高效液相法测定八溴醚纯度

本文建立了一种归一化法测定常用阻燃剂八溴醚纯度的高效液相色谱方法。该方法的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比95:5),检测波长为210nm,流速为1mL/min,柱温为35℃,进样量为10 mL。与传统的初熔点纯度测试法比较,可实现纯度的准确定量分析。     

积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备

用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B。采用YMCODS-AC18制备柱(250mm×50mmID,15μm,Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流动相为甲醇/水(1:1,v/v),柱温30℃,流速50mL·min-1,进样浓度为0.025g·mL-1,进样体积20mL。在该工艺条件下,得到积雪草苷产品纯度为98.8%,收率为99.8%。采用PhenomenxHYperprepC18半制备柱(250mm×10mmID,8μm),水/乙腈(80:20,v/v)作为流动相,柱温30℃,流速3mL·min-1,将YMCODS-AC18制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,进样浓度为0.024g·mL-1,进样体积50μL,分离得到羟基积雪草苷和积雪草苷-B,纯度分别为76.2%和82.3%。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法。     

手性固定相法HPLC拆分1-苯基-壬-2-炔-1-醇对映体

以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为固定相,系统研究了标题化合物在HPLC系统中的拆分.分别考察了流动相组成、流动相流速、柱温等对拆分效果的影响,并考察了样品的稳定性.建立了以手性OD柱为固定相拆分标题化合物的方法.结果表明:用手性OD柱(25 cm×0.46cmi.d.),以V(正己烷):V(异丙醇)=90:...     

反相手性色谱法分离三种药物外消旋体的研究

采用反相高效液相色谱法,在CHIRAL ART Cellulose-SB手性色谱柱上对多效唑、环戊烯丙菊酯和甲氰菊酯进行了手性分离,并考察了流动相的组成、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。实验结果表明:流动相的组成、柱温、流速对手性分离的保留时间和分离度都有一定的影响,其中多效唑和环戊烯丙菊酯都得到了基线分离,甲氰菊酯得到部分分离。     

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯（茉莉内酯）

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。     

SFC制备EPA和DHA乙酯过程中上载量和流速的影响

以超临界CO2为流动相ODS-C18为固定相,以尿素包络法处理后的鱼油乙酯化物为原料,柱温为55℃,柱前压为12.1 Mpa,改变载量和流动相流速,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的色谱动态特性.结果表明,EPA-EE与DHA-EE之间的分离良好,但原料中其他脂肪酸乙酯杂质不能分离.适当切割流出物馏分,EPA-EE的纯度可达90%,DHA-EE可达75%.根据实验结果考察了载量和流动相流速对制备色谱效能的影响.色谱柱的生产能力随流速的增大而增大.在EPA-EE纯度一定的前提下,色谱柱的生产能力随载量的增大而增大,但载量过大则生产能力又会减小.当EPA-EE纯度要求在85%以下时,载量对其回收率的影响不大,CO2消耗量(每单位重量产品的消耗)随着载量的增大而减少;纯度要求在90%以上时,回收率随载量的增大而明显减小,CO2消耗量随载量的变化有最低点,在载量为4.076 mL·L-1时为最小.EPA-EE纯度要求为90%时,适宜载量为7.13 mL·L-1,流动相流速为3.928 g·min-1,此时色谱柱的生产能力为2.41 g·h-1·L-1,EPA-EE回收率为37.8%.同时得到的DHA-EE的纯度为75%,回收率为88.8%.     

安息香及其类似物在苯基甘氨酸型手性固定相上的拆分

正相模式下研究了安息香、氢化安息香及α-苯乙醇在苯基甘氨酸型手性固定相Ch irex 3001上的拆分,探讨了流动相组成及柱温对手性拆分效果的影响。当流动相为正己烷∶1,2-二氯乙烷∶乙醇(体积比)=83.5∶15∶1.5,流速为1.0 mL/m in,柱温为25℃时,三者的分离因子分别为1.04、1.11和1.02。此方法可用于氢化安息香等光学纯度的测定。     

反相高效液相色谱法测定FOX-7的纯度

采用十八烷基非极性键合固定相色谱柱,以甲醇、水、乙酸为流动相,在流速1.0 ml/min,检测波长252 nm,柱温为室温的条件下测定FOX-7的纯度.结果表明,FOX-7与可能的副产物有很好的分离（分离度分别为1.04和1.96）,当浓度为6.6～66 μg/ml时,色谱峰高（H）与FOX-7浓度（C）呈线性关系：H=1.5047C＋0.7857,相关系数为r=0.9998;采用校正因子归一化法,测得 FOX-7样品纯度为99.70%,RSD为0.22%（n=3）.     

