6—甲氧基鸟嘌呤荧光光度法测定熏肉中亚硝酸根离子

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后在酸性介质中与6-甲氧基鸟嘌呤发生重氮化反应,反应产物在沸水浴中水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-甲氧基嘌呤。此反应导致荧光强度降低,建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法。亚硝酸根离子的检出限为6.9×10-3μg.L-3,线性范围为0.01～0.8μg.L-3,测定回收率在94.35%～100.74%之间。     

石墨烯量子点作为荧光探针定量分析糖果中苋菜红的含量

建立了一种利用石墨烯量子点荧光猝灭定量分析糖果中苋菜红含量的方法.讨论了溶液p H值和反应时间对苋菜红与石墨烯量子点相互作用的影响.在最优条件下,石墨烯量子点荧光强度降低(F0/F)与苋菜红浓度(0.5~3μg/L)之间具有良好的线性关系.通过变温实验、紫外吸收光谱和计算荧光猝灭常数对猝灭机理进校了讨论,结果显示苋菜红与石墨烯量子点之间的作用为基于石墨烯量子点与苋菜红生产复合物的静态猝灭过程.此外,该方法被用来定量分析糖果样品中苋菜红的含量,表明该方法可用于实际食品样品中苋菜红的定量分析.     

罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量次氯酸根

在稀盐酸介质中,ClO-与过量的I-反应生成I3-,I3-分别与罗丹明6G(RhG)、罗丹明S(RhS)、罗丹明B(RhB)及丁基罗丹明B(b-RhB)形成缔合微粒而导致各体系的荧光分别在550、550、580和580 nm处发生猝灭。ClO-浓度分别在0.015~0.43、0.020~0.35、0.020~0.51、0.020~0.35 mg/L范围内与各体系的荧光猝灭强度具有线性关系。各体系的检出限分别为0.010、0.016、0.028和0.029 mg/L ClO-。据此建立了测定次氯酸根的荧光猝灭分析法,其中RhG-ClO--KI体系不仅灵敏度高而且稳定性较好,用于漂渍液和漂白粉中ClO-的测定,结果满意。     

快速合成稀土金属—有机骨架材料及其荧光敏感特性研究

以Dy为中心离子、对苯二甲酸为配体,采用超声扩散法快速合成了[Dy_2(BDC)_3(H_2O)_4]_n金属—有机骨架材料.采用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对该产品的结构和形貌进行了表征.结果表明,实验获得的目标产物的尺寸和形貌与超声时间存在较大关系.研究了[Dy_2(BDC)_3(H_2O)_4]_n对于硝基爆炸物(4-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯以及2,6-二硝基甲苯)的荧光敏感特性.结果表明,[Dy_2(BDC)_3(H_2O)_4]_n对3种硝基爆炸物均具有响应速度快和敏感性强的特点,并且硝基爆炸物会对产物的荧光产生较强的猝灭作用.随着4-硝基甲苯的加入体积由0增加到1μL(体积分数0～0.05%),产物的荧光强度降低18.4%,加入体积增至15μL时(体积分数0.75%),发生荧光猝灭;2,4-硝基甲苯的加入体积由0增加到2μL(体积分数0～0.1%)时,产物的荧光强度降低21.7%,加入体积为22μL(体积分数1.1%)时,产物的荧光发生猝灭;2,6-硝基甲苯的加入体积由0增加到2μL(体积分数0～0.1%)时,荧光强度降低24.5%,加入体积为25μL(体积分数1.25%)时,产物的荧光发生猝灭.     

6-甲氧基鸟嘌呤荧光光度法测定熏肉中亚硝酸根离子

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后在酸性介质中与6-甲氧基鸟嘌呤发生重氮化反应,反应产物在沸水浴中水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-甲氧基嘌呤.此反应导致荧光强度降低,建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法.亚硝酸根离子的检出限为6.9×10-3μg·L-3,线性范围为0.01～0.8μg·L-3,测定回收率...     

