽油烯烃减少量为18.0个百分点以上,醚化产品油中总醚化物含量为46%~60%,醚化产品油辛烷值(RON)为98~100,目前该装置已不间断平稳运行1年以上。醚化装置运行效果良好,产生了显著的经济效益和社会效益。     

替硝唑合成工艺的改进

研究了合成 1 [2 (乙磺酰基 )乙基 ] 2 甲基 5 硝基 1H 咪唑 (替硝唑 )的工艺改进。以甲硝唑为原料 ,经硫酸、溴化铵溴化 ,S 乙基异硫脲在碱性条件下硫醚化 ,再经过氧化氢在甲酸中氧化后得替硝唑 ,总收率达 4 6 6 2 %。讨论了硫醚化反应中 ,碱性催化剂用量、反应温度及反应时间对产量的影响。     

头孢克肟开环侧链酸的合成

以乙酰乙酸叔丁酯为原料,经过肟化、醚化、氯代酯解反应合成了头孢克肟开环侧链酸.比较了肟化反应不同酸化剂对产品的影响,选用乙酸作酸化剂,醚化反应中用溴乙酸甲酯代替氯乙酸甲酯,氯代酯解反应采取低温反应,硫酰氯与醚化物用量摩尔比为2时,反应总收率为53.4%,高于文献值.     

乙氧萘青霉素钠中间体2-乙氧基-萘醛制备工艺中Vilsmeier反应的绿色改进

以β-萘酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,合成了乙氧萘青霉素钠的侧链合成中间体2-乙氧基-萘醛,总收率90.2%,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,提高了收率,降低了废液的总磷、总氮和总量,提高了反应的环境友好性。     

聚 (β-烷氧基)对萘乙炔的超声合成

用β-萘酚、H(CH2)mBr(m=4、6、8、9)为原料，超声辐射合成出聚(β-烷氧基)对萘撑乙烯(PAONV)，研究了反应条件对中间体和聚合物产率的影响，用IR和1HNMR对中间体和聚合物的结构进行表征.实验结果表明：超声辐射合成PAONV的产率比回流搅拌合成的要高，PAONV总收率达74.4%，反应时间由35小时缩短到20小时；C2H5ONa作为碱性试剂比NaOH更有利于提高醚化反应的产率；强极性的二甲亚砜溶剂（DMSO）能提高脱氯化氢反应的产率；醚化、双氯甲基化和脱氯化氢反应的最佳反应时间分别是5h、5h、10h.     

羧甲基蔗渣木聚糖的合成与表征

以蔗渣木聚糖和一氯乙酸为主要原料,乙醇水溶液为溶剂,冠醚为催化剂,经碱活化、醚化反应两步合成了羧甲基蔗渣木聚糖。考察了物料摩尔比、反应时间、反应温度和溶剂中水含量等因素对合成工艺的影响,确定的较佳工艺条件:n(蔗渣木聚糖结构单元)∶n(氢氧化钠)∶n(一氯乙酸)=1∶3.25∶1.25,溶剂V(乙醇)∶V(水)=4∶1,45℃碱化2 h,70℃醚化3 h,所得羧甲基化产物的取代度可达0.59。用FTIR与SEM对原料和产物的结构进行了表征。热分析表明,反应后蔗渣木聚糖在234~312℃内分解量由总质量的46.27%降至30.58%。质量浓度为12 g/L的产物水溶液的表面张力为63.6 mN/m。