反相高效液相色谱法测定二硝酰胺铵的纯度

采用Agilcent C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),选用二元流动相乙腈(pH值为3.0的磷酸水溶液),在体积比为10:90、流速为1mL/min、柱温为30℃、检测波长为210nm的条件下,采用面积校正归一化法计算了二硝酰胺铵(ADN)的纯度。结果表明,当ADN的质量浓度为0.0001~0.001 g/mL时,色谱峰面积与ADN标准样品质量浓度呈良好的线性关系A=51.73C+5.442,相关系数为0.9980,平均回收率为98.33%~99.67%,相对标准偏差为0.49%。该方法结果准确可靠,操作简单实用,可用于ADN产品纯度分析。     

替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体

应用替考拉宁手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离效果的影响,并对其分离机制进行了探讨。确定最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,体积比)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温20℃。在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度达3.75。克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。     

精吡氟禾草灵含量的高效液谱测定—CIPAC方法

试样在含有内标物联苯酰的混合溶剂中，于一手性柱上以２，２，４－三甲基戊烷－异丙醇－三氟醋酸为流动相，使用紫外检测器，对精吡氟禾草灵进行了高效液相色谱分离，精吡氟禾草灵含量通过用标准溶液比较，用外标法求得。     

氟吗啉水分散片剂高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法外标法定量分析氟吗啉水分散片剂。该方法以甲醇＋水（50＋50）作为流动相,流速为0．5ml／min,C18反相色谱柱,柱温为25℃,检测波长为230nm。本方法的回收率大于99％,变异系数小于0．3％。     

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。     

对二甲苯氧化产物的色谱分析

提出用气相色谱快速定量溶剂醋酸,用液相色谱法快速分析对二甲苯氧化反应体系的所有含苯环的组分的方法。应用Agilent1100高效液相色谱仪,采用D iamonsilC18(D5μm×4.6 mm×150 mm)色谱柱,用甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法采用三元梯度洗脱程序分析固相产物中的对羧基苯甲醛和对苯二甲酸含量。以异丙苯为内标物,应用Agilent1100高效液相色谱仪,用甲醇-乙腈-水为流动相,采用三元梯度洗脱程序分析液相产物中的含苯环组分对甲基苯甲醛、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸、苯甲酸、对二甲苯和内标物异丙苯,应用Sh imazu6A气相色谱仪分析液相中的溶剂醋酸和内标物异丙苯,气相和液相结果通过内标物异丙苯关联。该法准确简捷、且分析周期短。     

HPLC法测定-α乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,233nm为检测波长,建立测定α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的高效液相色谱法。进样量在4～20μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。RSD不大于0.68%。方法操作简单,分析速度快、准确,适用于α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的质量控制分析。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

高效液相色谱法测定维生素K_4的含量

采用YWG-C18柱,以甲醇∶水=85∶15(体积比)为流动相,流速为0.5 mL/min,以285 nm为检测波长,建立维生素K4(化学名为2-甲基-1,4萘二酚双醋酸酯)的高效液相色谱法。该方法在2~10μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8。回收率99.15%~100.8%,相对标准偏差为0.66%。该方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于维生素K的产品检验。     

Pharmacokinetics and tissue distribution study of praeruptorin d from radix peucedani in rats by high-performance liquid chromatography (HPLC)

Praeruptorin D (PD), a major pyranocoumarin isolated from Radix Peucedani, exhibited antitumor and anti-inflammatory activities. The aim of this study was to investigate the pharmacokinetics and tissue distribution of PD in rats following intravenous (i.v.) administration. The levels of PD in plasma and tissues were measured by a simple and sensitive reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) method. The biosamples were treated by liquid-liquid extraction (LLE) with methyl tert-butyl ether (MTBE) and osthole was used as the internal standard (IS). The chromatographic separation was accomplished on a reversed-phase C(18) column using methanol-water (75:25, v/v) as mobile phase at a flow rate of 0.8 mL/min and ultraviolet detection wave length was set at 323 nm. The results demonstrate that this method has excellent specificity, linearity, precision, accuracy and recovery. The pharmacokinetic study found that PD fitted well into a two-compartment model with a fast distribution phase and a relative slow elimination phase. Tissue distribution showed that the highest concentration was observed in the lung, followed by heart, liver and kidney. Furthermore, PD can also be detected in the brain, which indicated that PD could cross the blood-brain barrier after i.v. administration.     

HPLC法测定氧化苦参碱的含量

用HPLC法采用C18柱分离,流动相为甲醇:3%磷酸溶液=8∶2(体积分数),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃测定合成氧化苦参碱的含量。结果表明:氧化苦参碱在1～10μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱的平均回收率为99.33%(n=6),RSD为0.296%。建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定氧化苦参碱的含量。