催化荧光动力学分析法测定微量铜

在氨水-氯化铵溶液(pH=8.50)中,Cu2 能催化过氧化氢、氧化罗丹明6G,使其发生荧光猝灭,据此建立了新的测定微量cu2 的催化荧光动力学分析法.其检出限为0.2 μg/L,线性范围为0.2～4.0 μg/L.该方法简便、快速,用于环境水样及铝合金中微量铜的测定,结果令人满意.     

MoOx量子点的合成及其在Fe3+和F-检测中的应用

针对Fe~(3+)和F~-的检测,以MoO_x量子点(MoO_xQDs)为荧光探针,构建了一种Turn-off和Turn-off-on荧光传感器.采用简便环保的水热法合成了MoO_x QDs,利用TEM、 AFM、 XPS、 FT-IR、荧光光谱等测试手段,表征其形貌、结构和光学特性.重点研究MoO_x QDs对Fe~(3+)和F~-的检测.结果表明:制备的MoO_x QDs能被Fe~(3+)选择性地猝灭,Fe~(3+)浓度在1μmol/L～5μmol/L时,体系溶液荧光强度与Fe~(3+)浓度有很好的线性关系,检测限为178 nmol/L.猝灭后的荧光随着F~-的加入能够逐渐恢复,F~-浓度在0μmol/L～8μmol/L时,溶液荧光强度与F~-有很好的线性关系,检测限为143 nmol/L.     

基于氮掺杂碳量子点荧光猝灭效应的方法检测多巴胺

研究基于多巴胺(DA)对N-CQDs选择性荧光猝灭效应,实现了对多巴胺快速准确检测.研究以豆奶同时为碳源和氮源,通过一步水热法合成了具有高稳定性、高荧光产率的水溶性氮掺杂碳量子点(N-CQDs).利用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FI-IR)对N-CQDs进行表征。N-CQDs的粒径在3 nm左右,表面被-COOH、-NH2、-OH等官能团功能化,具有良好的水溶性.在优化条件下,DA对N-CQDs的猝灭作用与DA浓度在0. 1～100μmol/L内呈良好的线性关系(R2=0. 992 8),检出限为0. 05μmol/L(S/N=3),该方法用于尿液样品中DA的检测,回收率为93. 9%～109. 6%,相对标准偏差为2. 9%～5. 4%.该方法可以实现对多巴胺的检测.     

氮掺杂石墨烯量子点与Fe~(3+)相互作用的荧光光谱性能研究

通过柠檬酸高温裂解法合成了氮掺杂石墨烯量子点,并基于Fe~(3+)对氮掺杂石墨烯量子点的较强的荧光猝灭作用,建立了一种检测Fe~(3+)的方法.研究发现,氮掺杂石墨烯量子点荧光强度的降低(F_0/F)与Fe~(3+)的浓度之间具有良好的线性关系,线性范围为0.018 5~0.536 5 mmol/L,最低检出限为1.73 nmol/L.同时讨论了pH值、温度以及时间对荧光猝灭体系的影响,优化了实验条件.并采用变温实验和热力学计算探讨了荧光猝灭机理,表明二者之间是放热自发的动态猝灭过程,并实现了对食品中Fe~(3+)的检测,为建立新型荧光传感器提供了理论和实验基础.     

Eu3+浓度对Ca3Al2O6:Eu3+晶体结构和发光性能的影响

以β-丙氨酸和尿素为燃料,采用溶液燃烧法在低温450℃下合成制备了Ca3Al2O6:Eu3+荧光粉。样品的发射光谱由位于594 nm、617 nm、653 nm及700 nm处的4组线状峰构成,分别对应Eu3+的5D0→7Fj(j=1~4)特征跃迁,其中617 nm处的峰最强,样品呈现红色发光。考察了Eu3+掺杂浓度对晶体结构和发光性能的影响。结果呈示:随着掺杂浓度的增加晶格常数逐渐减小,[O—Al—O]的对称伸缩振动Raman峰蓝移;在低掺杂浓度时荧光强度逐渐增大,掺杂6%时达到最大,之后出现浓度猝灭现象,猝灭机制为交互作用;Eu3+的5D0→7F2与5D0→7F1跃迁强度比随着掺杂浓度的增加逐渐增大,掺杂的Eu3+主要取代处于非对称中心的Ca2+。     

猕猴桃糖蛋白与百里香酚相互作用的研究

用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了猕猴桃糖蛋白和百里酚在不同温度下相互作用的光谱学行为.结果表明:百里香酚与猕猴桃糖蛋白反应生成了新的复合物,百里香酚对猕猴桃糖蛋白的荧光猝灭机制属于静态荧光猝灭;不同温度下(300 K、310K)两者作用的结合常数分别为5.85×104 L/mol和5.61×104 L/mol,相应的结合位点数为1.24和1.19;相互作用的作用力以静电引力为主,结合距离为2.154 nm;根据同步荧光光谱证明猕猴桃糖蛋白与百里香酚结合位点接近猕猴桃糖蛋白的色氨酸残基.     

亚硝酸根的2,3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定

2,3-二氨基吩嗪(DAP)在中性环境中具有强荧光.发现其在酸性介质中能与亚硝酸根离子反应,生成产物在中性环境下荧光很弱,据此建立了一种以DAP为探针,荧光猝灭测定水样中亚硝酸根离子的方法.在最佳测定条件下(0.03 mol/L的硫酸,2.0×10~(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵,反应温度50℃、反应时间50 min,激发和发射波长分别为435 nm和557 nm),体系荧光强度变化与亚硝酸根浓度在0.1 mol/L~2.1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10~(-8)mol/L.该方法具有操作简便、灵敏度高、长波长下检测及斯托克位移大的优点.     

Tm3+掺杂GeO2-AlF3-Li2O-BaF2-La2O3玻璃的光谱特性

用高温熔融法制备了不同TM3+浓度掺杂的65GeO2-12AlF3-8Li2O-10BaF2-5La2O3-Xtm2o3(x=0.5 mol%,1.0 mol%,2.0 mol%,4.0 mol%,6.0 mol%)玻璃.从吸收光谱特性出发,根据Judd_Ofelt理论,计算得到了TM3+离子的J-O强度参数(Ω2,Ω4,Ω6)及TM3+离子各激发能级的自发跃迁几率、荧光分支比以及辐射寿命等光谱参量.在808 nm波长的激发下,研究了不同TM3+掺杂浓度下玻璃在～1.47μm与～1.8μm处的荧光特性,在掺杂浓度约达到1.0 mol%时,在1.8 μm处的荧光强度达最大,然后随着掺杂浓度的增大,其荧光强度反而降低.作者从TM3+的交叉驰豫与浓度猝灭效应解释了这一荧光强度变化的过程.     

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu2+

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu²⁺对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu²⁺的浓度。研究结果表明：Cu²⁺的浓度为0.5～60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu²⁺的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu²⁺的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu²⁺的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。     

掺Er~(3+)碲硼酸盐玻璃1.53μm波段荧光强度提高研究

用高温熔融法制备了系列70TeO2-(25-x)B2O3-xGeO2-5Na2O(x=5,10,15和20 mol%)掺Er3+碲硼酸盐玻璃。为提高1.53μm波段的荧光发射强度,测试了玻璃样品的吸收光谱、红外透射谱、1.53μm波段荧光谱及4I13/2能级Er3+荧光寿命,结合Judd-Ofelt(J-O)理论分析了Er3+光谱特性随玻璃组分含量的变化,进而研究了玻璃中OH基对1.53μm波段荧光强度的影响。结果表明,碲硼酸盐玻璃具有较好的宽带荧光谱特性,其有效带宽大于72 nm;随着玻璃中GeO2逐步替代B2O3,1.53μm波段荧光强度相应提高。同时,通过O2鼓泡除水处理,能减少玻璃中OH基含量并减弱4I13/2能级上Er3+到OH基的无辐射能量传递,从而进一步提高了Er3+荧光寿命和1.53μm波段荧光强度。     

甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.     

兴安杜鹃花瓣碳点的合成及其对三价铁离子的可视化检测

以兴安杜鹃(Rhododendron dauricum L.)花为碳源,采用一步水热法合成了蓝色荧光水溶性兴安杜鹃花碳点(Rhododendron carbon dots, R -CDs),并通过紫外-可见吸收光谱(UV -vis)、荧光发射光谱(FL)和傅里叶变换-红外光谱(FT -IR)等对其进行了表征.表征显示:合成的R -CDs表面存在氨基、羟基、羰基等官能团; 最大激发波长和发射波长分别为335 nm和414 nm,具有典型的激发波长依赖性; R -CDs的荧光可被Fe³⁺离子有效猝灭,同时可对Fe³⁺离子实现“裸眼”识别.基于R -CDs与Fe³⁺离子的显色反应特性,制备了一种用于快速检测水中Fe³⁺离子的试纸,测试结果显示该试纸对Fe³⁺离子的检测范围为0.5～10 mmol/L,检出限为2.5 nmol,因此本文方法制备的Fe³⁺离子试纸具有较好的应用前景.     

微波辅助快速合成卵清蛋白金纳米簇检测苦味酸（英文）

本文采用微波加热法快速合成了卵清蛋白金纳米簇荧光探针(OVA-Au NCs)并应用于检测苦味酸(PA)。该探针在350 nm波长激发下,能发射红色荧光,最大发射荧光峰为680 nm,Stokes位移高达330 nm,可有效消除共振散射光的干扰。该合成方法与水热法相比,步骤简单快速,仅用50 s即可完成。由于PA的吸收光谱与OVA-Au NCs的激发光谱有较大范围的重叠,基于内滤效应(IFE) PA可选择性猝灭OVA-Au NCs的荧光,据此建立了检测苦味酸的新方法。在最佳实验条件下,在20～240μmol/L范围内,检测体系的荧光猝灭效率ΔF/F₀与PA的浓度具有良好的线性关系,r为0.9985,检测限为6.4μmol/L。该方法简便、快速、准确,易于实现实时监测。     

Er2O3和La2O3含量对掺Er溶胶-凝胶石英玻璃光谱性能的影响研究

采用溶胶-凝胶法结合高温烧结制备了掺杂不同Er³⁺离子摩尔分数的石英玻璃和0.5%Er₂O₃和不同La³⁺离子摩尔分数共掺杂的石英玻璃。通过1.5μm的荧光光谱发现,Er/Al共掺杂石英玻璃的最佳Er₂O₃掺杂摩尔分数为0.5%。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究了Al³⁺、La³⁺和Er³⁺共掺杂石英玻璃的结构,并通过吸收光谱和荧光光谱分析了其光谱特性。结果表明,La₂O₃可以解聚玻璃网络,从而起到网络改性剂的作用。利用Er³⁺掺杂玻璃的吸收光谱计算出了Judd-Ofelt参数,进而预测了La₂O₃含量的影响。随着La³⁺离子掺杂量的增加,样品的荧光强度、荧光寿命和σ_ems×τ_f增加。这些结果表明,La/Al/E...     

呕吐毒素化学发光酶联免疫分析方法的建立及应用

建立增强化学发光酶联免疫分析定量检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的方法,并对实际样品进行检测。采用鲁米诺-双氧水-辣根过氧化物酶-对羟基联苯体系,在优化的条件下,用间接竞争法对DON进行测定,并与ELISA法、HPLC法(GB/T 23503—2009)进行比较。该方法在0.01~1 000μg/m L范围内,所得DON线性回归方程为:Y=-1 059.1X+40 892,相关系数为0.994 2,检测限为0.19 ng/m L,板内RSD为1.8%~4.5%(n=3),批内RSD为2.4%~7.4%(n=3),批间RSD为7.8%~11.0%(n=3);在小麦样品高、中、低3个浓度的回收率范围在90.0%~126.8%,在玉米样品高、中、低3个浓度的回收率范围在97.7%~110.0%。用此方法测定同属镰刀菌毒素的玉米赤霉烯酮交叉反应率小于10%,测定其他类菌种的真菌毒素几乎无交叉反应。所建立的增强化学发光酶联免疫分析法操作简单、灵敏度高、特异性强,可以用于实际样品中DON的快速测定。